提高融爐融片合格率

1、l 提高DY501型熔融爐融片合格率小組概況表一：小組概況小組名稱銅都銅業(yè)金昌冶煉廠安質科QC小組小組類型攻關型活動課題提高DY501型熔融爐熔片合格率組長董曉明注冊日期2006年07月小組成立時間2006.7小組成員姓 名性別年齡文化程度職務（職稱）組內分工董曉明男50大?？崎L全面主持張志國男36大專副科長組織協調胡 平男50大專副科長現狀分析錢慶長男36本科科助（高工）可行性分析路 玲女43本科質量工程師要因確定佘 濤男36大專統計效果檢查吳凌志男29大專化驗室副主任對策實施王蕾蕾女25大專檢測鞏固措施本次活動時間2006年8月-2007年4月活動次數10次二、選題理由上級要求奧爐銅精砂分

2、析結果要求快速準確我廠銅精砂來料復雜，必須要克服分析中的基體效應問題，采用玻璃融片法是解決基體效應的有效途徑。我廠實際本部門實際熔片合格率是快速準確分析的前提條件，而通過8月份558只熔片的統計，有110只熔片不合格，占到總數的19.71%，合格率只有80.29%選 題提高熔融爐熔片合格率三、現狀調查因為處于對此法條件的摸索試驗階段，運用熔融法處理粉末樣品的條件不佳，造成熔片合格率低。表二：熔片合格率連續(xù)四周調查表（8月6日9月2日）日期熔片數合格片數不合格片數8.6-8.12141115278.13-8.19140108328.20-8.26138112268.27-9.213911326累

3、 計558448110合格率80.29%表三：2006年8月份110只不合格融片調查表序號原因頻數累計頻數百分比累計百分比1析晶開裂959586.3686.362機內粉塵4993.64903設備參數波動21011.8291.824操作失誤51064.5496.365其它41103.64100合計110100根據調查表作出排列圖如下：頻數（只）110100806040200合格率（%）100%80%5009590%91.82%86.36%496.36%254（ 析晶開裂機內粉塵參數波動操作失誤其它 圖一 不合格項目排列圖從排列圖中可以看出，“析晶開裂”是造成融片合格率低的主要問題。該項缺陷占陷總

4、數的86.36%,如果解決這一問題不合格品率就能下降19.71×(1-86.6)=2.69%,那么，熔片合格率由原來的80.29%提高到97.31%。四、活動目標1、設定目標通過現狀調查，我們將小組的活動目標定為合格率由原來的80.29%提高到95%。 % 圖二 目標值柱狀圖 五、原因分析根據現狀調查，小組成員針對析晶裂片問題進行了原因分析：操作不熟練實際操作培訓不到位倒樣速度慢人溫控儀表失靈溫度顯示誤差稱量達不到控制要求天平未校準天平稱量精度差機析晶裂片樣品加工不合格樣品粒度大料熔劑不符合要求熔解不完全熔劑量與樣品量比例不當法熔解過程參數不匹配熔解不均勻徹底流動性差樣品粘模脫模劑量

5、過少環(huán)樣品冷凝加速減緩環(huán)境溫度達不到要求圖三 原因分析圖六、要因確認：表四：要因確認計劃表末端原因確認內容確認方法確認標準責任人完成時間1實際操作培訓不到位坩堝內樣品快速倒入模具現場目測到樣時間<5s張志國2006.92溫控儀表失靈顯示實際溫度準確性調查分析誤差±5胡平2006.93稱量達不到控制要求要求達到萬分之一以上現場調查±0.0009克王蕾蕾4樣品加工不符合要求樣品粒度是否<100目調查分析經120目篩子過篩，通過率100錢慶長2006.95熔劑不符合要求是否達到分析純要求現場調查達到分析純佘濤6熔劑量與樣品量比例不適合熔片是否有析晶現場調查樣品表面無析

6、晶路玲2006.97搖擺時間、熔融時間、熔融溫度參數搭配不佳熔片流動性是否達到最佳現場目測熔片無裂紋，透光均勻、流動性好，2秒之內完全覆蓋模具表面吳凌志2006.98脫模劑量過少脫模劑量是否過少現場調查5ml±2ml吳凌志2006.99環(huán)境溫度達不到要求溫度、相對濕度是否達到標準現場測量溫度達到5-32相對濕度,<85（30）王蕾蕾2006.9對末端原因進行逐找確認：確認一：實際操作培訓不到位確認方法：現場測量確認標準：<5s內倒制，坩堝內樣品完全倒入模具確認結果：操作人員都經過了培訓，經過考核合格方可上崗，能熟練的倒制樣品，在各個班的跟班考核中未發(fā)現有倒樣速度超過5秒的

