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文檔簡介
1、土壤養(yǎng)分測定項目:容重、田間持水量、全氮、全磷、全鉀、堿解氮、速效磷、速效鉀、有機質(zhì)、硝態(tài)氮、ph值測定方法:1. 土壤容重土壤容重是指單位容積原狀土壤干土的質(zhì)量,通常以克/厘米3表示;孔隙度是指單位容積土壤中孔隙所占的百分率,即土壤固體顆粒間孔隙的百分率.土壤總孔隙度包括毛管孔隙及非毛管孔隙. 土壤容重大小反映土壤結(jié)構(gòu)、透氣性、透水性能以及保水能力的高低,一般耕作層土壤容重11.3克/厘米3,土層越深則容重越大,可達1.41.6克/厘米3,土壤容重越小說明土壤結(jié)構(gòu)、透氣透水性能越好。測定土壤容重的方法很多,著重介紹環(huán)刀法: 1、儀器:環(huán)刀(容積為100厘米3)、天平(感量0.1克和0.01克
2、)、烘箱、環(huán)刀托、削小刀、小鐵鏟、鋁盒、鋼絲鋸、干燥器等。 2、操作步驟:先在田間選擇挖掘土壤剖面的位置,然后挖掘土壤剖面,觀察面向陽。挖出的土放在土坑兩邊。挖的深度一般是1米,如只測定耕作層土壤容重,則不必挖土壤剖面。 用修土刀修平土壤剖面,并記錄剖面的形態(tài)特征,按剖面層次分層采樣,每層重復3個。 將環(huán)刀托放在已知重量的環(huán)刀上,環(huán)刀內(nèi)壁稍涂上凡士林,將環(huán)刀刃口向下垂直壓入土中,直至環(huán)刀筒中充滿樣品為止。若土層堅實,可用手鋤慢慢敲打,環(huán)刀壓如時要平穩(wěn),用力一致。 用修土刀切開環(huán)刃周圍的土樣,取出已裝上的環(huán)刀,細心削去環(huán)刀兩端多余的土,并擦凈外面的土。同時在同層采樣處用鋁盒采樣,測定自然含水量。
3、 把裝有樣品的環(huán)刀兩端立即加蓋,以免水分蒸發(fā)。隨即稱重(精確到0.01克),并記錄。 將裝有樣品的鋁盒烘干稱重(精確到0.01克),測定土壤含水量?;蛘咧苯訌沫h(huán)刀筒中取出樣品測定土壤含水量。 3、結(jié)果計算:環(huán)刀容積按下式計算: v=r2h 式中:v環(huán)刀容積(厘米3); r環(huán)刀內(nèi)半徑(厘米); h環(huán)刀高度(厘米); 圓周率(3.1416)。 按下式計算土壤容重: rs=g.100/v.(100+w) 式中:rs土壤容重(克/厘米3); g環(huán)刀內(nèi)濕樣重(克); v環(huán)刀容積(厘米3); w樣品含水量(%)。 此法允許平行絕對誤差<0.03克/厘米3,取算術(shù)平均值。2. 田間持水量的測定(鐵框法
4、) 1.在田間選擇具有代表性的地塊,面積不少于0.5m2,仔細平整地面。 2.將鐵框擊入平整好的地塊約67cm深,其中大框(50×50cm2)在外,小框(25×25cm2)在內(nèi),大小框之間為保護區(qū),其之間距離要均勻一致。小框內(nèi)為測定區(qū)。 3.在上述地塊旁挖一剖面,測定各層容重及其自然含水量。從而計算出總孔隙度及自然含水量所占容積%,然后根據(jù)總孔隙度與現(xiàn)有自然含水量所占容積%之差,求出實驗土層(一般為1m左右)全部孔隙都充滿水時應(yīng)灌水的數(shù)量,為保證土壤充分滲透,實際灌水量將為計算需水量的1.5倍。按下式計算測試區(qū)和保護區(qū)的灌水量: 灌水量(m3)=h(a-w)×d&
5、#215;s×h 式中:a土壤飽和含水量(%); w土壤自然含水量(%); d土壤容重(g/cm3); s測試區(qū)面積(m2); h土層需灌水深度(m); h使土壤達飽和含水量的保證系數(shù)。 h值大小與土壤質(zhì)地、地下水位深度有關(guān),通常為1.53,一般粘性土或地下水位淺的土壤選用1.5,反之,選用2或3。 4.灌水前在測試區(qū)和保護區(qū)各插厘米尺一根,灌水時,為防止土壤沖刷,應(yīng)在灌水處鋪上草或席子。 5.灌水時先往保護區(qū)灌水,灌到一定程度后,立即向測定區(qū)灌水,使內(nèi)外均保持5cm厚的水層,一直到灌完為止。 6.灌水完畢,土表要用草或席子以及塑料布蓋嚴,以防蒸發(fā)和雨淋。 7.取樣時間,一般為砂土類
6、、壤土類在灌水后24小時取樣,粘土類必須在48小時或更長時間以后方可采樣測定。 8.采樣于測定區(qū)按正方形對角線打鉆,每次打3個鉆孔,從上至下按土壤發(fā)生層分別采土1520g(精確到0.01g),放入鋁盒,測其含水量。以后每天測定一次,直到前后兩天的含水量無顯著差異,水分運動基本平衡為止。 結(jié)果計算 重量田間持水量%= (濕土重-烘干土重)烘干土重×100 容積田間持水量=重量田間持水量×容積 注意事項: 因地下水位的高低可影響所測得的田間持水量的數(shù)值,因此在報所測田間持水量的結(jié)果時必須注明地下水的深度。 主要儀器 鐵锨、錘子、鐵框(50×50cm2和25×
7、25cm2各1個)、草席、塑料布、水桶、土鉆、鋁盒、天平(0.01g)、厘米尺。最大持水量的測定 用100立方厘米的環(huán)刀取原狀土加蓋帶回室內(nèi)放入盛水磁盤(或水盆)中,浸泡約24小時。水面要低與環(huán)刀上口24毫米,勿使環(huán)刀上口進水,同時在同一采土點單取同一層土樣,風干后通過18號篩(1mm),裝入已用單層紗布包扎好的環(huán)刀中,裝好后輕輕伯實。然后將盛有濕土的環(huán)刀底蓋打開,把此環(huán)刀連同濾紙一起放在盛有風干土的環(huán)刀之上。為使兩個環(huán)刀接觸緊密可壓上石塊之類。待8小時之后,取原狀濕土1020克放入鋁盒立即稱重、烘干、稱重,反復進行2一3次,取其平均值,即為田間持水量。田間持水量%=100×(濕土重
