WK-2E型微庫侖綜合分析儀說明書

1、WK-2E型微庫侖綜合分析儀說明書廠況簡介江蘇江分電分析儀器江蘇電分析儀器廠創(chuàng)立于 1966 年，座落于風 光秀麗的長江三角洲，是中國從事研制、生產分析儀器的主要骨干企業(yè)，國家電化學 分析儀器科技產業(yè)化基地。在國內同行業(yè)中擁有較強的經濟實力、雄厚的技術優(yōu)勢、先進 的檢測設備，通過了 ISO9001-2000 質量體系認證。公司占地 2 萬平方米，擁有從事高新 技術產品開發(fā)的研究所和 6 個各具特色的專業(yè)分析儀器制造基地。技術人員占員工總數的 59%。江蘇江分的產品共分四大類：國家重點新產品、國家十五攻關工程引領石油分 析儀器新潮流；環(huán)保水質分析儀器覆蓋全國市場；高新技術為煤質分析儀器提供了廣

2、闊的市場空間；酸度計、離子計及 100 多種電極以其品種最全，批量最大，居國內首位。 十二項產品填補國內空白，十五項產品獲國家專利，局部產品遠銷歐、亞、美等十多個國 家和地區(qū)。展望未來，江蘇江分仍將以對品牌價值、產品質量的自信，堅持不斷創(chuàng)新、追求完美，為廣闊用戶提供更多具有國際水平的高科技產品。在立足國內市場的根底上， 產品的國際化戰(zhàn)略將會把江蘇江分帶向更為廣闊的世界舞臺。江蘇江分與您攜手共創(chuàng)美好明天！目錄、儀器簡介及使用范圍，,2二、工作原理,2三、主要技術指標 ,3四、儀器的組成及附件說明,3五、儀器的安裝與調試 ,7六、儀器操作方法 ,10七、化學試劑及溶液的配制,21 八門門門，門門J

3、'、常見故障 ,22九、運輸和貯存 ,24 十、裝箱清單 ,25 門門門門門J p十一、產品使用信息反響單第 1 頁 共 25頁一、儀器簡介及使用范圍WK-2E 型微庫侖綜合分析儀是應用微庫侖分析技術，采用計算機控制微庫侖滴定的最 新產品，具有性能可靠、操作簡易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點，可用于石油化工產品中微量硫、氯、氮的分析，廣泛應用于石油、化工、科研等部門。WK-2E 型微庫侖綜合分析儀以 WindowsXP 操作系統為工作平臺，其友好的用戶界面使 分析人員操作更為方便、快捷。在系統分析過程中，操作條件、分析參數和分析結果均在顯 示器上直接顯示，并根據需要可將參數、結果進行存盤和

4、打印，以便日后調用、存檔。二、工作原理WK-2E 型微庫侖綜合分析儀是應用微庫侖滴定原理 , 由零平衡工作方式設計的庫侖放 大器與滴定池和適宜的電解液組成了一種閉環(huán)負反響系統。儀器的工作原理如圖1 所示。E A 參考電極陰極C 1 C 2 裂解爐流量 O2(H2 )控制 N2(H2)放大器 外偏壓測量電極 陽極進樣器裂解管單片機圖 1 工作原理圖滴定池中的參考電極供應一個恒定的參考電位，并與測量電極組成指示電極對產生一 電壓信號。這一信號與外加給定偏壓反向串聯后加在庫侖放大器的輸入端。當兩電壓值相等 時，放大器輸入為零，輸出也為零，在電解電極對之間沒有電流通過，儀器顯示器上是一 條平滑的基線。

5、當樣品由注射器注入裂解管 , 樣品中的被測物質反響轉化為可滴定離子， 并由載氣帶入滴定池，消耗電解液中的滴定劑。滴定劑濃度的變化使滴定池中的指示電極 對的電位發(fā)生變化，其值的變化送入微機控制的微庫侖放大器，經放大后加到電解電極對 (陰、陽極)上，在陽極上電生出滴定離子，以補充消耗的滴定劑。上述過程隨著滴定離 子的消耗連續(xù)進行，直至無消耗滴定離子的物質進入，電生出足夠的滴定離子，使指示電 極對的值又重新等于給定偏壓值，儀器恢復平衡。在消耗補充滴定離子的過程中，測量 電生滴定劑時的電量，依據法拉第定律進行數據處理，那么可計算出樣品含量。第 2 頁 共 25 頁三、主要技術指標3.1 發(fā) 生 電 流