7、，樣品完全倒入模具?？己吮砣缦拢罕砦澹簶悠返谷肽＞邥r間考核表項目甲班乙班丙班丁班考核標準<5s<5s<5s<5s10次實際操作平均3.2s3.5s2.9s3.6s注：所有班實際操作時間均在5s以內。結論：非要因。確認二：溫控儀表失靈確認方法：現場測量確認標準：誤差±5確認結果：9月份，由專業(yè)人員對溫控儀表進行檢測維護，并進行了5次跟蹤測量，結果如下：表六：溫度現場測量調查表第一次第二次第三次第三次第四次第五次顯示值701852900100810561100實測值698850901100610541098誤差+3+31+2+2+2從上表可以看出，溫控儀表工作正常

8、，顯示在允許誤差以內。結論：非要因。確認三：稱量達不到控制要求確認方法：現場測量確認標準：稱量控制標準±0.0009克確認結果：當前使用天平為百萬分之一，每次稱量前，都對零點、校準，稱量精確度<±0.0009,見確認表樣品稱量表七：樣品稱量調查表樣品編號JS01JS02JS03JS04JS05JS06JS07JS08JS09稱量標準0.2500克實際稱量（克）0.25050.25030.24990.25020.24970.25000.25060.25020.2504控制誤差標準±0.0009克實際誤差（克）0.00050.0003-0.00010.0002-

9、0.00030.00000.00060.00020.0004同樣，根據我們對熔劑的跟蹤確認，誤差也都控制在±0.0009克。結論：非要因。確認四：樣品粒度不符合要求確認方法：現場目測確認標準：樣品粒度100目確認結果： 樣品粒度100目。通過對2006年8月份20批樣品現場稱量，樣品通過率為100。表八：樣品粒度調查匯總表樣品總數樣品重量（克）通過120目樣品重量（克）通過率20批5050100%結論：非要因。確認五：熔劑不符合要求確認方法：現場調查確認標準：達到分析純要求確認結果：采用X熒光熔片專用熔劑，LiBO2和Li2B4O7（33%和67%），達到分析純要求。達到Q/SILN

10、1-2001標準。結論：非要因。確認六：熔劑量與樣品量比例不當確認方法：現場測量確認標準：無析晶確認結果：按原1：25的比例制備10批樣品，進行觀察，樣品表面不同程度的出現了析晶。（見圖） 合格片樣 不合格片樣圖四 片樣對比圖結論：因表面出現析晶，對測定結果影響較多，樣品不符合測定要.求，因此確定是要因。確認七：熔解過程參數不匹配確認方法：現場測量確認標準：熔片無裂紋，透光均勻、流動性好，2秒之內完成覆蓋模具表面確認結果：隨機對10批樣品統計，有4只樣品出現裂紋、10只樣品都不同程度的出現了透光不均勻現象（見圖）圖五 片樣對比圖 合格片樣 不合格片樣結論有裂紋、透光不均勻。根據10批樣品覆蓋模

11、具表面所用時間作統計表如下：表九：樣品覆蓋模具表面所用時間統計表12345678810標準2s2s2s2s2s2s2s2s2s2s實際3.3s3.5s3.7s2.8s3.0s2.4s2.6s2.2s2.3s2.6s從上表可以看出，樣品覆蓋模具時間均超過了控制標準的2秒。結論：是要因。確認八：脫模劑量過少確認方法：現場測量確認標準：5ml±2ml確認結果：在跟蹤樣品稱量期間，我們一并記錄下脫模劑添加量：表十：脫模劑添加量調查表JS01JS02JS03JS04JS05JS06JS07JS08JS09實際添加量5ml6ml5ml4ml4ml5ml6ml5ml4ml誤差0ml1ml5ml-1

12、ml-1ml0ml1ml0ml-1ml 從上表可以看出，脫模劑添加量都在5ml±2ml以內，因此我們確認，脫模劑添加量符合添加標準。在倒制過程中并未發(fā)現樣品粘模現象。結論：非要因。確認九：環(huán)境溫度達不到要求確認方法：現場測量確認標準：溫度達到5-32，相對濕度,<85（30）確認結果：機房內配置了大功率空調和去濕機，根據歷年儀器使用登記記錄，大致統計如下：表十一：環(huán)境溫度調查表日期1月2月34567-8910-1112溫度16-2016-2118-2320-2421-2522-2723-2822-2618-2517-22濕度18-3015-3425-5038-5545-6855

