材料測試方法復(fù)習(xí)提綱

1、第一章X射線的應(yīng)用：透射學(xué) 衍射學(xué) 光譜X射線如何產(chǎn)生的： 射線產(chǎn)生的條件（1）以某種方式得到一定量的自由電子；（2）在高真空中，在高壓電場作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動；（3）在電子運(yùn)動路徑上設(shè)障礙物，以急劇改變電子的運(yùn)動方和向。X射線譜分為：連續(xù)X射線譜、特征X射線譜（標(biāo)示X射線譜） 應(yīng)用X射線的，形狀、大小、方向中含有大量物質(zhì)結(jié)構(gòu)信息用于判斷。特征X射線產(chǎn)生的物理機(jī)制： 從X射線管中的熱陰極發(fā)出的電子，在高電壓的作用下，以很快速度撞到陽極上是，若X射線管的管電壓超過某一臨界值Vk時(shí)，則電子的動能就足以將陽極物質(zhì)原子中的K層電子撞擊出來，于是，在K層中形成了一個(gè)空位，這個(gè)過程稱為激發(fā)。對

2、L/M/N.等殼層中的電子跳入K層空位是發(fā)出的X射線稱為K K K 他們共同構(gòu)成了K系標(biāo)識X射線。 標(biāo)識X射線產(chǎn)生根本原因是原子內(nèi)層電子的躍遷。X射線與物質(zhì)的相互作用，規(guī)律，對以后的分析有哪些影響？相互作用：X射線與物質(zhì)的作用主要為吸收和散射。吸收是指X射線通過物質(zhì)時(shí)光子的能量變成了其他形式的能量。也即產(chǎn)生的光電效應(yīng)和俄歇效應(yīng)，使入射X射線的能量變成光電子、俄歇電子、熒光電子的能量，使X射線強(qiáng)度被衰減。散射：分相干散射和不相干散射其中相干散射為是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)。光電效應(yīng)在分析工作中起到重要作用，在衍射分析中，熒光X射線會增加衍射擊花樣的背底，應(yīng)盡量避免。光譜分析中可利用進(jìn)行成

3、分析。俄歇效應(yīng)可作為研究物質(zhì)表面微區(qū)成分的有力工具。散射中的相干散射為衍射分析的基礎(chǔ)。散射現(xiàn)象 相干散射：散射線的波長與入射線相同，并有一定的位相關(guān)系，它們可以相互干涉，形成衍射圖樣，所以稱為相干散射。 不相干散射：波長不相同，隨著散射角度的不同，散射波的波長也不相同。 X射線產(chǎn)生的基礎(chǔ)。光電吸收（光電效應(yīng)） 光電效應(yīng)：當(dāng)X射線的波長足夠短時(shí)，其光子的能量就很大，以至能把原子中處于某一能級的電子打出來，而他本身則被吸收，他的能量就傳遞給了電子，使之成為具有一定能量的光電子，并使原子處于高能的激發(fā)態(tài)，這個(gè)過程稱之為光電吸收。 俄歇電子：當(dāng)外層電子躍入內(nèi)層空位是，其多余的能量也可以不以X射線的形式

4、放出，而出傳遞給其他外層電子，使之脫離原子，這樣的電子成為俄歇電子。 使X射線衰弱 為什么說衍射線束的強(qiáng)度與晶胞中的原子位置和種類有關(guān)？（1）原子的衍射強(qiáng)度為一個(gè)電子散射強(qiáng)度的Z2（2）改變單位晶胞中原子的位置，可使反射消失或發(fā)生變化從i。倒點(diǎn)陣：又稱倒格子一種虛構(gòu)的數(shù)學(xué)工具，若以a、b、c表示正點(diǎn)陣的基矢，則與之對應(yīng)的倒格子基矢滿足于a*a=b*b=c*c=1或a*b=a*c=b*a=b*c=c*a=c*b=0則（a*、b*、c*）的點(diǎn)陣為正點(diǎn)陣（a、b、c）的倒點(diǎn)陣。布拉格公式：只有當(dāng)光程差為波長的整數(shù)倍即2d sinO=ny這就是布拉格公式。計(jì)算題：產(chǎn)生衍射的條件：d>= /2X射