6、：最大：± 2mA3.2 放大器輸出電壓：最大：± 30V3.3 給定偏壓范 圍：0500mv,連續(xù)可調3.4 分析范圍：硫：0.2mg/L5000mg/L氯：0.5mg/L5000mg/L氮：0.5mg/L5000mg/L3.5控溫范圍及精度：室溫 1000C ,± 1%t 5C3.6重復性誤差： 試樣濃度1.0mg/L w試樣濃度w 10mg/L時，重復性誤差不大于 10% 試樣濃度 >10mg/L 時，重復性誤差不大于 5%四、儀器的組成及附件說明儀器由計算機、微庫侖綜合分析儀主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器等組成。4.1 主機儀器主機是信號放大和

7、數據處理的關鍵部件。其前面板左上方有電源指示燈，后面板 有串行口、溫控口、電極插口、電源插口和電源開關，如圖8所示。4.2 溫度流量控制器溫度流量控制器由三段分別升溫的高溫管狀爐及相應的控制電路和氣體流量裝置組成。 其前面板上有兩個氣體流量計及控制相應氣體流量大小的調節(jié)旋鈕控制針型閥，反響氣和 載氣由后面板接入，如圖 8 所示，通過調節(jié)旋鈕調節(jié)其流量大小，并由氣體流量計直接讀 出。接入氣體的壓力控制在 100 200 kPa 左右，反響氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體 流量調節(jié)旋鈕，即針形閥只供調節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開關，以防止損壞。實 驗完畢后，必須將氣體總閥關閉。注：以下所提到的工

8、作參數和操作條件，均以分析硫含量為例4.3 攪拌器樣品的裂解產物被氣流帶入滴定池后，要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充 分接觸，這項工作是由磁力攪拌器來完成的。磁力攪拌器工作原理見圖2 所示。它通過+12V直流電機帶動磁鋼轉動，而滴定池內的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉動而均勻轉動，從而 到達攪拌電解液的目的。攪拌時，速度不宜過快或過慢，以電解液產生微小旋渦為宜。同 時，應把滴定池放在磁鋼第 3 頁 共 25 頁的正上方，以免攪拌棒碰撞電解池池壁。滴定池 攪拌棒電解液磁鋼+12V 直流電機滴定池支架 接+12V電源圖2攪拌器示意圖4.4 進樣器4.4.1 液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿

9、進行樣品的注入。當進樣按前 進鍵完畢后，絲桿自動后退。通過調節(jié)兩組撥盤開關來設定絲桿的進程和速度。一般情 況下，進程和速度分別設為 3檔和 8 檔。4.4.2 對氣體樣品通常用 1-10mL 的注射器進行樣品注入。用注射器取樣時，取樣速 度要快，以防氣體從針頭跑出。在進樣時速度不宜太快，以保證較高的氧分壓，讓樣品完 全燃燒，防止裂解管壁形成積炭?；蛴脷怏w進樣器來實現樣品的進樣。4.4.3 對于固體和高沸點的粘稠液體試樣，可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器進樣其原理見圖3所示。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預熱部位，待3060秒后,再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解，裂解產物由載氣帶入滴定池進

10、行滴定。然后將 進樣舟拖至裂解管入口附近冷卻，再進行第二次樣品測定。樣品 引入延伸管 入口 管 連接螺母進樣舟 推進器熱吸收器 橡膠隔板 滑動器圖 3 固體進樣器示意圖4.5 儀器主要附件說明4.5.1 裂解管裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機硫、氯、氮和碳氫各元素分別轉變?yōu)?能與電解液中滴定離子發(fā)生作用的SO 2、HCl 、NH 3和不發(fā)生反響的 CO 2、H 2O 、CH 4等化合物。第 4 頁 共 25 頁4.5.1.1 圖 4 為測定輕油中硫、氯的裂解管。裂解管入口用硅橡膠墊堵上，樣品經注射器穿過硅橡膠墊，在裂解管入口處汽化，氮 氣通過靠近硅橡膠墊的螺旋管 A 經過預熱后，進入

