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1、l 提高DY501型熔融爐融片合格率小組概況表一:小組概況小組名稱銅都銅業(yè)金昌冶煉廠安質(zhì)科QC小組小組類型攻關(guān)型活動(dòng)課題提高DY501型熔融爐熔片合格率組長(zhǎng)董曉明注冊(cè)日期2006年07月小組成立時(shí)間2006.7小組成員姓 名性別年齡文化程度職務(wù)(職稱)組內(nèi)分工董曉明男50大??崎L(zhǎng)全面主持張志國(guó)男36大專副科長(zhǎng)組織協(xié)調(diào)胡 平男50大專副科長(zhǎng)現(xiàn)狀分析錢慶長(zhǎng)男36本科科助(高工)可行性分析路 玲女43本科質(zhì)量工程師要因確定佘 濤男36大專統(tǒng)計(jì)效果檢查吳凌志男29大專化驗(yàn)室副主任對(duì)策實(shí)施王蕾蕾女25大專檢測(cè)鞏固措施本次活動(dòng)時(shí)間2006年8月-2007年4月活動(dòng)次數(shù)10次二、選題理由上級(jí)要求奧爐銅精砂分

2、析結(jié)果要求快速準(zhǔn)確我廠銅精砂來料復(fù)雜,必須要克服分析中的基體效應(yīng)問題,采用玻璃融片法是解決基體效應(yīng)的有效途徑。我廠實(shí)際本部門實(shí)際熔片合格率是快速準(zhǔn)確分析的前提條件,而通過8月份558只熔片的統(tǒng)計(jì),有110只熔片不合格,占到總數(shù)的19.71%,合格率只有80.29%選 題提高熔融爐熔片合格率三、現(xiàn)狀調(diào)查因?yàn)樘幱趯?duì)此法條件的摸索試驗(yàn)階段,運(yùn)用熔融法處理粉末樣品的條件不佳,造成熔片合格率低。表二:熔片合格率連續(xù)四周調(diào)查表(8月6日9月2日)日期熔片數(shù)合格片數(shù)不合格片數(shù)8.6-8.12141115278.13-8.19140108328.20-8.26138112268.27-9.213911326累

3、 計(jì)558448110合格率80.29%表三:2006年8月份110只不合格融片調(diào)查表序號(hào)原因頻數(shù)累計(jì)頻數(shù)百分比累計(jì)百分比1析晶開裂959586.3686.362機(jī)內(nèi)粉塵4993.64903設(shè)備參數(shù)波動(dòng)21011.8291.824操作失誤51064.5496.365其它41103.64100合計(jì)110100根據(jù)調(diào)查表作出排列圖如下:頻數(shù)(只)110100806040200合格率(%)100%80%5009590%91.82%86.36%496.36%254( 析晶開裂機(jī)內(nèi)粉塵參數(shù)波動(dòng)操作失誤其它 圖一 不合格項(xiàng)目排列圖從排列圖中可以看出,“析晶開裂”是造成融片合格率低的主要問題。該項(xiàng)缺陷占陷總

4、數(shù)的86.36%,如果解決這一問題不合格品率就能下降19.71×(1-86.6)=2.69%,那么,熔片合格率由原來的80.29%提高到97.31%。四、活動(dòng)目標(biāo)1、設(shè)定目標(biāo)通過現(xiàn)狀調(diào)查,我們將小組的活動(dòng)目標(biāo)定為合格率由原來的80.29%提高到95%。 % 圖二 目標(biāo)值柱狀圖 五、原因分析根據(jù)現(xiàn)狀調(diào)查,小組成員針對(duì)析晶裂片問題進(jìn)行了原因分析:操作不熟練實(shí)際操作培訓(xùn)不到位倒樣速度慢人溫控儀表失靈溫度顯示誤差稱量達(dá)不到控制要求天平未校準(zhǔn)天平稱量精度差機(jī)析晶裂片樣品加工不合格樣品粒度大料熔劑不符合要求熔解不完全熔劑量與樣品量比例不當(dāng)法熔解過程參數(shù)不匹配熔解不均勻徹底流動(dòng)性差樣品粘模脫模劑量