5、線的衍射線強(qiáng)度I值的測定方法：熒光法 照相法 結(jié)構(gòu)因子：為了表達(dá)晶胞的散射能力，定義F=一個(gè)晶胞的相干散射振幅/一個(gè)電子的相干散射振幅=Eb/Ee。系統(tǒng)的消光：F等于0，I等于0滿足布拉格方程的。X射線的試驗(yàn)方法勞爾法德拜照相法衍射儀法德拜相機(jī)組成？各部件的作用是什么？測樣時(shí)相機(jī)的底相的安裝方式有哪些？各適用于什么樣地方？答案：組成：是由相機(jī)園筒、光闌、承光管和位于筒心位置的試樣架組成。各部分的作用：光闌的作用是限制照射到樣品的光束的大小和發(fā)散度。承光管的作用有二：一是可以檢查X射線對樣品的照準(zhǔn)情況，二是可以將透過試樣后入射線在管內(nèi)產(chǎn)生衍射線和衍射線吸收。底片 安裝方式有正裝法、反裝法、不對稱

6、裝法。正裝法：在物相分析等工作中常用此法。反裝法：測定點(diǎn)陣常數(shù)常用此法。不對稱裝法：用于點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定。怎樣獲得高純度的單色輻射？利用濾波片獲得的單色輻射，往往不夠純凈，照成粉末衍射圖上較深的背景，弱的衍射線往往被埋沒，為了得到高質(zhì)量的衍射圖，就要使用晶體單色器。衍射儀的構(gòu)造：射線發(fā)生器 測角儀 探測器探測器正比計(jì)數(shù)管蓋革計(jì)數(shù)管閃爍計(jì)數(shù)管半導(dǎo)體硅（鋰）計(jì)數(shù)管 將X射線轉(zhuǎn)化為電信號能量分辨率：指探測器分辨入射電子能量的能力。背底基數(shù)：是指完全沒有X射線入射時(shí)探測器的計(jì)數(shù)。7/8高度法：背底連線，極大值做垂線，7/8處，中點(diǎn)做垂線。X射線的物相分析一、定性分析的原理與步驟。原理：種類的差別，研

7、究不同物質(zhì)個(gè)體之間的特征的原子排列的順序，點(diǎn)陣常數(shù)。步驟：先求出d值和相對強(qiáng)度，根據(jù)衍射峰值找出三個(gè)間距d1.d2.d3 根據(jù)d1找出 再根據(jù)d2.d3數(shù)找出相吻合的卡片 卡片找出三強(qiáng)線與分別的相對強(qiáng)度I1、I2的對應(yīng)的卡片上，淘汰部分得出唯一的 再重復(fù)一次索引字順?biāo)饕?哈那瓦特法 芬克索引二、定量相分析基本原理：原理是混合物中某物相所產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度與其在混合物中的含量相關(guān)的分析方法：直接對比法 外標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的選擇原則。（1） 性質(zhì)穩(wěn)定（不能分解、氣化、反應(yīng)）晶體結(jié)構(gòu)要簡單，衍射線少而強(qiáng)。（2） 內(nèi)標(biāo)物的衍射線不能與待測物相的定量線重疊，但要盡量靠近，而且強(qiáng)度也要相近。（3）

8、 內(nèi)標(biāo)物的摻量在520%。第二章分辨率：光學(xué)顯微鏡上指光學(xué)系統(tǒng)能分卡兩個(gè)物點(diǎn)的能力，它在數(shù)值上是剛能清楚的分開兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。電磁透鏡：兩個(gè)特征點(diǎn)之間的最小距離。 說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明源的波長。在可見光的波長范圍內(nèi)，光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)的極限為2000Å。電磁透鏡的分辨本領(lǐng)由衍射效應(yīng)和像差來決定。由衍射效應(yīng)所限定的分辨本領(lǐng)為，即在照明光源和介質(zhì)n一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高；球差是像差中限制電磁透鏡分辨率的主要因素，即減小孔徑角可增大分辨率。但從衍射效應(yīng)來看，此舉會使分辨本領(lǐng)下

