材料微觀分析總結(jié)

1、作業(yè)1、 電子波有何特征？與可見光有何異同？ 答：h電子波特征：電子波屬于物質(zhì)波。 電子波的波長取決于電子您動的速度和質(zhì)重，% =若mv電子速度較低，則它的質(zhì)量和靜止質(zhì)量相似； 若電子速度具有極高，則必須經(jīng)過相對論校正。 -電子波和光波異同：不同：不能通過玻璃透鏡會聚成像。但是軸對稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射， 從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，達到成像的目的。電子波的波長較短， 其波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量，電子波的波長要比可見光小5個數(shù)量級。另外，可見光為電磁波。相同：電子波與可見光都具有波粒二象性。 補充：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長。說明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對聚焦能力的影

2、響。當(dāng)電子運動方向與磁感應(yīng)強度方向不平行時，將產(chǎn)生使電子運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。在一個電磁線圈中，當(dāng)電子2、分析電磁透鏡對電子波的聚焦原理，聚焦原理：電子在磁場中運動， 個與運動方向垂直的力（洛侖茲力） 沿線圈軸線運動時，電子運動方向與磁 感應(yīng)強度方向一致，電子不受力，以直 線運動通過線圈；當(dāng)電子運動偏離軸線 時，電子受磁場力的作用，運動方向發(fā) 生偏轉(zhuǎn)，最后會聚在軸線上的一點。電 子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。 右圖短線圈磁場中的電子運動顯示了電 磁透鏡聚焦成像的基本原理： 結(jié)構(gòu)的影響：1）增加極靴后的磁線圈內(nèi)的磁場強度可以有效地集中在狹縫周圍幾毫米的范圍內(nèi)；2）電磁透鏡中為了增強磁感應(yīng)強度，通常

3、將線圈置于一個由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里，此時線圈的磁力線都集中在殼內(nèi)，磁感應(yīng)強度得以加強。狹縫的間隙越小，磁場強度越強，對電子的折射能力越大。3）改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距3、 電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何消除和減少像差？像差有幾何像差（球差、像散等）和色差球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅勰芰Σ煌斐傻?；為了減少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通過減小球差系數(shù)和縮小成像時的孔徑半角來實現(xiàn) 像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱而引起的；透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的材料材質(zhì)不均勻以及極靴孔周圍局

4、部污染等原因?qū)е碌摹Ｏ裆⒖赏ㄟ^引入一個強度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正電磁消像散器來矯正 色差是由于入射電子波長 （或能量）不同造成的；使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非 彈性散射電子擋掉，也可以采取穩(wěn)定加速電壓的方法來有效減小色差。4、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡分辨率？ 光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長；球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素；孔徑半角a減小，球差減小，但從衍射效應(yīng)來看，a減小使Ar°變大，分辨本領(lǐng)下降，關(guān)鍵是電磁透鏡確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明兩者對透鏡分辨本領(lǐng)影響效果一

5、樣。5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深大、焦長長，是什么因素影響的結(jié)果？假設(shè)電磁透鏡沒有像差，也沒有衍射Airy斑，即分辨率極高，此時它的景深和焦長如何？景深受分辨本領(lǐng)和孔徑半角a的影響焦長受分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)和孔徑半角的影響電磁透鏡景深大、焦長長，是孔徑半角a影響的結(jié)果分辨率極高，景深和焦長將減?。ㄚ呌?）1. 透鏡電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)是核心，其它兩個部分為輔助部分，三大系統(tǒng)相互聯(lián)系，缺一不可。2. 照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？作用：提供一個亮度高，照明孔徑角

6、小，平行度好，束流穩(wěn)定的照明電子束。為滿足明場與暗場成像需要，照明束可在2o3。范圍內(nèi)傾斜。3. 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么？構(gòu)成：成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。1）物鏡。特點：是強激磁短焦距的透鏡（？=13mm）,透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低 主要取決于物鏡；放大倍數(shù)較高，一般在100300倍；最高分辨率可達 0.1nm左右。 物鏡的背焦面上有物鏡光闌（4）在電子顯微鏡進行圖像分析時，物鏡和樣品之間的距 離總是固定不變的。2） 中間鏡。特點：弱激磁長焦距；可變倍率，可在020倍調(diào)節(jié)（其放大倍數(shù)大于 1 , 放大物鏡像；放大倍數(shù)小于1時，縮小物鏡像）。主要利用中間鏡的可變倍率來