11、汽化室與樣品氣相混合，再通過噴 嘴P 進入燃燒室，并在另一側管B 供應的氧氣在P 處發(fā)生燃燒。由于設計有 較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化，又可使樣品得到足夠的稀釋，以較快的流速通過 噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較高的SO 2、HCl 的轉化率。當然， SO 2、HCl 的轉化率除受裂解管結構影響外，裂解區(qū)的溫度，氧，氮分壓比、池子工作狀態(tài)以及儀器操作選擇的 偏壓、增益等也會影響其轉化率。接滴定池 A 氮氣接入口P燃燒室 汽化室 B氧氣接入口圖 4 測定輕油中硫、氯的裂解管4.5.1.2 圖 5 為測定重油中硫、氯的裂解管該管與測定輕油中硫、氯裂解管相比擴大了燃燒室容量，增加了一個支管導入氧氣

12、， 增大了噴嘴使燃燒更加完全，這就為增加樣品處理量，提高反響速度，創(chuàng)造了條件。接滴定池接固體進樣管燃燒室氧氣接入口圖 5 測定重油中硫、氯的裂解管4.5.1.3 圖 6 為測定氮的裂解管液體試樣注入裂解管入口段進行汽化，并在此與氫氣混合，氫氣由側管引入，它起著 載氣和反響氣的作用。當混有樣品的氫氣通過加熱的催化劑層時，樣品中的有機氮轉變?yōu)?NH 3，然后由 H 2 將反響產物帶入滴定池，并與滴定劑進行反響。石英毛接滴定池 樣品入口 催化劑氫氣接入口圖 6 測定氮的裂解管4.5.2 滴定池第 5 頁 共 25 頁滴定池由池蓋、池體、電極等組成，是微庫侖滴定反響的心臟，它起著將試樣裂解產 生的被測

13、物質和電解液中的滴定劑發(fā)生反響的作用，圖7 是氧化法測硫的滴定池，只需改變電極材料或改變滴定池池體結構即可用于氧化法測定氯和復原法測定氮等。為了減少滴 定池反響室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側臂，通過微孔毛細管與反響室相連。 測量電極和發(fā)生電極裝在池蓋上。滴定池反響室內一般裝入10 mL 到12 mL 電解液，即可滿足實驗需要并能到達較高的靈敏度和較快的響應速度。由燃燒管流進的氣體通過滴定 池的毛細管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構造，可將進入的氣體在攪拌作 用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反響物質與滴定劑之間進行快速和充分接觸，并形成一均 勻的擴散層。為了防止周圍電場對滴定池形成

14、的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯 滴定池測定氯化物時，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對光的反 應靈敏，還應采取避光措施。池蓋輔助電極 陰 極 參考電極發(fā)生電極 陽 極 測量電極攪拌子池體圖 7 氧化法定硫滴定池4.5.2.1 硫滴定池工作原理當系統處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定 I 3 濃度，當有 SO 2進入滴定池時，就 與 I 3 離子發(fā)生反響： - -13-+ S02 + H20 f SO 3 + 2H+ 31 -SO致使池中的 I 3 濃度降低，參考與測量電極對指示出這一變化，并將這一變化的信號 輸入庫侖放大器，庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極

15、對上。電解陽極電生出被 2 所消耗的 I 3, 直至恢復原來的 I 3 離子濃度： - -+3I - f I 3 - + 2e測出電解時所消耗的電量，據法拉第電解定律求得樣品中總硫的含量。4.5.2.2 氯滴定池工作原理當系統處于平衡狀態(tài)時，滴定池中保持恒定Ag 濃度 . 樣品經裂解后，有機氯轉化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反響： +Ag + Cl- f AgCl第 6 頁 共 25 頁 +滴定池中銀離子濃度降低，指示電極對即指示出這一信號的變化，并將這一變化的信 號輸入庫侖放大器，庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被 Cl 所消耗的 Ag ，直至恢復原來的 A