5、過少環(huán)樣品冷凝加速減緩環(huán)境溫度達(dá)不到要求圖三 原因分析圖六、要因確認(rèn):表四:要因確認(rèn)計(jì)劃表末端原因確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)責(zé)任人完成時(shí)間1實(shí)際操作培訓(xùn)不到位坩堝內(nèi)樣品快速倒入模具現(xiàn)場(chǎng)目測(cè)到樣時(shí)間<5s張志國(guó)2006.92溫控儀表失靈顯示實(shí)際溫度準(zhǔn)確性調(diào)查分析誤差±5胡平2006.93稱量達(dá)不到控制要求要求達(dá)到萬分之一以上現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查±0.0009克王蕾蕾4樣品加工不符合要求樣品粒度是否<100目調(diào)查分析經(jīng)120目篩子過篩,通過率100錢慶長(zhǎng)2006.95熔劑不符合要求是否達(dá)到分析純要求現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查達(dá)到分析純佘濤6熔劑量與樣品量比例不適合熔片是否有析晶現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查樣品表面無析

6、晶路玲2006.97搖擺時(shí)間、熔融時(shí)間、熔融溫度參數(shù)搭配不佳熔片流動(dòng)性是否達(dá)到最佳現(xiàn)場(chǎng)目測(cè)熔片無裂紋,透光均勻、流動(dòng)性好,2秒之內(nèi)完全覆蓋模具表面吳凌志2006.98脫模劑量過少脫模劑量是否過少現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查5ml±2ml吳凌志2006.99環(huán)境溫度達(dá)不到要求溫度、相對(duì)濕度是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量溫度達(dá)到5-32相對(duì)濕度,<85(30)王蕾蕾2006.9對(duì)末端原因進(jìn)行逐找確認(rèn):確認(rèn)一:實(shí)際操作培訓(xùn)不到位確認(rèn)方法:現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn):<5s內(nèi)倒制,坩堝內(nèi)樣品完全倒入模具確認(rèn)結(jié)果:操作人員都經(jīng)過了培訓(xùn),經(jīng)過考核合格方可上崗,能熟練的倒制樣品,在各個(gè)班的跟班考核中未發(fā)現(xiàn)有倒樣速度超過5秒的

7、,樣品完全倒入模具??己吮砣缦拢罕砦澹簶悠返谷肽>邥r(shí)間考核表項(xiàng)目甲班乙班丙班丁班考核標(biāo)準(zhǔn)<5s<5s<5s<5s10次實(shí)際操作平均3.2s3.5s2.9s3.6s注:所有班實(shí)際操作時(shí)間均在5s以內(nèi)。結(jié)論:非要因。確認(rèn)二:溫控儀表失靈確認(rèn)方法:現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn):誤差±5確認(rèn)結(jié)果:9月份,由專業(yè)人員對(duì)溫控儀表進(jìn)行檢測(cè)維護(hù),并進(jìn)行了5次跟蹤測(cè)量,結(jié)果如下:表六:溫度現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量調(diào)查表第一次第二次第三次第三次第四次第五次顯示值701852900100810561100實(shí)測(cè)值698850901100610541098誤差+3+31+2+2+2從上表可以看出,溫控儀表工作正常

8、,顯示在允許誤差以內(nèi)。結(jié)論:非要因。確認(rèn)三:稱量達(dá)不到控制要求確認(rèn)方法:現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn):稱量控制標(biāo)準(zhǔn)±0.0009克確認(rèn)結(jié)果:當(dāng)前使用天平為百萬分之一,每次稱量前,都對(duì)零點(diǎn)、校準(zhǔn),稱量精確度<±0.0009,見確認(rèn)表樣品稱量表七:樣品稱量調(diào)查表樣品編號(hào)JS01JS02JS03JS04JS05JS06JS07JS08JS09稱量標(biāo)準(zhǔn)0.2500克實(shí)際稱量(克)0.25050.25030.24990.25020.24970.25000.25060.25020.2504控制誤差標(biāo)準(zhǔn)±0.0009克實(shí)際誤差(克)0.00050.0003-0.00010.0002-

9、0.00030.00000.00060.00020.0004同樣,根據(jù)我們對(duì)熔劑的跟蹤確認(rèn),誤差也都控制在±0.0009克。結(jié)論:非要因。確認(rèn)四:樣品粒度不符合要求確認(rèn)方法:現(xiàn)場(chǎng)目測(cè)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn):樣品粒度100目確認(rèn)結(jié)果: 樣品粒度100目。通過對(duì)2006年8月份20批樣品現(xiàn)場(chǎng)稱量,樣品通過率為100。表八:樣品粒度調(diào)查匯總表樣品總數(shù)樣品重量(克)通過120目樣品重量(克)通過率20批5050100%結(jié)論:非要因。確認(rèn)五:熔劑不符合要求確認(rèn)方法:現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn):達(dá)到分析純要求確認(rèn)結(jié)果:采用X熒光熔片專用熔劑,LiBO2和Li2B4O7(33%和67%),達(dá)到分析純要求。達(dá)到Q/SILN