8、-烘干土重)/烘干土重3. 土壤全氮測定法方法一:半微量開氏法 1 測定原理樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經(jīng)過復雜的高溫分解反應(yīng),轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標準溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態(tài)氮)。 包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后,再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原,轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。 2 儀器、設(shè)備 2.1 土壤樣品粉碎機; 2.2 瑪瑙研缽; 2.3 土壤篩:孔徑1.0mm(18目);0.25mm(60目); 2.4 分析天平:感量為0.0001g; 2.5 硬質(zhì)開氏燒瓶:容積50
9、ml,100ml; 2.6 半微量定氮蒸餾裝置; 2.7 半微量滴定管:容積10ml,25ml; 2.8 錐形瓶:容積150ml; 2.9 電爐:300w變溫電爐。 3 試劑 3.1 硫酸(gb 62577):化學純; 3.2 硫酸(gb 62577)或鹽酸(gb 62277):分析純,0.005mol/l硫酸或0.01mol/l鹽酸標準溶液; 3.3 氫氧化鈉(gb 62981):工業(yè)用或化學純,10mol/l氫氧化鈉溶液; 3.4 硼酸-指示劑混合液; 3.4.1 硼酸(gb 62878):分析純,2溶液(w/v); 3.4.2 混合指示劑:0.5g溴甲酚綠(hg3122079)和0.1g
10、甲基紅(hg3958 76)于瑪瑙研缽中,加入少量95乙醇,研磨至指示劑全部溶解后,加95乙醇至 100ml。使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑,并用稀堿調(diào)節(jié)至紅紫色(ph值約4.5)。此液放置時間不宜過長,如在使用過程中ph值有變化,需隨時用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)之。 3.5 加速劑:100g硫酸鉀(hg 392076,化學純),10g五水合硫酸銅(gb 665 78,化學純),1g硒粉(hg392676)于研缽中研細,必須充分混合均勻。 3.6 高錳酸鉀溶液:25g高錳酸鉀(gb 64377)溶于500ml無離子水,貯于棕色瓶中; 3.7 11 硫酸; 3.8 還原鐵粉:磨細通過孔徑0.1
11、5mm(100目)篩; 3.9 辛醇。 4 土壤樣品的制備將通過孔徑1mm(18目)篩的土樣,在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成多個小方格。用小勺于每個方格中,取等量的土樣(總量不得少于20g)于瑪瑙研缽中研磨,使之全部通過0.25mm篩?;旌暇鶆蚝髠溆谩?5 測定步驟 5.1 稱取風干土樣(通過0.25mm篩)1.0×××g(含氮約1mg),同時測定土樣水分含量。 5.2 土樣消煮 5.2.1 不包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮:將土樣送入干燥的開氏瓶底部,加少量無離子水(約0.51ml)濕潤土樣后,加入2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。將開氏瓶傾斜置于300w變溫電爐上,用小火
12、加熱,待瓶內(nèi)反應(yīng)緩和時(約1015min),加強火力使消煮的土液保持微沸,加熱的部位不超過瓶中的液面,以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解,導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜。待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后,再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定,除不加土樣外,其他操作皆與測定土樣時相同。 5.2.2 包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮:將土樣送入干燥的50ml開氏瓶底部,加1ml高錳酸鉀溶液,搖動開氏瓶,緩緩加入2ml 11硫酸,不斷轉(zhuǎn)動開氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗將0.5g(±0.01g)還原鐵粉送
13、入開氏瓶底部,瓶口蓋上小漏斗,轉(zhuǎn)動開氏瓶,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應(yīng)停止時(約5min),將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min(瓶內(nèi)土液應(yīng)保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜)。?;?,待開氏瓶冷卻后,通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻。按5.2.1的步驟,消煮至土液全部變?yōu)辄S綠色,再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢,冷卻,待蒸餾。在消煮土樣的同時,做兩份空白測定。 5.3 氨的蒸餾 5.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣,并通過水的餾出液將管道洗凈。 5.3.2 待消煮液冷卻后,用少量無離子水將消煮液定量地全部轉(zhuǎn)入蒸餾器內(nèi),并用水洗滌開氏瓶45次(總用水量不超過3035ml)。于150ml錐形
