硼砂檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、硼砂檢驗(yàn)操作規(guī)程目的：建立硼砂檢驗(yàn)操作規(guī)程。2適用范圍：適用于硼砂的檢驗(yàn)操作。3職責(zé)：檢驗(yàn)人員對(duì)本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。4規(guī)程：4.1編制依據(jù)：中國(guó)藥典2010年版二部P1081o4.2質(zhì)量指標(biāo)：見硼砂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。43儀器與用具：電子天平、烘箱。4.4試藥與試液：2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀、鹽酸、醋酸、草酸錢試液、標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液、碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn) 鉛溶液、氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L )、鹽酸滴定液(0.1mol/L X4.5操作方法4.4.1性狀：本品為無(wú)色半透明的結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉 末，無(wú)臭，有風(fēng)化性，水溶液顯堿性反應(yīng),本品在沸水或甘 油中易溶；在水中溶解,在乙醇中不溶。4.5.2鑒別（化學(xué)

2、反應(yīng)）:本品的水溶液顯鈉鹽與硼酸鹽 的鑒別反應(yīng)。4.5.2.1取鉗絲,用鹽酸濕潤(rùn)后,蘸取供試品,在無(wú)色火 焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。4.5.2.2取供試品的中性溶液,加醋酸氧鈾鋅試液,即生 成黃色沉淀。4.5.23取供試品溶液,加鹽酸成酸性后,能使姜黃試紙 變成棕紅色，放置干燥，顏色即變深，用氨試液濕潤(rùn)，即變 為綠黑色。4.5.2.4取供試品,加硫酸，混合后，加甲醇，點(diǎn)火燃燒,即發(fā)生邊緣帶綠色的火焰。4.5.3檢查4.53.1酸堿度:取本品0.5g ,加溫水50ml劇烈攪拌， 至形成膠體溶液,放冷，按PH值測(cè)走操作規(guī)程試驗(yàn),PH 值應(yīng)為9.09.6。4.53.2溶液的澄清度:取本品0.5g，加

3、水10ml溶解后, 溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，照澄清度檢查法檢驗(yàn)操作規(guī)程 檢驗(yàn)”與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較,不得更濃。4.53.3氯化物:取本品0.25g ,按氯化物檢驗(yàn)操作規(guī) 程檢驗(yàn)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得 更濃(0.02% )。4.53.4硫酸鹽：取本品0.5g ,按硫酸鹽檢驗(yàn)操作規(guī)程檢驗(yàn),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.04% 14.53.5碳酸鹽與碳酸氫鹽:取本品0.25g ,加水5ml溶 解后,加鹽酸,不得發(fā)生泡沸。4.53.6鈣鹽:取本品0.25g z加水10ml溶解后，加醋酸 使成酸性再加草酸錢試液1.0ml放置1分鐘后，加乙醇5ml ,

4、 搖勻，15分鐘后，如顯渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液精密稱取在 105110°C干燥至恒重的碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中,加 水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻；臨用前, 精密量取10ml ,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻（每 lml相當(dāng)于10|Jg的Ca ）2.5ml用同一方法制成的對(duì)照液比較, 不得更濃（0.01% 14.53.7鐵鹽:取本品l.Og ,加水25ml溶解后,依鐵鹽檢驗(yàn)操作規(guī)程檢驗(yàn)，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較/不得更深(0.003% X4.53.8重金屬:取本品l.Og ,加水16ml溶解后,滴加 lmol/L鹽酸溶液至遇剛果

5、紅試紙變藍(lán)紫色,再加水適量使成 25ml ,按重金屬檢驗(yàn)操作規(guī)程第一法檢驗(yàn),含重金屬不 得過(guò)百萬(wàn)分之十。4.53.9碑鹽:取本品0.4g ,加水23ml溶解后,加鹽酸 5ml ,照碑鹽檢查操作規(guī)程第二法檢查,應(yīng)符合規(guī)走 (0.0005% 14.5.4含量測(cè)走：取本品約0.4g ,精密稱走,加水25ml 溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用鹽酸滴定液(0.lmol/L ) 滴走至橙紅色,煮沸2分鐘,冷卻,如溶液呈黃色,繼續(xù)滴 定至溶液呈橙紅色，加中性甘油取甘油80ml ,加水20ml與 酚酎指示液1滴,用氫氧化鈉滴走液(0.lmol/L )滴走至粉紅 色80ml與酚酎指示液8滴,用氫氧化鈉滴走液(0.1mol/L )滴定至顯粉紅色。每lml氫氧化鈉滴走液(0.1mol/L )相當(dāng)于9.534mg 的 Na2B4O710H2O。本品含 Na2B4O710H2O 應(yīng)為 99.0% 105.0%。4.5.5微生