10、1-2001標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)論:非要因。確認(rèn)六:熔劑量與樣品量比例不當(dāng)確認(rèn)方法:現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn):無析晶確認(rèn)結(jié)果:按原1:25的比例制備10批樣品,進(jìn)行觀察,樣品表面不同程度的出現(xiàn)了析晶。(見圖) 合格片樣 不合格片樣圖四 片樣對(duì)比圖結(jié)論:因表面出現(xiàn)析晶,對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較多,樣品不符合測(cè)定要.求,因此確定是要因。確認(rèn)七:熔解過程參數(shù)不匹配確認(rèn)方法:現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn):熔片無裂紋,透光均勻、流動(dòng)性好,2秒之內(nèi)完成覆蓋模具表面確認(rèn)結(jié)果:隨機(jī)對(duì)10批樣品統(tǒng)計(jì),有4只樣品出現(xiàn)裂紋、10只樣品都不同程度的出現(xiàn)了透光不均勻現(xiàn)象(見圖)圖五 片樣對(duì)比圖 合格片樣 不合格片樣結(jié)論有裂紋、透光不均勻。根據(jù)10批樣品覆蓋模

11、具表面所用時(shí)間作統(tǒng)計(jì)表如下:表九:樣品覆蓋模具表面所用時(shí)間統(tǒng)計(jì)表12345678810標(biāo)準(zhǔn)2s2s2s2s2s2s2s2s2s2s實(shí)際3.3s3.5s3.7s2.8s3.0s2.4s2.6s2.2s2.3s2.6s從上表可以看出,樣品覆蓋模具時(shí)間均超過了控制標(biāo)準(zhǔn)的2秒。結(jié)論:是要因。確認(rèn)八:脫模劑量過少確認(rèn)方法:現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn):5ml±2ml確認(rèn)結(jié)果:在跟蹤樣品稱量期間,我們一并記錄下脫模劑添加量:表十:脫模劑添加量調(diào)查表JS01JS02JS03JS04JS05JS06JS07JS08JS09實(shí)際添加量5ml6ml5ml4ml4ml5ml6ml5ml4ml誤差0ml1ml5ml-1

12、ml-1ml0ml1ml0ml-1ml 從上表可以看出,脫模劑添加量都在5ml±2ml以內(nèi),因此我們確認(rèn),脫模劑添加量符合添加標(biāo)準(zhǔn)。在倒制過程中并未發(fā)現(xiàn)樣品粘?,F(xiàn)象。結(jié)論:非要因。確認(rèn)九:環(huán)境溫度達(dá)不到要求確認(rèn)方法:現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn):溫度達(dá)到5-32,相對(duì)濕度,<85(30)確認(rèn)結(jié)果:機(jī)房?jī)?nèi)配置了大功率空調(diào)和去濕機(jī),根據(jù)歷年儀器使用登記記錄,大致統(tǒng)計(jì)如下:表十一:環(huán)境溫度調(diào)查表日期1月2月34567-8910-1112溫度16-2016-2118-2320-2421-2522-2723-2822-2618-2517-22濕度18-3015-3425-5038-5545-6855

13、-7060-7050-6850-7032-50(以上結(jié)果為室內(nèi)測(cè)得)結(jié)論:非要因。要因確定Ø 熔劑量與樣品量比例不當(dāng)Ø 熔解過程參數(shù)不匹配七、制定對(duì)策針對(duì)以上要因,小組制定出如下對(duì)策表:表十二:對(duì)策表序號(hào)要因?qū)Σ吣繕?biāo)措 施地點(diǎn)責(zé)任人完成日期1熔劑量與樣品量比例不適合選擇最佳熔劑量與樣品量比例樣品表面無析晶1、 分別用1:20、1:30、1:40比例進(jìn)行試驗(yàn),選擇最佳比例看樣品是否有析晶。檢測(cè)二室錢慶長(zhǎng)2006.102搖擺時(shí)間、熔融時(shí)間、熔融溫度不匹配用正交試驗(yàn)尋找最佳組合熔片無裂紋,透光均勻、流動(dòng)性好,2秒之內(nèi)完成覆蓋模具表面1、 用正交試驗(yàn)法檢測(cè)二室吳凌志2006.10八