14、瓶中,加入5ml2硼酸-指示劑混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以上34cm處。然后向蒸餾室內(nèi)緩緩加入20ml10mol/l氫氧化鈉溶液,通入蒸汽蒸餾,待餾出液體積約50ml時,即蒸餾完畢。用少量已調(diào)節(jié)至ph4.5的水洗滌冷凝管的末端。 5.3.3 用0.005mol/l硫酸(或0.01mol/l鹽酸)標準溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變?yōu)榧t紫色。記錄所用酸標準溶液的體積(ml)??瞻诇y定所用酸標準溶液的體積,一般不得超過0.4ml。 6 測定結(jié)果的計算 6.1 計算公式 土壤全氮()(vv0)×ch×0.014/m×100 式中:v滴定試液時所用酸標準溶液的體
15、積,ml; v0 滴定空白時所用酸標準溶液的體積,ml; ch 酸標準溶液的濃度,mol/l; 0.014 氮原子的毫摩質(zhì)量; m 烘干土樣質(zhì)量,g。 6.2 平行測定結(jié)果,用算術(shù)平均值表示,保留小數(shù)點后三位。 6.3 平行測定結(jié)果的相差:土壤含氮量大于0.1時,不得超過0.005;含氮 0.10.06時,不得超過0.004;含氮小于0.06時,不得超過0.003。方法二:開氏定氮法土壤中氮素的總貯量及其存在狀態(tài),與作物的產(chǎn)量在某種條件下有一定的正相關(guān)。土壤中氮素來源于四方面:動、植物殘體的積累;有機、無機肥料的施用;土壤微生物及大氣降水帶入的氮。從形態(tài)上可以分成有機態(tài)和無機態(tài)兩類,其中能被植
16、物吸收利用的無機態(tài)氮約占全氮量的5%,絕大部分以有機態(tài)存在的氮素,需要在微生物的活動下逐漸分解礦化后,才能被植物利用。我國植物大部分缺氮,因此施氮肥在大部分土壤上都有顯著肥效,分析全氮含量可以判斷土壤肥力,為推薦施肥量作參考。土壤、植株和其它有機體中全氮的測定通常都采用開氏消煮法,用硫酸鉀-硫酸銅-硒粉作加速劑。此法雖然消煮時間長,但控制好加速劑的用量,不易導致氮素損失,消化程度容易掌握,測定結(jié)果穩(wěn)定,準確度較高,適用于常規(guī)分析。(一)開氏定氮法原理土壤中的含氮有機化合物在加速劑的參與下,經(jīng)濃硫酸消煮分解,有機氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮,堿化后把氨蒸餾出來,用硼酸吸收,標準酸滴定,求出全氮含量。硫酸鉀起提
17、高硫酸溶液沸點的作用,硫酸銅起催化劑作用,加速有機氮的轉(zhuǎn)化,硒粉是一種高效催化劑,用量不宜過多,否則會引起氮素損失。(二)主要儀器和試劑1開氏瓶(50毫升);半微量滴定管(10毫升) 彎頸小漏斗;半微量定氮蒸餾器或普通定氮蒸餾儀;100毫升三角瓶。2濃硫酸(相對密度1.84,三級)。340%naoh 稱取工業(yè)用固體氫氧化鈉(naoh)420克,放入1000毫升硬質(zhì)燒杯中,加入約400毫升蒸餾水,不斷攪動(防止燒杯底部固結(jié)),溶解后轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶,加塞,防止吸收空氣中co2。放置幾天,待na2co3沉降后,將清液虹吸入盛有約200毫升無co2的水的塑料試劑瓶中,加水至1000毫升。若用三級試制配
18、置,則不用虹吸步驟,其它同上。42硼酸溶液 稱取20克硼酸(h3bo3,三級)用熱蒸餾水(約60)溶解,冷卻后稀釋至1000毫升,每升硼酸溶液中加入甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑20毫升,并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫紅色(ph4.5)。5甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 0.099克溴甲酚綠和0.666克甲基紅與瑪瑙研缽中少量95乙醇,研磨至指示劑完全溶解為止,最后加95乙醇至100毫升。6. 0.02或0.01nh2s04標準溶液 先配制0.1nh2so4溶液,標定后稀釋5或10倍。7 0.1nh2s04溶液的配制和標定 每升水中注入3毫升濃硫酸(三級),冷卻,充分混勻。將碳酸鈉(na2co3,二級或一級)
19、裝在扁形稱量瓶中,在160烘干2小時以上,用稱量瓶稱取0.16一0.24克樣品(精礎(chǔ)到0.0001g) 3份,分別放入250毫升三角瓶,溶于30毫克水中,加1-2滴溴甲酚綠-甲基紅棍合指示劑,用配好的0.1n酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色,煮沸2-3分鐘逐盡c02,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液突變?yōu)槠咸丫萍t為終點。同時做空白試驗??叵率接嬎?,取3次平均值。nh=w*2000/na2co3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)式中 w-稱取na2co3重量,克;v-標定所用酸溶液體積,毫升;v0 -空白試驗所用酸溶液體積,毫升。8混合催化劑 稱取硫酸鉀(k2so4三級)100克,硫酸銅(cu
20、so4.h2o,三級)10克和硒粉l克,均勻混合后研磨,使通過80目篩,貯于瓶中。(三)操作步驟1土樣的消煮 稱取風干土樣(0.25毫米篩)約1克(精確到0.0001克),放入干燥的50毫升開氏瓶中,加混合催化劑約18克,加2毫升水;使其濕潤,再加濃硫酸5毫升。搖勻后,蓋上小漏斗,放在電爐上,開始用小火加熱,然后微消煮,當消煮液呈灰白色時,加高溫度,待完全變?yōu)榛野咨詭ЬG色后,再繼續(xù)消煮1小時,仔細觀察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒,如有,應(yīng)延長消煮時間至炭粒消失為止,取下開氏瓶,冷卻。 2氮的測定 小心地將開氏瓶中全部消煮液轉(zhuǎn)入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中,并用少量水洗滌開氏瓶45次,每次3一5毫