13、-7060-7050-6850-7032-50（以上結果為室內測得）結論：非要因。要因確定Ø 熔劑量與樣品量比例不當Ø 熔解過程參數不匹配七、制定對策針對以上要因，小組制定出如下對策表：表十二:對策表序號要因對策目標措 施地點責任人完成日期1熔劑量與樣品量比例不適合選擇最佳熔劑量與樣品量比例樣品表面無析晶1、 分別用1：20、1：30、1：40比例進行試驗，選擇最佳比例看樣品是否有析晶。檢測二室錢慶長2006.102搖擺時間、熔融時間、熔融溫度不匹配用正交試驗尋找最佳組合熔片無裂紋，透光均勻、流動性好，2秒之內完成覆蓋模具表面1、 用正交試驗法檢測二室吳凌志2006.10八

14、、對策實施： 實施一：樣品量與熔劑量比例不當a) 分別按1：20、1：30、1：40比例分成三組熔融，每組10片。觀察樣品表面是否有析晶。表十三：不同樣品比例析晶實施統計表熔樣比例1：201：301：40析晶（塊）305未析晶7105析晶率30050從上表可以看出，當樣品量與熔劑量為1：20和1：40時，樣品析晶率分別為30%和50%，而選擇1：30這個比例時，樣品則無析晶現象發(fā)生，擬定比例為1：30。效果檢驗：根據實驗結果，小組選定1：30比例，再次熔制20批樣品，結果見圖：從圖中，可以看出析晶已消除，同批20批樣品無一析晶，消除晶體效果明顯，合格率為100%。實施二：熔解過程參數搭配不佳熔

15、融溫度、熔融時間、搖擺時間是影響樣品流動性的主要參數，小組成員用正交實驗尋求最佳的熔融溫度、熔融時間、搖擺時間組合參數。每個因子拿出三個位級進行試驗，于是就選用L9（34）正交表。表十四：因子水平表因 子水平1水平2水平3A：搖擺時間（m）51015B：熔融時間（m）246C：熔融溫度95010001050 表十五：試驗計劃及試驗結果ABCey試驗號搖擺時間（m）熔融時間（m）熔融溫度111111921222383133315421231652231346231221731322083213259332117T162557969T=205y2i=5197ST=527.56T271975665T

16、372537071T1平均20.6718.3326.3323T2平均23.6732.3318.6721.67T3平均2417.6723.3323.67S20.22411.5689.566.22（注：為了便于計算將y值乘以10）表十六：方差分析表來 源平方和自由度均方F比因子A20.22210.113.25因子B411.562205.7866.14因子C89.56244.7814.39誤差e6.2223.11總 計527.568F0.90(2,2)=9.0 F0.95(2,2)=19.0由于FB大于 F0.95(2,2)=19.0，FC大于 F0.90(2,2)=9.0，因此因子B與C分別在顯著

17、性水平0.05與0.10上是顯著的，而因子A不顯著。按流動時間短流動性則佳的原則選擇最佳條件，故取AB3C3, A可以任選，但從節(jié)省時間的角度考慮，故選A1,則本試驗選取最佳條件為A1B3C3，。搖擺時間：5；熔融時間：6；熔融溫度：1050。實施效果檢驗：為了驗證實施效果，小組取條件A1B3C3進行了10次試驗，統計結果如下。表十七：樣品流動覆蓋模具表面所用時間統計表12345678810標準2s2s2s2s2s2s2s2s2s2s實際1.5s1.5s1.7s1.8s2.0s1.4s1.6s1.5s1.7s1.6s從表中，我們可以看出，樣品流動覆蓋模具表面所用時間都控制在2秒鐘以內。達到了我

18、們預期效果。克服了因條件參數搭配不佳而造成流動性差導致樣品裂片的困難。九、效果檢查: 表十八：2006年10至11月上旬熔片合格率連續(xù)四周調查表(10.5-11.2)日期熔片數合格片數不合格片數10.5-1.11140133710.12-1019-10.25142135710.26-10.21391372共計56054119合格率9661% 隨后對這40只不合格熔片進行了不合格缺陷調查。 序號原因頻數累計頻數百分比（%）累計百分比（%）1操作失誤6631.5831.582機內粉塵51126.3157.903設備參數波動31415.7973.694析晶開裂31715.7989.485其它21910.53100合計19100表十九：實施后不合格品缺陷調查統計表根據調查表，繪制排列圖。頻數（只）19104089.48%合格率（%）100%80%50073.69%57.9%31.58%65233操作失誤機內粉塵參數波動