9、降，因此二者必須兼顧。目前，透射電鏡的最佳分辨本領(lǐng)達(dá)0.1nm數(shù)量級 電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來減少和消除像差？像差是由于電磁透鏡不能滿足a）磁場分布嚴(yán)格軸對稱；b）滿足旁軸條件；c）電子波的波長（速度）相同，而造成圖像模糊或不完全相似于原物的現(xiàn)象。它分為兩類，即幾何像差和色差。幾何像差是由于透鏡磁場的幾何缺陷造成的，主要指球差、像散和畸變?？梢圆捎眯】讖浇浅上褚詼p小球差；可以引入消像散器來矯正像散；激磁電流小時(shí)，球差大，也易產(chǎn)生畸變。色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的?？梢圆捎帽踊蚍€(wěn)定加速電壓以有效減小色差。球差：由于遠(yuǎn)軸電子比近軸電子的會聚能力強(qiáng)，而造成一個(gè)物

10、點(diǎn)經(jīng)電磁透鏡后不會聚在一點(diǎn)，而是形成一個(gè)散焦斑。這種像差稱為球差。色差：普通光學(xué)中不同波長的光線經(jīng)過透鏡時(shí)，因折射率不同，將在不同點(diǎn)上聚焦，由此引起的像差稱為色差。場深：是指在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提先，物平面可沿透鏡軸移動的距離。場深反映了式樣可在平面上下沿鏡軸移動的距離或試樣超過物平面所允許的厚度。焦深：是指不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，像平面可沿透鏡軸移動的距離。焦深反映了觀察屏或照相底板可在像平面上下沿鏡軸移動的距離。背散射電子：電子入射試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90º，重新從試樣表面逸出稱為背散射電子。相互作用體積：由于漫散射，電子

11、與物質(zhì)的相互作用不限于電子入射方向，而具有一定的體積范圍，此體積范圍稱為相互作用體積。 相互作用體積的形狀和大小與入射電子的能量、試樣原子序數(shù)和電子束入射方向有關(guān)。 對輕元素試樣，相互作用體積呈梨型，對重元素，相互作用體積呈半球形。 相互作用體積的形狀和大小決定了各種物理信號產(chǎn)生的深度和廣度范圍。透射電鏡中照明部分的作用？要求是什么？照明系統(tǒng)的作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要，照明束可在2º3º范圍內(nèi)傾斜。透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？聚光鏡光闌，位于第二聚光鏡下方，限制照明孔徑角；物鏡光闌（襯度光

12、闌），位于物鏡的后焦面，使物鏡孔徑角減小，從而減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。且在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)成像，即所謂暗場像。利用明暗場像的對照分析，可以方便進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析；選區(qū)光闌，位于物鏡的像平面，使電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)。質(zhì)厚襯度：對于無定形或非晶體試樣，電子圖像的襯度是由于試樣各部分的密度（或原子序數(shù)）和厚度不同形成的。這種襯度稱為質(zhì)厚襯度。什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？衍射襯度是由于樣品中不同位向的晶體衍射條件不同，造成衍射強(qiáng)度的不同產(chǎn)生的。它用來解釋晶體薄膜樣品的圖像。質(zhì)厚襯度是由于樣品中不同t處參與成像的電子強(qiáng)度不同形成的襯度。用來解釋非晶態(tài)復(fù)型樣品的

13、成像。粉末的制備方法有兩種：膠粉混合法：在干凈玻璃片上滴火棉膠溶液，然后在玻璃片膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，兩玻璃片對研并突然抽開，稍侯，膜干。用刀片劃成小方格，將玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈出，待觀察。支持膜分散粉末法：先制備對電子束透明的支持膜（火棉膠或碳膜），將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。為了使粉末均勻分散在支持膜上，通常采用超聲波攪拌器把粉末樣品加水或溶劑攪拌為懸浮液，然后用滴管滴在膜上，靜置干燥后即可供觀察。為了防止粉末被電子束打落污染鏡筒，可在粉末上再噴一層薄碳膜，使粉末夾在兩層膜中間。 復(fù)型樣品在透射電鏡下

14、的襯度是如何形成的？答：復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是質(zhì)厚襯度。它是由于試樣各部分的密度（或原子序數(shù)）和厚度不同形成的。當(dāng)入射電子透過樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目越多（或樣品越厚），樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)（或樣品原子序數(shù)越大或密度越大），則被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度也就越低，從而在不同t出產(chǎn)生襯度。限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是什么？答：限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是復(fù)型材料粒子尺寸。其尺寸越小，分辨率越高。對于復(fù)型樣品在透射電鏡下襯度是如何形成的？衍射襯度：薄晶體內(nèi)各部分滿足衍射條件的不同而形成的襯度。衍射像：根據(jù)衍射襯度原理形成的電子圖像稱為衍射像各部分厚度