21、升,總用量不超過20毫升(如果樣品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸餾)。另備100毫升三角瓶,內(nèi)加入2硼酸-指示劑溶液6毫升,將三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液內(nèi)。向蒸餾室內(nèi)加240naoh 20毫升,立即關(guān)閉蒸餾室,進行蒸氣蒸餾,待餾出液達3040毫升時,停止蒸餾。用少量水沖洗冷凝管,取下三角瓶,用標準酸溶液滴定至紫紅色(葡萄酒紅色),同時進行空白試驗,校正試劑和滴定誤差?;蛴闷胀ǘǖ獌x蒸餾。樣品稱于150毫升開氏瓶內(nèi),按同樣步驟消煮,冷卻后將開氏瓶上的小漏斗用少量蒸餾水沖洗后除去,開氏瓶內(nèi)加蒸餾水70毫升,搖勻,冷卻后將開氏瓶傾斜,用量筒沿瓶壁緩緩加入40氫氧化鈉25毫升,使溶液
22、成兩層,并不使堿液弄到瓶口上,立即接到蒸餾裝置上。將盛有8毫升2硼酸-指示劑溶液的三角瓶置于冷凝管下端的緩沖管下,使緩沖管下端浸在三角瓶硼酸液中,以免吸收不完全。打開螺絲夾(蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水要預先加熱至沸),通入蒸氣,搖動開氏瓶內(nèi)溶液使其混合均勻,打開加熱電爐,通自來水冷凝,蒸餾15-20分鐘后,檢查蒸餾是否完全。檢查方法;在緩沖管下取1滴餾出液于ph 1-14廣泛試紙上,若有藍色,應(yīng)繼續(xù)蒸餾,直至蒸餾完全為止。取下緩沖管和三角瓶,用少量蒸餾水沖洗緩沖管,用標準酸滴定至紫紅色,也需做空白試驗。全n%=(v-v0)n*0.014*100/w式中 n -標準酸當量濃度,v-土壤消耗的標準酸體積,毫
23、升,v0-空白試驗消耗的標準酸體積,毫升0.014-n的毫當量,克;w-樣品重;克。兩次平行測定結(jié)果允許差為0.005(五)注意事項1. 全氮測定不宜用烘干土樣,因為烘干過程中可能使含氮量發(fā)生變化,但測定結(jié)果一般以烘干土計算,故須另測土樣的含水量,測定方法同土壤硝態(tài)氮,但不是用新鮮土樣而是用風干土樣。2. 土壤含氮量在0.1%以下,稱1.0克,0.1-0.2%稱0.5-1.0克,在0.2%以上稱0.5克以下。3. 消煮過程中應(yīng)該經(jīng)常轉(zhuǎn)動開氏瓶,使噴濺在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去。4.本法測得的氮不包括no3-n,因硝態(tài)氮在消煮過程中不完全還原為銨態(tài)氮,且易揮發(fā)損失,一般土壤中硝態(tài)氮含量小于
24、全氮的1%,故忽略不計。4. 土壤全磷測定(硫酸一高氯酸消煮法)試劑:濃硫酸、高氯酸、二硝基酚(稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。)、4mol/l氫氧化鈉、2mol/l(1/2)h2so4(吸取濃硫酸6ml緩緩加入80ml水,邊加邊攪,冷卻后定容到100ml。)、鉬銻抗試劑(a.5g/l酒石酸氧銻鉀溶液:取酒石酸氧銻鉀溶液0.5g溶于100ml水中。b.鉬酸銨硫酸溶液:稱取鉬酸銨10g,溶于450ml水中,緩慢地加入濃硫酸153ml,邊倒邊攪。再將a與b混合,最后定容到1l。充分混勻,貯于棕色瓶中。臨用前(當天),稱取左旋抗壞血酸(c6h8o5,化學純)1.5g,溶于100ml鉬銻
25、混合液中,混勻,此即鉬銻抗試劑。有效期24小時,如藏冰箱中則有效期較長。此試劑中h2so4為5.5mol·l-1(h+),鉬酸銨為10 g·l-1,酒石酸氧銻鉀為0.5 g·l-1,抗壞血酸為1.5 g·l-1)。磷(p)標準溶液(準確稱取45烘干48小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中,以少量水溶解,加濃硫酸5ml,將溶液全部洗入1000ml容量瓶中,用水定容至刻度,充分搖勻,此溶液即為含50mg/l的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml,即為5mg/l的磷標準溶液,此溶液不能長期保存。)操作步驟:在分析天平上準確稱取通過100目篩
26、(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml開氏瓶中,以少量水濕潤,并加入濃h2so48ml,搖動后(最好放置過夜)再加入7072%的高氯酸(hclo4)10滴搖勻。于瓶口上放一小漏斗,置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后,繼續(xù)消煮20分鐘,全部消煮時間約為4560分鐘。將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中,沖冼時用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動容量瓶,待完全冷卻后,用水定容,用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。吸取濾液5ml于50ml容量瓶中,用水稀釋至30ml,加二硝基酚指示劑2滴,用稀氫氧化鈉(naoh)溶液和稀硫酸(h
27、2so4)溶液調(diào)節(jié)ph至溶液剛呈微黃色。加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻,用水定容至刻度。在室溫高于15的條件下放置30分鐘后,在分光光度計上以700nm的波長比色,以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點,讀取吸收值,在工作曲線上查出顯色液的pug/ml數(shù)。標準曲線的繪制:分別吸取5ug/ml標準溶液0,1,2,3,4,5,6ml于50ml容量瓶中,加水稀釋至約30ml,加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ug/ml p標準系列溶液,與待測溶液同時比色,讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標,pug/ml數(shù)為橫坐標,繪制成工作曲線。結(jié)果計算:全p ug
