電鏡及其觀察

1、掃描電鏡及其觀察一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解掃描電鏡的構(gòu)造及工作原理；2. 掃描電鏡的樣品制備；3. 利用二次電子像對纖維縱向形貌進(jìn)行觀察；4. 了解背散射電子像的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)儀器掃描電子妞微鏡(熱發(fā)射掃描型號jsm-5610lv)、真空鍍金裝置。掃描電鏡原理是由電子槍發(fā)射并經(jīng)過聚焦的電子?xùn)c在樣品表面掃描，激發(fā)樣品產(chǎn) 生各種物理信號，經(jīng)過檢測、視頻放人和信號處理，在熒光屏上獲得能反映樣品 表面各種特征的掃描圖像。掃描電鏡由卜*列五部分組成，主耍作用簡介如卜、1. 電子光學(xué)系統(tǒng)。其由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成。為了獲 得較高的信號強(qiáng)度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和

2、盡 可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種形式：普通熱陰極三極電子槍、六硼化 鑭陰極電子槍和場發(fā)射電子槍。前兩種屬于熱發(fā)射電子槍；后-種則屬于冷發(fā)射 電子槍，也叫場發(fā)射電了槍，其亮度最高、電子源直徑最小，是高分辨本領(lǐng)掃描 電鏡的理想電子源。電磁透鏡的功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，因照射到 樣品上的電子束斑越小，其分辨率就越高。掃描電鏡通常有三個磁透鏡，前w個 是強(qiáng)透鏡，縮小朿斑，第三個透鏡是弱透鏡，焦距長，便于在樣品室和聚光鏡之 間裝入各種信號探測器。為了降低電+束的發(fā)散程度，每級磁透鏡都裝冇光闌; 為了消除像散，裝宥消像散器。樣品室中宥樣品臺和信號探測器，樣品臺還能使 樣品做平移、傾斜、轉(zhuǎn)

3、動等運(yùn)動。2. 掃描系統(tǒng)。掃描系統(tǒng)的作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管 電子束在熒光屏上的同步掃描信號。3. 信號檢測、放大系統(tǒng)。樣品在入射電子作用下會產(chǎn)生各種物理信號、有二次 電子、背散射電子、特征x射線、陰極熒光和透射電子。不同的物理信號耍用不 同類型的檢測系統(tǒng)。它大致可分為三大類，即電子檢測器、陰極熒光檢測器和x 射線檢測器。4. 真空系統(tǒng)。鏡筒和樣品室處于高真空下，它由機(jī)械泵和分子渦輪泵來實(shí)現(xiàn)。 開機(jī)后先士機(jī)械泵抽低真空，約20分鐘后由分子渦輪泵抽真空，約幾分鐘后就 能達(dá)到高真空度。此時(shí)才能放試樣進(jìn)行測試，在放試樣或更換燈絲時(shí)，閥門會將 鏡筒部分、電子槍室和樣品室分別分隔開

4、，這樣保持鏡筒部分真空不被破壞。5. 電源系統(tǒng)。其由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及和應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，提供掃描電鏡各 部分所需要的電源。三、實(shí)驗(yàn)步驟1. 幵機(jī)準(zhǔn)備(1) 開啟電子交流穩(wěn)壓器，電壓指示應(yīng)為220v,開啟冷卻循環(huán)水裝置電源開關(guān)。(2) 開啟試樣室真空開關(guān)，開啟試樣室準(zhǔn)備狀態(tài)開頭。(3) 開啟控制柜電源開關(guān)。2. 工作程序(1) 開扁試樣室進(jìn)氣閥控制開關(guān)放真空，將試樣放入試樣室后將試樣室進(jìn)氣 閥控制開關(guān)關(guān)閉抽真空。(2) 打開工作軟件，加高壓至5kv (不導(dǎo)電試樣)。(3)將閣象選區(qū)幵關(guān)撥至全屏(full)。(4) 調(diào)節(jié)顯示器對比度(contrast)、亮度(brightness)至適當(dāng)位置。(

5、5) 調(diào)節(jié)聚焦旋鈕至圖象清晰。(6) 放大圖像選區(qū)至高倍狀態(tài)。(7) 消去x方向和y方向的象散。(8) 選擇適當(dāng)?shù)膾呙杷俾?scan rate)觀察閣象。(9) 根據(jù)所需要求進(jìn)行觀察和拍照。(10) 作好實(shí)驗(yàn)記錄及儀器使用記錄。3. 關(guān)機(jī)程序(1) 關(guān)高壓，逆時(shí)針調(diào)節(jié)顯示器對比度、亮度到底。(2) 關(guān)閉軟件和主機(jī)。(3) 關(guān)閉鏡簡真空隕閥。(4) 關(guān)主機(jī)電源開關(guān)。(5) 關(guān)真空開關(guān)。(6) 20分鐘£；,關(guān)循環(huán)水和電子交流穩(wěn)壓器幵關(guān)。三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄五、思考題1、能譜儀為什么只能進(jìn)行定性半定量分析？答：因?yàn)槟茏V儀可以測得x射線光子的能量，而不同元素發(fā)出的特征x射線 只有不同的頻率，即只有不同的能量，故可以確定樣品元素進(jìn)行定性分析，而由 于能譜儀只能測得不同能量的特征譜線的強(qiáng)度比，不能進(jìn)行標(biāo)量參比，