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1、分離與提純的原則基本試驗(yàn)方法第1頁(yè)/共24頁(yè)分離與提純的原則一 概 念 分離是混合物中的各物質(zhì)通過物理或化學(xué)方法一一分開,獲得純凈組分的過程。 提純是將混合物中的雜質(zhì)(不需要或有害的物質(zhì))通過物理或化學(xué)方法除掉而得到所需物質(zhì)的過程,其中雜質(zhì)不可恢復(fù)為原來的物質(zhì)。第2頁(yè)/共24頁(yè)二 操作原則“四原則”和“三必須”1“四原則”是:2“三必須”是:(1) 除雜試劑必須過量(2) 過量試劑必須除盡(因?yàn)檫^量試劑帶入新的雜質(zhì))(3) 除雜途徑必須選最佳(1)不增 提純過程中不增加新的雜質(zhì)(2)不減 不減少欲被提純的物質(zhì)(3)易分離 被提純物與雜質(zhì)容易分離(4)易復(fù)原 被提純物質(zhì)要復(fù)原第3頁(yè)/共24頁(yè)基本
2、試驗(yàn)方法一 過濾三 蒸餾四 萃取和分液五 層析二 結(jié)晶第4頁(yè)/共24頁(yè)一 過濾1 原理: 利用物質(zhì)的溶解性差異,將液體和不溶于液體的固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙 。2 實(shí)驗(yàn)儀器:3 操作要點(diǎn):一帖,二低,三靠漏斗,濾紙,燒杯,玻璃棒,鐵架臺(tái)(鐵圈)過濾一定要洗滌第5頁(yè)/共24頁(yè)濾紙與漏斗應(yīng)緊貼無氣泡 濾紙邊緣低于漏斗邊緣,濾紙液面低于濾紙邊緣。 玻璃棒靠在三層濾紙上 漏斗頸緊靠燒杯內(nèi)壁 燒杯靠在玻璃棒上使液體沿玻璃棒流下。一帖,二低,三靠第6頁(yè)/共24頁(yè)二 結(jié)晶1 原理: 利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在
3、溶液中,從而達(dá)到提純的目的。2 實(shí)驗(yàn)儀器:蒸發(fā)皿,酒精燈,玻璃棒,鐵架臺(tái)(鐵圈),燒杯3 結(jié)晶方法:蒸發(fā)結(jié)晶冷卻結(jié)晶第7頁(yè)/共24頁(yè)蒸發(fā)結(jié)晶具體操作: 通過蒸發(fā)或氣化,減少一部分溶劑使溶液達(dá)到飽和而析出晶體。適用物質(zhì): 此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(zhì)。(如氯化鈉)第8頁(yè)/共24頁(yè)粗鹽的提純第9頁(yè)/共24頁(yè)冷卻結(jié)晶具體操作: 通過降低溫度,使溶液冷卻達(dá)到飽和而析出晶體。重結(jié)晶指的是重復(fù)冷卻結(jié)晶。適用物質(zhì): 此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。(如硝酸鉀)第10頁(yè)/共24頁(yè)4 操作要點(diǎn):蒸發(fā)結(jié)晶法:蒸發(fā)過程中要不斷用玻璃棒攪拌蒸發(fā)皿內(nèi)溶液不能超過其容量的2/3第11頁(yè)/共2
4、4頁(yè)冷卻結(jié)晶法: 若冷卻時(shí)無晶體的析出,可用玻璃棒在容器內(nèi)壁摩擦幾下,或在溶液中投入幾粒該晶體(俗稱晶種),就會(huì)析出晶體。5 思考:如何將氯化鉀和硝酸鉀從兩者的混合物中分別分離出來?第12頁(yè)/共24頁(yè)第13頁(yè)/共24頁(yè)氯化鉀和硝酸鉀混合物的分離方法1 將兩者的混合物置于燒杯中,加少量100攝氏度熱水,在加熱的情況下不斷少量加入熱水并攪拌,直至混合物完全溶解 2 停止加熱,冷卻(可以用冰水水浴),當(dāng)溫度降至 30攝氏度時(shí)硝酸鉀晶體析出。 3 過濾混合溶液得到較為純凈硝酸鉀晶體 4 蒸發(fā)濾液,得到較為純凈的氯化鉀晶體第14頁(yè)/共24頁(yè)三 蒸餾1 原理: 利用互溶的液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同,給液