28、/kg=顯色液ug/ml×顯色液體積×分取倍數(shù)×10-3/w 顯色液pug/ml從工作曲線上查得的pug/ml;顯色液體積本操作中為50ml;分取倍數(shù)消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積;10-3將ug換算成gw土樣重(g)。5. 土壤全鉀測定法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標準對土壤全鉀測定的原理、儀器設(shè)備、樣品的制備、測定步驟等做了說明和規(guī)定。本標準適用于測定土壤中全鉀含量。2 引用標準gb 7121 土壤水分測定法3 測定原理土壤中的有機物先用硝酸和高氯酸加熱氧化,然后用氫氟酸分解硅酸鹽等礦物,硅與氟形成四氟化硅逸去。繼續(xù)加熱至剩余的酸被趕盡,使礦質(zhì)元素變成金屬氧化
29、物或鹽類。用鹽酸溶液溶解殘渣,使鉀轉(zhuǎn)變?yōu)殁涬x子。經(jīng)適當稀釋后用火焰光度法或原子吸收分光光度法測定溶液中的鉀離子濃度,再換算為土壤全鉀含量。4 儀器設(shè)備4.1 分析天平;感量0.0001g。4.2 鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝:容積不小于30ml。4.3 電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板:溫度可調(diào);4.4 火焰光度計或原子吸收分光光度計:應(yīng)對儀器進行調(diào)試鑒定,性能指標合格;4.5 塑料移液管:10ml;4.6 容量瓶:50、100、1000ml;4.7 刻度吸管:1、5、10ml;4.8 瑪瑙研缽:直徑812cm;4.9 通風廚;4.10 土壤篩:孔徑1mm,0.149mm。5 試劑5.1 硝酸(gb 6
30、26):分析純;5.2 高氯酸(gb 623):分析純;5.3 氫氟酸(gb 620):分析純;5.4 3mol/l鹽酸溶液:一份鹽酸(gb 622,分析純)與三份去離子水混勻;5.5 氯化鈉溶液(nacl 10g/l):25.4g氯化鈉(gb 1266,優(yōu)級純)溶于去離子水,稀釋至1l;5.6 鉀標準溶液(k 1000mg/l):準確稱取在110烘2h的氯化鉀gb 646,基準純)1.907g,用去離子水溶解后定容至1l,混勻,貯于塑料瓶中;5.7 2%(w/v)硼酸溶液:20.0g硼酸(gb 628,分析純)溶于去離子水,稀釋至1l。6 土壤樣品制備 將通過1mm孔徑篩(3.10)的風干土
31、樣在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成許多小方格,用小勺在每個方格中取出約等量的土樣(總量不少于20g),置于瑪瑙研缽(3.8)中,研磨致使全部通過0.149mm孔徑篩(3.10),混合均勻,盛入磨口瓶中備用。7 測定步驟7.1 樣品消解 稱取通過0.149mm孔徑篩的風干土±0.1g,精確到0.0001g,盛入鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝(4.2)中,加硝酸(5.1)3ml,高氯酸(5.2)0.5ml。置于電熱沙浴或鋪有石棉布的電熱板(4.3)上,于通風廚(4.9)中加熱至硝酸被趕盡,部分離氯酸分解出現(xiàn)大量的白煙,樣品成糊狀時,取下冷卻。用塑料移液管(4.5)加氫氟酸(5.3)5ml,再加高氯酸(
32、5.2)0.5ml,置于200225沙浴上加熱使硅酸鹽等礦物分解后,繼續(xù)加熱至剩余的氫氟酸和高氯酸被趕盡。停止冒白煙時,取下冷卻,加3mol/l鹽酸溶液(5.4)10ml,繼續(xù)加熱至殘渣溶解。取下冷卻,加2%硼酸溶液(5.7)2ml。用去離子水定量轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,定容,混勻。此為土壤消解液。注:若殘渣溶解不完全,應(yīng)將溶液蒸干,再加氫氟酸(5.3)35ml,高氯酸(5.2)0.5ml,繼續(xù)消解。同時按上述方法制備試劑空白溶液。7.2 校準曲線繪制準確吸取1000mg/l鉀標準溶液(5.6)10ml于100ml容量瓶(4.6)中,用去離子水稀釋定容,混勻。此為100mg/l鉀標準液。根據(jù)所
33、用儀器對鉀的線性檢測范圍,將100mg/l鉀標準液用去離子水稀釋成不少于五種濃度的系列標準液。定容前加入適量的氯化鈉溶液(5.5)和試劑空白溶液(7.1),使系列標準液的鈉離子濃度為1000mg/l,試劑空白溶液與土壤的消解液等量。然后按儀器使用說明書進行測定,用系列標準溶液中鉀濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點。用方格坐標紙繪制校準曲線,或計算直線回歸方程。7.3 鉀的定量測定吸取一定量的土壤消解液,用去離子水稀釋至使鉀離子濃度相當于鉀系列標準溶液的濃度范圍,此為土壤待測液。定容前加入適量的氯化鈉溶液(5.5)使鈉離子濃度為1000mg/l。然后按儀器使用說明書進行測定,用系列標準溶液中鉀濃度為零的
34、溶液調(diào)節(jié)儀器零點。從校準曲線查出或從直線回歸方程計算出待測液中鉀的濃度。7.4 另外稱取土樣按gb 7172測定土壤水分含量。7.5 每份土樣作不少于兩次的平行測定。8 分析結(jié)果的表述8.1 土壤全鉀量的百分數(shù)(按烘干土計算)由下式給出:式中:c從校準曲線查得的土壤待測液鉀含量,mg/l;v1消解液定容體積,ml;v2消解液吸收量,ml;v3待測液定容體積,ml;m稱樣量,g;10-4由mg/l換算為百分數(shù)的系數(shù);以風干土計換算成以烘干土計的系數(shù),為風干土水分含量百分數(shù)。8.2 用平行測定的結(jié)果的算術(shù)平均值表示,保留小數(shù)點后兩位。8.3 兩次平行測定允許絕對相差不超過0.05%。6. 土壤堿解
