EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(鉻黑T)(共6頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)八 EDTA溶液的配制與標(biāo)定（鉻黑T法） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)配制Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；2、學(xué)會(huì)以Zn為工作基準(zhǔn)試劑,鉻黑T為指示劑標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；3、鞏固直接稱量、準(zhǔn)確配制溶液、準(zhǔn)確移取溶液、滴定等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1、用EDTA二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的原因；EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一種白色晶體粉末，在水中的溶解度很小，室溫溶解度為0.02g/100g H2O。因此，實(shí)際工作中常用它的二鈉鹽Na2H2Y·2H2O,   Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22（295K）時(shí)，每10

2、0g水中可溶解11.1g.2、標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作基準(zhǔn)試劑，基準(zhǔn)試劑的預(yù)處理；實(shí)驗(yàn)中以純金屬Zn為工作基準(zhǔn)試劑。預(yù)處理：稱量前一般應(yīng)先用稀鹽酸洗去氧化層，然后用水洗凈，烘干。3、滴定用的指示劑，指示劑的作用原理；實(shí)驗(yàn)中以鉻黑T作為指示劑。作用原理：在pH=l0的條件下，滴定前，Zn2+與指示劑反應(yīng): HIn2- + Zn2+ZnIn- + In3-純藍(lán)色    酒紅色   滴定至終點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)為 ： ZnIn- + H2Y2- HIn2- +ZnY2- + H+酒紅色    純藍(lán)色   此時(shí)，溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，變色

3、敏銳。4、用何種緩沖溶液及其原因；實(shí)驗(yàn)是以NH3·H2O-NH4Cl為緩沖溶液。原因：實(shí)驗(yàn)中所用的指示劑是鉻黑T，   pKa2=6.3  pKa3=11.55  H2In-HIn2-In3-紫紅  藍(lán)  橙若pH<6.3或pH>11.5，由于指示劑本身接近于紅色而不能使用。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，使用鉻黑T的最適宜酸度是pH=910.5，pH=10的緩沖液符合要求。5、計(jì)算式。CEDTA=mVZn/0.25MZnVEDTA三、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟思考題0.01mol·L-1 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1、取適量鋅片放在100mL

4、燒杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，再用自來(lái)水、純水洗凈，烘干、冷卻。1、標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作基準(zhǔn)試劑有多種，為什么選用Zn？2、工作基準(zhǔn)試劑Zn在使用前，為什么要進(jìn)行表面處理，怎樣處理？2、用直接稱量法在干燥小燒杯中準(zhǔn)確稱取0.150.2g Zn，蓋好小表面皿。作基準(zhǔn)試劑Zn在使用前，為什么要進(jìn)行表面處理，怎樣處理？3、用滴管從燒杯口加入5mL 1:1 鹽酸，待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3、怎樣溶解鋅片，配制Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液？0.01mol·L-1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制&#

5、160; 稱取計(jì)算量的EDTA二鈉鹽在燒杯中，加入適量水，攪拌溶解，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中稀釋至800 mL。4、怎樣配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液？5、配制EDTA溶液時(shí)，為什么先在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到試劑中，能否直接在試劑瓶中溶解？標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（Zn為工作基準(zhǔn)試劑，鉻黑T為指示劑）   移取25.00mL Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊攪邊滴加 1:1 氨水至開(kāi)始析出Zn(OH)2 白色沉淀，加5mL NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液、50 mL 水，23滴鉻黑T，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。6、配位滴定中，為什么要用緩沖溶液？7、說(shuō)明鉻黑T

6、指示劑作用的原理。8、為什么要在pH=10的緩沖溶液中使用鉻黑T？9、如何調(diào)節(jié)溶液的pH為10？10、為什么要先用 1:1 氨水調(diào)節(jié)，后加pH=10的氨性緩沖溶液？11、如何滴加1:1氨水調(diào)節(jié)pH？12、怎樣掌握好終點(diǎn)？四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理序號(hào)123mZn/ g 0.1672V EDTA(初讀數(shù)) / ml 0.000.00V EDTA(末讀數(shù)) / ml22.7322.73 V EDTA / mL22.3722.37 CEDTA / mol·L-1 0.11250.1125 舍前平均CEDTA / mol·L-10.1125S0T舍后平均CEDTA / mol·

7、;L-10.1125五 問(wèn)題與思考題1. 說(shuō)明工作基準(zhǔn)試劑鋅在使用前的表面處理的方法和目的。答：（1）處理方法：取適量鋅片放在100mL燒杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，（時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以免溶蝕過(guò)多的鋅）再用自來(lái)水、純水洗凈，烘干（不可過(guò)分烘烤）、冷卻。 （2）目的：除去表面的氧化物。2. 配制鋅標(biāo)準(zhǔn)液的時(shí)候，若鋅液轉(zhuǎn)移至容量瓶中有部分流失了，會(huì)使標(biāo)定的結(jié)果偏高還是偏低？如在容量瓶中稀釋超過(guò)刻度，將使?jié)舛鹊臉?biāo)定的結(jié)果是偏低還是偏高？答：兩種結(jié)果均使標(biāo)定的結(jié)果偏高，因?yàn)閮煞N情況都是鋅標(biāo)準(zhǔn)液的濃度的降低，所以標(biāo) 定的時(shí)候所需的EDTA溶液的體積也將降低，從而