16、g 離子濃度 , 測出電生 Ag 時所消耗的電量，據法拉 第電解定律求得樣品中總氯的含量。4.5.2.3 氮滴定池工作原理樣品經氣化并由氫氣攜帶通過 800C的峰窩狀鎳催化劑，經深度加氫裂解，樣品中氮 化物轉化為氨。裂解氣流經過 300C氫氧化鋰填充層時，其中的酸性氣體被吸收，氨氣那么 隨氫氣進入滴定池并與電解液中的氫離子反響： + + + -NH 3 + H f NH 4+致使氫離子濃度降低，消耗的氫離子通過電解加以補充：H2 f 2H + 2e測量補充氫離子時所消耗的電量，據法拉第電解定律求得樣品中總氮的含量。此外，滴定池對溫度比擬敏感。實踐說明，滴定池環(huán)境溫度變化1C時偏壓就要改變0.8

17、mv 左右。在實際工作中由于微庫侖分析儀是采用的零平衡放大器，當溫度緩緩變化時， 儀器會自動平衡，在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當滴定池受到突然變化的 溫度影響，這種溫度效應仍然是可以覺察到。因而，在操作時要保持滴定池環(huán)境溫度的相 對穩(wěn)定，防止爐溫及周圍環(huán)境溫度的驟然變化。+警告：裂解管和滴定池系易損件，使用時請注意輕拿、輕放！五、儀器的安裝與調試5.1 環(huán)境要求為使儀器正常工作，儀器安裝場地必須符合以下條件：A.環(huán)境溫度：0 40C,B.相對濕度：< 85%C.場地潔凈，無顯著振動，陽光輻射和腐蝕性氣體，除地磁場外無其它影響儀器性能的電磁場存在。5.2電源要求A.工作電源：交

18、流 220V ±20V ，頻率 50Hz ±0.5Hz 。B. 儀器主機不可與大功率高頻設備接在同一電源上 第 7 頁 共 25 頁5.3 儀器安裝的正面示意圖計算 顯示器 攪拌器 溫度流量機 控制器打印機 主機 進樣器圖 8 儀器正面示意圖按圖 8 所示，將打印機、計算機等儀器各組成局部依次整齊排放在干凈的工作臺上。 儀器使用交流 220V ±20V ，頻率 50Hz ±0.5Hz 的電源。其裂解爐升溫時工作電流 15A 以上，額定功率 3 kW 以上。警告：溫度流量控制器和進樣器須與微庫侖儀的主機、計算機和攪拌器的工作電源分 相使用5.4 儀器后面板

19、示意圖按圖 9 所示，將電源線、電極線、計算機串行口連接線及控溫連接線對應接好，接通 電源。計算機、微庫侖儀、攪拌器機殼要接大地，接地電阻小于 5Qo圖 9 儀器后面板示意圖5.5 硫滴定池的安裝5.5.1 滴定池的洗滌用新鮮的洗液浸泡整個滴定池510分鐘，然后分別用自來水、去離子水洗滌吹干，將側臂活塞涂以少許真空硅脂，并用橡皮筋固定。5.5.2 安裝參考電極A. 把少量碘放在一個小瑪瑙體內，并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發(fā)，然后小 心研磨到大約2040篩目。B .關閉兩側活塞，讓池內、參考電極室、陰極室充滿電解液，保證側臂無氣泡。第 8 頁 共 25 頁C. 用小勺將碘粒放入參考電極室，不

20、要太緊或太滿，否那么參考電極很難插進。D. 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂，將參考電極小心插入碘粒中，使電解液 溢出參考室并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中，無裸露，最后用橡皮筋固 定好。E. 翻開參考側臂活塞，用新鮮電解液沖洗池中心室和側臂，然后關閉側臂活塞。按 此方法沖洗陰極臂。F. 傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子。G. 仔細放上池蓋電極，調整其位置，使測量電極和電解陽極與氣體毛細管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm5.5.3 滴定池的維護A. 滴定池應在避光、陰涼處保存。B. 池中應始終保持有電解液，并使池蓋電極浸沒在電解液液面之下。C. 參考電極室應無

21、氣泡。D. 在分析結束后，應用電解液沖洗池體及電極。5.6 氯滴定池的安裝5.6.1 滴定池的洗滌同上5.6.2 參考臂裝醋酸銀A. 將電解池內充滿 70醋酸的電解液，排除兩側臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側臂放入醋酸銀，所用的醋酸銀應為白色或淺灰色，深灰色的醋 酸銀那么不能使用。C 其它步驟同上。5.6.3 滴定池的維護 同上 5.7 氮滴定池的安裝5.7.1 滴定池的洗滌同上5.7.2 參考臂裝硫酸鉛A. 將滴定池內充滿 0.4 的硫酸鈉電解液，排除兩側臂氣泡。B. 用小勺慢慢地在側臂放入硫酸鉛小顆粒。C. 其它步驟同上。5.7.3 滴定池的維護 同上 第 9 頁 共 25 頁六、儀器操作方