35、氮:用丙三醇替代堿性膠液測定 隨著科學技術(shù)的不斷發(fā)展和土壤化學測試手段的不斷改進,繁瑣的測試流程已成為批量測試土壤養(yǎng)分的障礙。如何提高和改進土壤養(yǎng)分的測試方法,是每個土壤肥料化驗人員的職責。 土壤堿解氮作為一項主要的土壤氮素分析項目,其測試和分析方法是naoh堿解擴散法。在堿解擴散法中堿性膠液是測定過程中必須使用的試劑之一,其配制過程是:稱取40g拉伯膠放入裝有50 ml水的燒杯中,加熱至70-80,攪拌促溶,約1h后放冷,加20ml甘油和飽和碳酸鉀水溶液,攪勻,放冷。離心除去泡沫和不溶物,將清液取出待用。堿性膠液的堿性很強,如果在操作過程中稍不注意,就會造成擴散皿內(nèi)室污染,使測試結(jié)果偏高。用
36、哪一種試劑來替代堿性膠液既省去配制過程又減少污染來提高測試速度?我們通過不斷探索和反復驗證后,直接用丙三醇替代堿性膠液,經(jīng)過比對,測試結(jié)果均在ly/t1229-1999fa法允許的范圍之內(nèi)且丙三醇是一種無色、無味、透明的黏稠液體不會造成污染。通過此試驗,不但簡化了操作步驟提高了測試速度又減少了試劑的消耗,為測土配方施肥的批量化測試土壤養(yǎng)分奠定了基礎(chǔ)。7. 土壤中速效磷的測定了解土壤中速效磷的供應(yīng)狀況,對于施肥有著直接的指導意義。土壤中速效磷的測定方法很多,由于提取劑的不同所得結(jié)果也不一樣。一般情況下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉提取,酸性土壤采用酸性氟化銨提取。(一)碳酸氫鈉法1、方法原理
37、中性、石灰性土壤中的速效磷,多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在,用0.5m碳酸氫鈉液可將其提取到溶液中,然后將待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬蘭進行比色。2、操作步驟稱取通過1毫米篩孔的風干土2.5克(精確到0.01克)于250毫升三角瓶中,加50毫升0.5m nahco3液,再加一角匙無磷活性炭,塞緊瓶塞,在20 25下振蕩30分鐘,取出用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于三角瓶中,同時做試劑的空白試驗。吸取濾液10毫升于50毫升量瓶中,用鉬銻抗試劑5毫升顯色,并用蒸餾水定容,搖勻,在室溫高于15的條件下放置30分鐘,用紅色濾光片或660nm波長的光進行比色,以空白
38、溶液的透光率為100(即光密度為0),讀出測定液的光密度,在標準曲線上查出顯色液的磷濃度(mgkg-1)。標準曲線制備:吸取含磷(p)5mgkg-1的標準溶液0、1、2、3、4、5、6毫升,分別加入50毫升容量瓶中,加0.5m nahco3液10毫升,加水至約30毫升,再加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mgkg-1磷標準系列溶液,與待測溶液同時比色,讀取吸收值,在方格座標紙上以吸收值為縱座標,磷mgkg-1數(shù)為橫座標,繪制成標準曲線。1、 結(jié)果計算顯色液磷mgkg-1數(shù)×顯色液體積×分取倍數(shù) 土壤中速效磷mgkg-1
39、 烘干土重(克) 顯色液磷mgkg-1數(shù):從工作曲線查得顯色液的磷mgkg-1數(shù) 顯色液體積:50毫升 浸提液總體積(50毫升)分取倍數(shù)- 吸取浸出液毫升數(shù) 4、主要儀器及試劑配制 儀器:往復振蕩機、電子天平(1/100)、分光光度計或光電比色計、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、擦鏡紙、小滴管。 試劑: (1)0.5m nahco3浸提劑(ph8.5)稱取42.0克nahco3溶于800毫升水中,稀釋至990毫升,用4m naoh液調(diào)節(jié)ph至8.5,然后稀釋至1升,保存于瓶中,如超過
40、一個月,使用前應(yīng)重新校正ph值。(2)無磷活性炭粉 將活性炭粉用1:1 hcl浸泡過夜,然后用平板漏斗抽氣過濾,用水洗凈,直至無hcl為止,再加0.5m nahco3液浸泡過夜,在平板漏斗上抽氣過濾,用水洗凈nahco3,最后檢查至無磷為止,烘干備用。 (3)鉬銻抗試劑 稱取酒石酸銻鉀(ksboc4h4o6)0.5克,溶于100毫升水中,制成5的溶液。另稱取鉬酸銨20克溶于450毫升水中徐徐加入208.3毫升濃硫酸,邊加邊攪動,再將0.5的酒石酸銻鉀溶液100毫升加入到鉬酸銨液中,最后加至1升,充分搖勻,貯于棕色瓶中,此為鉬銻混合液。 臨用前(當天)稱取1.5克左旋抗壞血酸溶液于100毫升鉬銻
41、混合液中,混勻。此即鉬銻抗試劑。(有效期24小時,如貯于冰箱中,則有效期較長。) (4)磷標準溶液稱取0.439克kh2po4(105烘2小時)溶于200毫升水中,加入5毫升濃h2so4,轉(zhuǎn)入1升量瓶中,用水定容,此為100 mgkg-1磷標準液,可較長時間保存。取此溶液稀釋20倍即為5 mgkg-1磷標準液,此液不宜久存。(二)0.03mo1l-1nh4f0.025moll-1hcl浸提鉬銻抗比色法1、 方法原理 酸性土壤中的磷主要是以fep,a1一p的形態(tài)存在,利用氟離子在酸性溶液中絡(luò)合fe3+和al3+的能力,可使這類土壤中比較活性的磷酸鐵鋁鹽被陸續(xù)活化釋放,同時由于h+的作用,也能溶解
42、出部分活性較大的cap,然后用鉬銻抗比色法進行測定。 2、操作步驟 稱取通過1毫米篩孔的風干土樣品5克(精確到0.01克)于150毫升塑料杯中,加入0.03moll-1nh4f0.025 moll-1hcl浸提劑50毫升,在2030條件下振蕩30分鐘,取出后立即用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于塑料杯中,同時作試劑空白試驗。 吸取濾液1020毫升于50毫升容量瓶中,加入10毫升0.8m h3bo3,再加入二硝基酚指示劑2滴,用稀hcl和naoh液調(diào)節(jié)ph至待測液呈微黃,用鉬銻抗比色法測定磷,下述步驟與前法相同。3、結(jié)果計算與碳酸氫鈉法相同。4、儀器、試劑配制 儀器:塑料杯,其余與前法同。 試劑: 0.