8、導(dǎo)致計(jì)算的EDTA的濃度偏高。3. 若配好的鋅溶液沒(méi)有搖勻，將對(duì)標(biāo)定產(chǎn)生什么后果？答：將會(huì)使結(jié)果偏高。4. 為什么用乙二胺四乙酸的二鈉鹽配制EDTA溶液，而不用其酸？ 答：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二鈉鹽（Na2H2Y·2H2O），也稱為EDTA或EDTA二鈉鹽。EDTA相當(dāng)于六元酸，在水中有六級(jí)離解平衡。與金屬離子形成螯合物時(shí)，絡(luò)合比皆為1：1。5. 當(dāng)用二甲酚橙為指示劑時(shí)，它變色的最適宜的酸度范圍在何處？用何種緩沖溶液？答：pH =5-6范圍內(nèi)，一般用六亞甲基四胺HCl緩沖溶液。6.標(biāo)定EDTA濃度的常用工作基準(zhǔn)物質(zhì)有哪些?應(yīng)如何選擇

9、？答;基準(zhǔn)物質(zhì)有很多：金屬Zn、Cu、Bi以及ZnO、CaCO3、MgSO4·7H2O等。金屬鋅的純度很高，在空氣中又穩(wěn)定，Zn2+與ZnY2-均無(wú)色，既能在pH5-6以二甲酚橙為指示劑標(biāo)定，又可以再pH 9-10的氨性溶液中以鉻黑T為指示劑標(biāo)定，終點(diǎn)都很敏銳，所以一般多采用金屬鋅為基準(zhǔn)物質(zhì)。3怎樣溶解鋅片，配制Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液？ 從燒杯口用滴管滴加5 mL1:1HCl（體積比），避免因劇烈反應(yīng)而濺出溶液，放置。待反應(yīng)完全后，用洗瓶吹洗表面皿和杯壁，將溶液定量轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。4怎樣配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液？EDTA二鈉鹽溶解速度較慢，溶解需要一定時(shí)

10、間?？稍趯?shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，先稱好EDTA，放在250 mL燒杯中，加入150 mL左右純水，攪拌后蓋上表面皿，放置，待EDTA全溶后再轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，稀釋到所需體積，搖勻。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液也可以提前一周配制。5、配制EDTA溶液時(shí)，為什么先在燒杯中溶解后轉(zhuǎn)移到試劑中，能否直接在試劑瓶中溶解？7配位滴定中，為什么要用緩沖溶液？ 因?yàn)镋DTA本身是有機(jī)酸，在與Mn+的配位反應(yīng)中有H+放出 ：H2Y2- + Mn+ = MYn-4 + 2H+隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溶液的酸度會(huì)增大，酸度的增加會(huì)影響已生成配合物的穩(wěn)定性，也不能滿足指示劑變色要求的最適宜酸度范圍，導(dǎo)致產(chǎn)生很大的誤差。因此，在測(cè)定中必須加入

11、適量的緩沖溶液。8為什么要在pH=10的緩沖溶液中使用鉻黑T？金屬指示劑通常是具有酸堿性質(zhì)的有機(jī)染料，幾乎都是有機(jī)多元酸，同時(shí)具有酸堿性，而且指示劑的不同物種又常具有不同的顏色。鉻黑T在溶液中存在下列酸堿平衡 ：  (pKa2=6.3)  (pKa3=11.55）  H2In-HIn2-In3-紫紅  純藍(lán)  橙   由于鉻黑T與金屬離子形成的配合物顯紅色，從酸堿指示劑的變色原理看，指示劑可在pH=6.311.5的條件下使用。但根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，使用鉻黑T的最適宜的酸度是910.5。通常使用pH=10的氨性緩沖溶液。9

12、如何調(diào)節(jié)溶液的pH為10？在溶液中滴加1:1的氨水，邊滴邊攪，直至出現(xiàn)Zn(OH)2的白色沉淀，此時(shí)溶液的pH約為6.4，加入5 mL NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液（pH=10），此時(shí)溶液的pH為10。10為什么要先用 1:1 氨水調(diào)節(jié)，后加pH=10的氨性緩沖溶液？Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液中酸過(guò)量，需先用 1:1 氨水中和將pH提高。若用緩沖溶液中和提高pH，因只用了緩沖對(duì)中的堿NH3·H2O，同時(shí)浪費(fèi)了NH4Cl，又由于NH4Cl的存在，溶液pH的上升將比單用1:1氨水中和來(lái)得慢，因而費(fèi)時(shí)費(fèi)試劑。因此，先用1:1氨水中和至一定的pH值，再加緩沖溶液。11、如何滴加1:1氨水調(diào)節(jié)pH？在Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液中，滴加1:1氨水的速度要慢，滴1滴，攪幾下。因金屬氫氧化物沉淀的形成需要時(shí)間，當(dāng)顆粒小時(shí)，肉眼觀察不到，往往是在不斷攪拌的過(guò)程中慢慢出現(xiàn)白色混濁。由于氨水既是弱堿，又是配體NH3的提供者， NH3 + H2O NH3·H2O NH4+ + OH-若氨水加快了，會(huì)造成白色沉淀尚未出現(xiàn)，后加的氨水已進(jìn)入溶液，Zn2+與過(guò)量的氨水配位 ：4NH3 + Zn2+ Zn(NH3)42+導(dǎo)致再加氨水，沉淀不出現(xiàn)的現(xiàn)象，因此滴加時(shí)的要領(lǐng)是慢滴、多攪。12怎樣掌握好終點(diǎn)？加入鉻黑T指示劑后，溶液為