22、法6.1 軟件介紹在“WindowsXP桌面上雙擊軟件快捷方式圖標，出現如圖10所示的主窗體。主窗體中包含菜單欄、工具欄、參數設置窗口、波形窗口和數據處理窗口。圖 10 主窗體軟件主要菜單有“文件操作、“分析控制、“參數設置、“數據管理、和 “幫助五個選項。6.1.1 文件操作：此菜單下包括“翻開歷史采樣數據 其相應的快捷圖標為存 其相應的快捷圖標為四個子選項。6.1.2 分析控制：分析控制菜單包括兩個子菜單，分別是“工作檔和“平衡檔， 其在工具欄中的快捷圖標分別是“和“。、“打印采樣數據其相應的快捷圖標為、“文件另、和“退出系統6.1.3 參數設置：參數設置菜單下包括“波形參數設置、“積分參

23、數設置、“溫 度參數設置、“進樣器參數設置和“數據參數設置五個子菜單。A. 波形參數設置：可用工具欄中的快捷圖標“翻開該對話框，如圖 11 所示。 其中，波形屏寬：每屏的點數即橫坐標寬度。默認是2500，此值所設越大，波形越窄；縱軸最大值：縱坐標的最大值，一般設置為10； 縱軸最小值：縱坐標的最小值，一般設置為 -3 ；采樣值放大倍數：設置所采信號值被放大多少倍后顯示在圖形上，通過此參數設置可 調節(jié)波形高度。圖 11 “波形參數設置窗口B. 積分參數設置：可使用工具欄中的快捷圖標“翻開此對話框，如圖 12 所示。圖 12 “積分參數設置對話框 其中，平均點個數：過來的采樣值每隔多少個點求一次平

24、均再畫在圖形上，平均點個 數越多，波形越窄； 儀器默認平均點個數為 5.積分門檻時間段：用來判斷積分結束的時間，一段時間內積分值小于或等于積分門檻 值，就停止積分；積分門檻值：本例中的值設為 4,是指峰高超過實際基線以上4 口 V時開始積分；結束積分門檻值：結束積分的判別點此值必須要大于等于積分門檻值；拖尾個數：另一種判別積分結束的條件,就是看拖尾個數到達某個值時就結束積分。C. 溫度參數設置：設定裂解爐穩(wěn)定段、燃燒段及汽化段的最大允許超溫值,一般設定為 100,超過此設定值儀器將自動停止升溫。翻開此對話框時也可單擊工具欄中的快捷圖標 “13 所示。圖 13 “溫度參數設置對話框D. 進樣器參

25、數設置：也可單擊工具欄中的快捷圖標“圖 14 “進樣器參數設置對話框,如圖 翻開此對話框,如圖 14 所示。E. 數據參數設置：可單擊工具欄中的快捷圖標“翻開此對話框,如圖15所示。圖 15 “數據參數設置對話框 基線保存寬度：是指壓縮基線后峰與峰之間所保存的寬度,此值設置越小,壓縮基線后峰與峰之間越緊湊。6.1.4 數據管理：數據管理菜單下包括“單位轉換和“基線壓縮兩個子菜單。 選擇“單位轉換子菜單或單擊其快捷圖標“圖 16 “數據處理對話框 即彈出一個對話框,如圖 16 所示。其中：A.液體單位轉換：依次輸入樣品密度g/mL和實驗所得硫含量mg/L，然 后點擊“轉換按鈕即可換算出其相應的硫

26、含量 mg/kg。B. 氣體單位轉換：輸入大氣壓、試樣溫度、樣品平均分子量和實驗所測出的樣品中硫含量，點擊"轉換按鈕即可換算出其相應含量 mg/kg，如圖17所示。圖 17 “氣體單位轉換對話框C. 液化石油氣硫含量換算：輸入大氣壓、氣態(tài)試樣恒定溫度以及實驗所測硫含量， 點擊“換算按鈕，即可換算出其標準狀態(tài)下的含量，如圖 18 所示。圖 18 “液化石油氣硫含量換算對話框D. 稀釋濃度計算：輸入樣品質量、稀釋溶劑體積、稀釋溶劑密度，然后點擊“計算 按鈕，便可計算出其稀釋倍數，如圖 19 所示。圖 19 “稀釋濃度計算對話框基線壓縮：其快捷圖標為“衡檔進行基線壓縮。注意：在執(zhí)行以上四種