43、03moll-1nh4f0.025 moll-1hcl浸提劑,稱取1.11克nh4f溶于800毫升水中,加1.0moll-1hcl25毫升,然后稀釋至1升,貯于塑料瓶中,其它試劑同前法。(三)參考指標 1、0.5m nahco3法 土速效磷 mgkg-1等級 <5 低 510 中 10 高 2、0.033moll-1nh4f0.025nhcl 土壤速效磷 mgkg-1等級 3 很低 37 低 720 中等 >20 高8. 土壤速效鉀測定一、目的土壤速效鉀以交換性鉀為主,占95%以上,水溶性鉀僅占極小部分。用nh4oac浸提的土壤交換性鉀的結(jié)果,重現(xiàn)性比其他鹽類好。二、原理以nh4o
44、ac作為浸提劑與土壤膠體上陽離子起交換作用。三、方法選擇的依據(jù)nh4oac浸提土壤交換性鉀最有利于采用火焰光度計來測定鉀的含量。土壤浸出液可不用除去nh4+直接應(yīng)用火焰光度計來測定,手續(xù)簡單,且結(jié)果較好,而其他化學方法nh4+的干擾很大。四、材料與工具主要儀器 火焰光度計、往返式振蕩機試劑(1)1moll-1中性nh4oac(ph7)溶液。稱取化學ch3coonh477.09g加水稀釋,定容至近1l。用hoac或nh4oh調(diào)ph7.0,然后稀釋至1l。具體方法如下:取出1moll-1nh4oac溶液50ml,用溴百里酚藍作指示劑,以1:1nh4oh或稀hoac調(diào)至綠色即ph7.0(也可以在酸度
45、計上調(diào)節(jié))。根據(jù)50ml所用nh4oh或稀hoac的毫升數(shù),算出所配溶液大概需要量,最后調(diào)至ph7.0。(2)鉀的標準溶液的配制(注1)。稱取kcl(二級,110烘干2h)0.1907g溶于1moll-1nh4oac溶液中,定容至1l,即為含100µgml-1k的nh4oac溶液。同時分別準確吸取此100µgml-1k標準液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0ml放入100ml容量瓶中,1moll-1nh4oac溶液定容,即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µgml-1k標準系列溶液(注1)。五、操作方法稱取通過1m
46、m篩孔的風干土5.00g于100 ml三角瓶或大試管中,加入1moll-1nh4oac溶液50ml,塞緊橡皮塞,振蕩30min,用干的普通定性濾紙過濾。濾液盛于小三角瓶中,同鉀標準系列溶液一起在火焰光度計上測定。記錄其檢流計上的讀數(shù),然后從標準曲線上求得其濃度。標準曲線的繪制:將6.2.3中配制的鉀標準系列溶液,以濃度最大的一個定到火焰光度計上檢流計為滿度(100),然后從稀到濃依序進行測定,記錄檢流計上的讀數(shù)。以流計讀數(shù)為縱坐標,鉀(k)的濃度µgml-1為橫坐標,繪制標準曲線。六、結(jié)果計算土壤速效鉀(mgkg-1,k)=待測液(µgml-1,k)× v/m式中
47、:v加入浸提劑ml數(shù): m烘干土樣的質(zhì)量(g)。七、備注注1含nh4oac的k標準溶液配制后不能放置過久,以免長霉,影響測定結(jié)果。9. 土壤有機質(zhì)測定(重鉻酸鉀容量法)【試劑】0.4n重鉻酸鉀硫酸溶液(稱取化學純重鉻酸鉀20.00克,溶于500毫升蒸餾水中(必要時可加熱溶解),冷卻后,緩緩加入化學純濃硫酸500毫升于重鉻酸鉀溶液中,并不斷攪動,冷卻后定容至1000毫升,貯于棕色試劑瓶中備用。)、0.2n硫酸亞鐵溶液(稱取硫酸亞鐵(feso4·7h2o)56克,溶于500毫升蒸餾水中,加濃硫酸5ml,然后再加蒸餾水稀釋至1升,貯于棕色瓶中,用時需標定)、鄰菲啰啉指示劑(稱取此指示劑1.
48、49g與feso4·7h2o 0.695g溶于含100ml水溶液中。此指示劑易變質(zhì),應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。)、0.1n重鉻酸鉀標準溶液(稱取經(jīng)130烘1.5h的優(yōu)級純重鉻酸鉀(4.1)9.807g,先用少量水溶解,然后移入1l容量瓶內(nèi),加水定容。)【操作步驟】準確稱取通過0.25毫米篩孔的土樣0.10000.5000克,土樣數(shù)量視有機質(zhì)含量多少而定。有機質(zhì)含量大于5%的稱土樣0.2克以下,45%的稱0.30.2克,34%的稱0.40.3克,23%的稱0.50.4克,小于2%則稱0.5以上。由于土樣數(shù)量少,為了減少稱樣誤差,好最用減量法。將土樣放入干燥的硬性試管中,用移液管準確加入0.