5、體混合物加熱,使其中的某一組分變成蒸氣再冷凝成液體,從而達(dá)到分離提純的目的。蒸餾一般用于分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物。(例如蒸餾含有Fe3+的水提純其中水份,蒸餾石油提純不同沸點(diǎn)的有機(jī)組分) 2 實(shí)驗(yàn)儀器: 圓底燒瓶,水冷凝管,酒精燈,錐形瓶(接收器),牛角管,溫度計(jì),鐵架臺(tái)(鐵圈、鐵夾),石棉網(wǎng)等第15頁(yè)/共24頁(yè)溫度計(jì)水銀球的頂端與支管下沿處于同一水平線蒸餾燒瓶中液體的量是燒瓶容量的1/31/2 在圓底燒瓶?jī)?nèi)放有沸石,防止爆沸冷凝管橫放時(shí)頭高尾低保證冷凝液自然下流,冷卻水進(jìn)水通入與被冷凝蒸氣流向相反給原底燒瓶加熱要墊石棉網(wǎng)牛角管圓底燒瓶水冷凝管3 操作要點(diǎn):實(shí)驗(yàn)?zāi)M第16頁(yè)/共24頁(yè)第17
6、頁(yè)/共24頁(yè)4 思考:(1) 為什么冷卻水通入方向與被冷凝蒸氣流向相反(2)為什么溫度計(jì)水銀球的頂端要與圓底燒瓶支管下沿處于同一水平線為了使蒸餾出的蒸氣與冷卻水長(zhǎng)時(shí)間充分接觸,帶走盡可能多的熱量。對(duì)于蒸餾來說,只有精確控制蒸餾的溫度才能達(dá)到分離提純的目的,而蒸餾燒瓶支管口的溫度正是被蒸餾變?yōu)闅怏w某組分的溫度,故溫度計(jì)水銀球頂端要與圓底燒瓶支管下沿處于同一水平線第18頁(yè)/共24頁(yè)四 萃取和分液1 原理:2 實(shí)驗(yàn)儀器:萃?。豪媚橙苜|(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,在利用分液的原理和方法將它們分離開來。分液:把兩種互不相溶的液體(且密度不同)分
7、開的操作分液漏斗,鐵架臺(tái)(鐵圈),燒杯第19頁(yè)/共24頁(yè)3 操作要點(diǎn):萃?。海?)選擇的萃取劑,應(yīng)對(duì)被提取物有較大的溶解能力,而對(duì)雜質(zhì)不溶或微溶;跟原溶液的溶劑要互不相溶。(2)操作時(shí)先檢驗(yàn)分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取劑 總量不要超過漏斗容積的1/2。(4)靜置后,當(dāng)液體分成清晰的兩層時(shí)分液。(3)振蕩時(shí),用右手掌壓緊蓋子,左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩,如圖。并不時(shí)旋開活塞,放出易揮發(fā)物質(zhì)的蒸氣。這樣反復(fù)操作幾次,當(dāng)產(chǎn)生的氣體很少時(shí),再劇烈振蕩幾次,把漏斗放在漏斗架上靜置。第20頁(yè)/共24頁(yè)分液:靜置到液體分成清晰的兩層時(shí)開始分液。先把玻璃蓋子取下,以便與大氣相通。然后旋開活塞,使下層液體慢慢流入燒杯里,當(dāng)下層液體恰好流盡時(shí),迅速關(guān)上活塞。從漏斗口倒出上層液體。分液漏斗的液體量最多可達(dá)分液漏斗容量的2/3。 第21頁(yè)/共24頁(yè)五 層析1 原理:2 實(shí)驗(yàn)儀器: 根據(jù)混合物中各物質(zhì)被吸附性能的不同,將溶解在某溶劑中的混合物分離開來培養(yǎng)皿,吸附劑(如粉筆,層
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