27、操作時，假設需進行第二次換算，必須先點擊“去除按鈕，否 那么將不能進行換算操作。，此功能用于以最小空間保存有效峰形數據。只能在平6.2 聯機操作依次翻開微庫侖綜合分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、攪拌器和進樣器的電源。 將準備好的滴定池置于攪拌器內，調節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細管入口對準石英管出 口，并用銅夾子夾緊，調整攪拌器和電解池位置，使攪拌子轉動平穩(wěn)。將庫侖放大器的電極連接線按標記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的相應 接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。將潔凈的石英裂解管用硅橡膠墊堵緊其進樣口，并放入裂解爐，用專用硅橡膠管和聚 四氟乙烯管4將石英裂解管的各路進氣支管與溫度流量控制

28、器的對應輸出口相連接。6.2.1 溫度設置溫控參數欄下單擊“裂解爐溫度設置右邊的文本框 , 彈出“溫度設置對話框，如 圖 20 所示 。分別設定三段所需的溫度值以分析低含量硫為例：一般情況下，穩(wěn)定段溫度設為 750C, 燃燒段溫度設為850C，汽化段溫度設為 650C。要改變某段溫度值，只要單 擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設定的值，單擊“開始升溫按鈕即可完成設置。圖 20 “溫度設置對話框6.2.2 偏壓測試與設定 6.2.2.1 測量電解池偏壓首先用新鮮的電解液沖洗電解池 23 遍，在“平衡檔狀態(tài)下，將各電極連線與電解 池連接好，單擊參數設置窗口中“測量電解池偏壓右邊的文本框，彈出“

29、測量電解池偏 壓對話框，如圖 21 所示，單擊“開始測量按鈕，儀器處于“正在測量狀態(tài)，此時 儀器自動采集電解池偏壓，待偏壓穩(wěn)定后，再次顯示“開始測量，單擊“確定按鈕， 完成電解池偏壓的測定。注意：儀器只能在平衡檔狀態(tài)下連接或斷開電解池，切不可在工作檔進行！圖 21 “測量電解池偏壓對話框6.2.2.2 修改滴定池偏壓首先，將儀器的工作狀態(tài)設定為“工作檔，在“工作檔狀態(tài)下，單擊“修改滴定 池偏壓右邊的文本框，彈出“修改滴定池偏壓對話框，如圖 22 所示，刪除原有偏壓 值，輸入所需偏壓值，按“確定按鈕，完成電解池偏壓的修改。圖 22 “修改滴定池偏壓對話框 此時，基線的位置會有所改變，待儀器平衡一

30、段時間以后，基線重新回到原來的位置 上。 6.2.3 參數設置值參數設置狀態(tài)欄包括以下 11 個狀態(tài)參數設置，下面以分析 10 mg/L 液體硫標樣為例， 分別對各個參數設置值進行設定。A. 元素含量：單擊“元素含量右邊的文本框，彈出“元素含量選擇對話框，如 圖 23 所示，選擇“低高或低由硫含量決定，分析硫含量高于 1000 mg/L 時，選擇 “高檔 , 然后按確定鍵。圖 23 “元素含量選擇對話框B. 放大倍數：單擊“放大倍數右邊的文本框，彈出“放大倍數選擇對話框，如圖 24 所示，選擇相應的放大倍數 100-400 。一般而言，硫的放大倍數選擇設置為100-400，氯的放大倍數選擇設置

31、為 1500-2400 ，氮的放大倍數選擇設置為 100-400 。圖 24 “放大倍數選擇對話框C. 積分電阻單位 Q:單擊“積分電阻右邊的文本框，彈出“積分電阻選擇 對話框，如圖25所示，積分電阻選擇 2K積分電阻選擇范圍為10010K，一般硫含量 分析小于或等于1 mg/L時，積分電阻選擇10K ;硫含量分析在1mg/L10mg/L時，選擇 10K 2K 檔。圖 25 “積分電阻對話框D. 分析標樣 / 樣品:單擊“分析標樣 /樣品右邊的文本框，出現下拉菜單，選擇標 樣或樣品，如圖 26 所示。圖 26 “分析標樣 / 樣品對話框E. 分析元素：單擊“分析元素右邊的文本框，出現下拉菜單，