49、4n的重鉻酸鉀硫酸溶液10毫升(先加入3毫升,搖動試管,使溶液與土混勻,然后再加其余的7毫升),在試管上套一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽,把試管放入鐵絲籠中。將裝有試管的鐵絲籠(每籠應(yīng)有12個試管做空白試驗,用灼燒過的土壤代替土樣,其他手續(xù)均相同)放入溫度為185190的油浴鍋中,要求放入后油浴鍋溫度下降至170180左右,以后必須控制溫度在170180,當試管內(nèi)液體開始沸騰(溶液表面開始翻動,有較大的氣泡發(fā)生)時記時,緩緩煮沸5分鐘,取出鐵絲籠,稍冷,用紙擦凈試管外部的油液。等試管冷卻后,將試管內(nèi)溶液倒入250毫升三角瓶中,用蒸餾水冼凈試管內(nèi)部及小漏斗的內(nèi)部,洗滌液均沖洗至三角瓶中,最后總的體積
50、約6070毫升。滴加34滴鄰啡啰啉指示劑,此時溶液為橙黃色,用已標定過的硫酸亞鐵溶液滴定,溶液由橙黃色經(jīng)過綠色突變到磚紅色即為終點?!窘Y(jié)果計算】根據(jù)前面所述的反應(yīng)式,1毫克當量的重鉻酸鉀相當于3毫克碳(1毫克當量的碳),按有機質(zhì)平均含碳58%作為計算標準,在求得碳的含量乘以系數(shù)1.724和校正系數(shù)1.1,即得有機質(zhì)含量。土壤有機質(zhì)(%)=【(v1v2)×n×0.003×1.714×1.1】/ 烘干干重×100式中:v1滴定空白時用去的還原劑毫升數(shù)v2滴定土壤樣品時用去的還原劑毫升數(shù)0.0031毫克當量碳所相當?shù)目藬?shù)n還原劑的當量濃度1.1是因為
51、有機碳只能被氧化90%而需乘的校正系數(shù)1.724從碳含量換算成有機質(zhì)含量的系數(shù)注意事項:(1)稱樣量多少取決于土壤有機質(zhì)的含量,每份分析樣品中的有機碳的含量應(yīng)控制在8mg以內(nèi),有機質(zhì)含量小于2,稱樣量為0.40.5g,含量達8時,稱樣量不應(yīng)超過0.1g。(2)消煮溫度必須嚴格控制在170180的范圍內(nèi),沸騰時間力求準確計算(5分鐘)。(3)消煮好的樣品試液應(yīng)為黃色或黃綠色。若以綠色為主。說明k2cr2o7用量不足;如果試液呈黃綠色但滴定時消耗的feso4量小于空白試驗用量的13時,有氧化不完全的危險。如有上述情況發(fā)生,應(yīng)棄去重做,重做時應(yīng)適當減少稱樣量。10. 土壤硝態(tài)氮的測定1、酚二磺酸比色
52、法1)方法原理土壤用飽和caso4 2h2o溶液浸提,在微堿性條件下蒸發(fā)至干,土壤浸提液中的no3-n在無水的條件下能與酚二磺酸試劑作用,生成硝基酚二磺酸。c6h3oh(hso3)2+hno3c6h2oh(hso3)2 no2+h2o2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸此反應(yīng)必須在無水條件下才能迅速完成,反應(yīng)產(chǎn)物在酸性介質(zhì)中無色,堿化后則為穩(wěn)定的黃色溶液,黃色的深淺與no3-n含量在一定范圍內(nèi)成正相關(guān),可在400425nm處(或用藍色濾光片)比色測定。酚二磺酸法的靈敏度很高,可測出溶液中0.1mgl-1 no3
53、-n,測定范圍為0.12mgl-1。2)主要儀器分光光度計、水浴鍋、瓷蒸發(fā)皿。3)試劑(1)酚二磺酸試劑:稱取白色苯酚(c6h5oh,分析純)25.0g置于500ml三角瓶中,以150ml純濃h2so4溶解,再加入發(fā)煙h2so475ml并置于沸水中加熱2h,可得酚二磺酸溶液,儲于棕色瓶中保存。使用時須注意其強烈的腐蝕性。如無發(fā)煙h2so4,可用酚25.0g,加濃h2so4225ml,沸水加熱6h配成。試劑冷后可能析出結(jié)晶,用時須重新加熱溶解,但不可加水,試劑必須貯于密閉的玻塞棕色瓶中,嚴防吸濕。(2)10µgml-1 no3-n標準溶液:準確稱取kno3(二級)0.7221g溶于水,
54、定容1l,此為100µgml-1 no3-n溶液,將此液準確稀釋10倍,即為10µgml-1 no3-n標準溶液。(3)caso42h2o(分析純、粉狀)、(4)caco3(分析純、粉狀)、(5)1:1 nh4oh、(6)活性碳(不含no3),用以除去有機質(zhì)的顏色。(7)ag2so4(分析純、粉狀)、ca(oh)2(分析純、粉狀)和mgco3(分析純、粉狀),用以消除cl-1的干擾。4)操作步驟 (1)浸提:稱取新鮮土樣(注1)50g(風干土樣25g)放在500ml三角瓶中,加入caso42h2o 0.5g(注2)凝聚劑的作用,使濾液不混濁而澄清和25
55、0.00ml蒸餾水,蓋塞后,用振蕩機振蕩10min。放置5 min后,將懸液的上部清液用干濾紙過濾,澄清的濾液收集地干燥潔凈的三角瓶中。如果濾液因有機質(zhì)而呈現(xiàn)顏色,可加活性碳除之(注3、4)。還有no2-干擾和cl干擾:(1)同時做空白。(2)測定吸取清液 2550ml(含no3-n 20150µg)于瓷蒸發(fā)皿中,加caco3約0.05g(注5)調(diào)節(jié)ph,防止no3-n在酸性和中性條件下蒸干分解而損失,在水浴上蒸干(注6),到達干燥時不應(yīng)繼續(xù)加熱。稍冷,迅速加入酚二磺酸試劑1-2 ml,將皿旋轉(zhuǎn),使試劑接觸到所有的蒸干物。靜止10min使其充分作用后,加水20 ml,用玻璃棒攪拌直到
56、蒸干物完全溶解。冷卻后緩緩加入1:1 nh4oh(注7)并不斷攪拌混勻,至溶液呈微堿性(溶液顯黃色 不再加深)再多加2ml,以保證nh4oh試劑過量。然后將溶液全部轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,加水定容(注8)。在分光光度計上用光徑1cm比色杯在波長420nm處比色,以空白溶液作參比,調(diào)節(jié)儀器零點。(2)同時,no3-n工作曲線繪制:分別取10µgml-1no3-n標準液0、1、2、5、10、15、20ml于蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,與待測液相同操作,進行顯色和比色,繪制成標準曲線,或用計算器求出回歸方程。5)結(jié)果計算土壤中no3-n含量(mgkg-1)= 式中:c(no3-n)從標準曲線上查得(或回歸所求)的顯色液no3-n 質(zhì)量濃度(µgml-1);
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