15、和密度的差別。明場像：采用透射束成像-明場像；（BF）暗場像：采用衍射束成像-喑場像；(DF)掃描電子顯微鏡（SEM）掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡、物鏡、物鏡光闌和樣品室組成。作用：是用來獲得掃描電子束，作為樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源 為獲得較高的信號強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。描電鏡的分辨率受哪些因素影響，用不同的信號成像時(shí)，其分辨率有何不同？所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時(shí)的分辨率？影響掃描電鏡分辨率的主要因素有：入射電子束束斑大小，掃描電鏡的分辨本領(lǐng)不可能小于電子束直徑；成像信號，二次電子像分辨率最高，X射線像的分辨率最低；信號噪

16、音比，其值越大，分辨率越高；雜散磁場的存在會使分辨率降低；機(jī)械振動會使束斑漂移，分辨率降低。所謂掃描電鏡的分辨率是指二次電子像的分辨率子像的分辨率。二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處？相同點(diǎn)都是利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號調(diào)制成像。不同點(diǎn)二次電子像分辨率高于背散射電子像；二次電子像圖像質(zhì)量高，背散射電子像有陰影效應(yīng)存在，不利于分析細(xì)節(jié)；分析表面形貌時(shí)，背散射電子像不如二次電子像。在原子序數(shù)襯度像中，大的區(qū)域比原子序數(shù)小的區(qū)域更亮。電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析？電子探針儀與掃描電鏡的異

17、同：電子探針儀鏡筒部分的構(gòu)造大體上和掃描電鏡相同，只是在檢測器部分使用的是X射線譜儀，而掃描電鏡的信號是采用閃爍計(jì)數(shù)器來檢測的；電子探針儀主要用于微區(qū)化學(xué)成分分析，而掃描電鏡多用于形貌分析。若將電子探針儀作為附件安裝在掃描電鏡或透射電鏡的鏡筒上，即可滿足微區(qū)組織形貌、晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)成分三位一體的同位分析需要。波譜儀和能譜儀各有什么缺點(diǎn)？波譜儀的缺點(diǎn)：波譜儀探測X射線的效率低，則其靈敏度低；波譜儀只能逐個(gè)測量每種元素的特征波長，所耗時(shí)間長；波譜儀的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，含機(jī)械傳動部分，導(dǎo)致穩(wěn)定性和重復(fù)性差；由于波譜儀需對X射線聚焦，則對試樣表面要求高，平滑光整；元素分析范圍有限制，Z=492。能譜儀的缺點(diǎn)：

18、分辨率低于波譜儀；只能分析Z>11的元素，限制了超輕元素X射線的測量；Si（Li）探頭必須在液氮冷卻低溫狀態(tài)下使用；定量分析誤差較大。（在分析元素范圍，探測極限，分辨率方面不如波譜儀）第三章差熱分析中參比物和試樣的要求：參比物： 整個(gè)測溫范圍內(nèi)無放熱反應(yīng) 比熱和導(dǎo)熱性能與試樣相近 粒度與試樣相近（通過100300目篩的粉末）試樣 粉末試樣的粒度均通過100300目篩；聚合物應(yīng)切成碎塊或薄片；纖維狀試樣應(yīng)切成小段或制成球粒狀；金屬試樣應(yīng)加工成小圓片或小塊。 為使試樣的導(dǎo)熱性能與參比物相近，常在試樣中添加適量的參比物使試樣稀釋 盡可能使試樣與參比物有相近的裝填密度差熱分析時(shí)如何選擇升溫速率和量程？ 升溫速率主要依據(jù)試樣和試樣容器的熱容及導(dǎo)熱性（熱容大，導(dǎo)熱性差，分析精度高的升溫速率慢一些） 量程，滿足反應(yīng)物質(zhì)的最小熱效應(yīng)，最大熱反應(yīng)峰在量程范圍內(nèi)在進(jìn)行綜合熱分析時(shí)，主要有哪些基本規(guī)律？（DSCTG）有吸熱效應(yīng)，且伴有失重時(shí)，為脫水或分解過程；有放熱效應(yīng)，