32、選擇硫、氯、氮 3 種元素中的硫，如圖 27 所示。圖 27 “分析元素對話框F. 元素狀態(tài)：單擊“分析狀態(tài)右邊的文本框，出現下拉菜單，選擇氣、液、固 3 種狀態(tài)中的液體，如圖 28 所示。圖 28 “分析元素對話框G. 含量單位： 當元素狀態(tài)設置為液體時，其含量單位為mg/L；當元素狀態(tài)設置為氣體時，其含量單位為mg/m； 當元素狀態(tài)設置為固體時，其含量單位為 ppm 。3H. 進樣體積口 L :單擊“進樣體積右邊的文本框，如圖29所示，便可修改良樣體積。一般分析小含量樣品時取樣量為5-10 口 L，大含量樣品取樣量為 2-5 口 L。圖 29 “進樣體積對話框I. 標樣濃度mg/L:單擊“

33、標樣濃度右邊的文本框即可輸入標樣的濃度。如圖30。圖 30 “標樣濃度對話框J. 密度 g/mL :單擊“密度右邊的文本框即可輸入樣品的密度。如圖 31。圖 31 “密度對話框K. 轉化率 %:適宜的系統參數狀態(tài)下，依據所測得的適宜的標樣轉化率而求得的 平均轉化率一般情況下，系統測得的轉化率在 75% - 115%之間。如圖 32。圖 32 “轉化率對話框注意:在“樣品狀態(tài)下，可輸入具體的轉化率數值進行樣品測試。6.2.4 轉化系統調試以上操作步驟完成后，即可用標樣進行轉化系統的分析:待基線平穩(wěn)后，單擊“啟動 按鈕，或按下“ Enter 鍵，屏幕上出現綠色圓點，表示積分的開始位置，“啟動按鈕

34、名稱變?yōu)椤罢诜e分，即可進樣。出峰結束后，自動顯示轉化率及其序號如“ f1 、 “f2 等 , 只要每次進樣前按一下“ Enter 鍵，或單擊“啟動按鈕 , 即可進行標樣的連續(xù)分析 , 如圖 33 所示；假設出峰太小或拖尾嚴重，可單擊“ Enter 鍵或“正在積分 按鈕,強行停止數據的積分。轉化系統正常時，其轉化率應在75%115%之間。注意：假設在進樣過程中忘記按下“啟動按鈕或“ Enter 鍵，那么儀器正常出峰，但 不計算轉化率。圖 33 波形和計算窗口6.2.5 求平均轉化率如圖 34 所示，首先在 ID 欄選擇你認為適宜的轉化率，單擊序號前面的方框，在方框 內有符號“V出現，那么說明其

35、處于選中狀態(tài)，單擊鼠標右鍵，出現菜單，點擊“計算平 均轉化率，在左邊的“計算平均值欄中顯示出平均轉化率，同時將所選的每一個峰形 所在的組名和峰形的編號均羅列出來。圖 34 實驗數據窗口其中：“計算平均樣品含量見“ 7. 求樣品平均含量。刪除進樣記錄：將認為不適宜的標樣轉化率或樣品含量用“V選中后刪除。設置分組：可將已做好的標樣或樣品按需要進行分組； 更改組名：重新給一組標樣或樣品命 名； 數據刷新：刷新功能。拖動界面下方的滑動條或點擊滑動條左右兩邊的箭頭，可在“設置參量狀態(tài)欄中查 詢到做樣時的各種參數，如“分析標樣 / 樣品、“分析元素、“元素狀態(tài)等參數設 置窗口內的所有的參數設置值，方便快捷。 6.2.6 樣品分析計算好平均轉化率后，將“參數設置欄中的“標樣狀態(tài)改為“樣品狀態(tài)，此時 “數據處理窗口中的“轉化率一欄將顯示平均轉化率，然后即可進行樣品的分析。注意： 1假設沒有進行平均轉化率計算而直接進行樣品分析，那么默認最