14、、對(duì)策實(shí)施: 實(shí)施一:樣品量與熔劑量比例不當(dāng)a) 分別按1:20、1:30、1:40比例分成三組熔融,每組10片。觀察樣品表面是否有析晶。表十三:不同樣品比例析晶實(shí)施統(tǒng)計(jì)表熔樣比例1:201:301:40析晶(塊)305未析晶7105析晶率30050從上表可以看出,當(dāng)樣品量與熔劑量為1:20和1:40時(shí),樣品析晶率分別為30%和50%,而選擇1:30這個(gè)比例時(shí),樣品則無析晶現(xiàn)象發(fā)生,擬定比例為1:30。效果檢驗(yàn):根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,小組選定1:30比例,再次熔制20批樣品,結(jié)果見圖:從圖中,可以看出析晶已消除,同批20批樣品無一析晶,消除晶體效果明顯,合格率為100%。實(shí)施二:熔解過程參數(shù)搭配不佳熔

15、融溫度、熔融時(shí)間、搖擺時(shí)間是影響樣品流動(dòng)性的主要參數(shù),小組成員用正交實(shí)驗(yàn)尋求最佳的熔融溫度、熔融時(shí)間、搖擺時(shí)間組合參數(shù)。每個(gè)因子拿出三個(gè)位級(jí)進(jìn)行試驗(yàn),于是就選用L9(34)正交表。表十四:因子水平表因 子水平1水平2水平3A:搖擺時(shí)間(m)51015B:熔融時(shí)間(m)246C:熔融溫度95010001050 表十五:試驗(yàn)計(jì)劃及試驗(yàn)結(jié)果ABCey試驗(yàn)號(hào)搖擺時(shí)間(m)熔融時(shí)間(m)熔融溫度111111921222383133315421231652231346231221731322083213259332117T162557969T=205y2i=5197ST=527.56T271975665T

16、372537071T1平均20.6718.3326.3323T2平均23.6732.3318.6721.67T3平均2417.6723.3323.67S20.22411.5689.566.22(注:為了便于計(jì)算將y值乘以10)表十六:方差分析表來 源平方和自由度均方F比因子A20.22210.113.25因子B411.562205.7866.14因子C89.56244.7814.39誤差e6.2223.11總 計(jì)527.568F0.90(2,2)=9.0 F0.95(2,2)=19.0由于FB大于 F0.95(2,2)=19.0,F(xiàn)C大于 F0.90(2,2)=9.0,因此因子B與C分別在顯著

17、性水平0.05與0.10上是顯著的,而因子A不顯著。按流動(dòng)時(shí)間短流動(dòng)性則佳的原則選擇最佳條件,故取AB3C3, A可以任選,但從節(jié)省時(shí)間的角度考慮,故選A1,則本試驗(yàn)選取最佳條件為A1B3C3,。搖擺時(shí)間:5;熔融時(shí)間:6;熔融溫度:1050。實(shí)施效果檢驗(yàn):為了驗(yàn)證實(shí)施效果,小組取條件A1B3C3進(jìn)行了10次試驗(yàn),統(tǒng)計(jì)結(jié)果如下。表十七:樣品流動(dòng)覆蓋模具表面所用時(shí)間統(tǒng)計(jì)表12345678810標(biāo)準(zhǔn)2s2s2s2s2s2s2s2s2s2s實(shí)際1.5s1.5s1.7s1.8s2.0s1.4s1.6s1.5s1.7s1.6s從表中,我們可以看出,樣品流動(dòng)覆蓋模具表面所用時(shí)間都控制在2秒鐘以內(nèi)。達(dá)到了我

18、們預(yù)期效果。克服了因條件參數(shù)搭配不佳而造成流動(dòng)性差導(dǎo)致樣品裂片的困難。九、效果檢查: 表十八:2006年10至11月上旬熔片合格率連續(xù)四周調(diào)查表(10.5-11.2)日期熔片數(shù)合格片數(shù)不合格片數(shù)10.5-1.11140133710.12-1019-10.25142135710.26-10.21391372共計(jì)56054119合格率9661% 隨后對(duì)這40只不合格熔片進(jìn)行了不合格缺陷調(diào)查。 序號(hào)原因頻數(shù)累計(jì)頻數(shù)百分比(%)累計(jì)百分比(%)1操作失誤6631.5831.582機(jī)內(nèi)粉塵51126.3157.903設(shè)備參數(shù)波動(dòng)31415.7973.694析晶開裂31715.7989.485其它21910.53100合計(jì)19100表十九:實(shí)施后不合格品缺陷調(diào)查統(tǒng)計(jì)表根據(jù)調(diào)查表,繪制排列圖。頻數(shù)(只)19104089.48%合格率(%)100%80%50073.69%57.9%31.58%65233操作失誤機(jī)內(nèi)粉塵參數(shù)波動(dòng)

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