7、控制電 鏡的放大倍率數(shù)。3） 投影鏡。特點：（1）強激磁短焦距透鏡；孔徑角很小，因此景深和焦長都非常大。作用 是把中間鏡放大（或者縮?。┑南瘢ɑ蛘哐苌浠樱┻M一步放大，并投在熒光屏上。4. 分別說明成像操作與衍射操作時各級透鏡（像平面與物平面）之間的相對位置關(guān)系，并 畫出光路圖。（要知道）成像操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是成像操作（要知道）衍射操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是衍射操作 光路圖如下：圖透射電鏡成像系統(tǒng)的兩種基本操作（a ）將衍射譜投影到熒光屏（b）將顯微像投影到熒光屏5. 透射

8、電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？透射電鏡中有聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌三類主要光闌。1）聚光鏡光闌一一第二聚光鏡下方，限制照明孔徑角。2） 物鏡光闌（襯度光闌） 常安放在物鏡的后焦面上，作用是減小物鏡孔徑角，以減小像差，獲得襯度較大的、質(zhì)量較高的顯微圖像；在物鏡的后焦面上套取衍射束的斑點（副焦點）成像一一獲得暗場像。3） 選區(qū)光闌（場限光闌或視場光闌） 常安放在物鏡的像平面上。主要作用：用于選區(qū)衍射，也就是選擇樣品上的一個微小的區(qū)域進行晶體結(jié)構(gòu)分析，限制電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)成像。6. 點分辨率和晶格分辨率有何不同？同一電鏡的這兩種分辨率哪個高？為什么？1） 點分辨率

9、：透射電鏡剛能分清的兩個獨立顆粒的間隙或中心距離。在非相干照明條件下， 點分辨率是振幅襯度。2）晶格分辨率：當(dāng)電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過動力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像晶格分辨率與點分辨率是不同的，點分辨率就是實際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實際是晶面間距的比例圖像。晶格分辨率更高。1. 復(fù)型樣品在透鏡電鏡下的襯度是如何形成的？襯度是指在熒光屏或照片底片上，眼睛能觀察到的光強度或感光度的差別。1）所謂小孔徑角成像是指在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個小孔徑的物

10、鏡光闌，擋住散射角大于a的電子，只允許散射角小于 a的電子通過物鏡光闌參與成像，而圖像的襯 度就取決于透過物鏡光闌投影到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強度差別。2）質(zhì)厚襯度原理是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和衍射電子顯微鏡小孔 徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理，是是解釋非晶態(tài)樣品電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。補充：（掌握）質(zhì)厚襯度原理：非晶（復(fù)型）樣品電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，即質(zhì)厚襯度。它是建立在非晶樣品中原子對電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎(chǔ)上的。質(zhì)厚襯度的成像原理見下圖。2. 說明如何用透射電鏡觀察超細粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品

11、？關(guān)鍵工作是粉末樣品的制備，樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細粉的顆粒分散開來，各自獨 立而不團聚。制備樣品：方法主要包括膠粉混合法和支持膜分散粉末法。P1331、分析電子衍射與 X衍射有何異同？相同：原理相似，以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件 兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。不同：電子波波長比 X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角 8很小，約2 二為10 rad , X射線衍射角最大可接近2 進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和埃瓦爾德球相交截的機會，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也

12、能發(fā)生衍射。 因為電子波波長短，可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。 原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。2. 倒易點陣與正點陣之間的關(guān)系如何？倒易點陣與電子衍射斑點之間有何對應(yīng)關(guān)系？倒易點陣與正點陣之間的關(guān)系： 正倒點陣異名基矢點乘為 0,同名基矢點乘為1,即*a b=a c=b a=b c=c a=c b=0a a=b b=c c = 1 倒易矢量ghk|垂直于正點陣中相應(yīng)的（h, k, l）晶面，或平行于它的法向 Nhki ;倒易點陣中的一個點代表的是正點陣中的一組晶面。倒易

13、矢量的長度等于正點陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)，即ghkl =1/ dhklhklllkl對正交點陣，有g(shù) hkl是與相a*/a,b*/b,c /如里“1,/ =1 a b c 只有在立方點陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合（平行）的。即倒易矢量 應(yīng)的指數(shù)的晶hkl平行的。-倒易點陣與電子衍射斑點之間的對應(yīng)關(guān)系：電子衍射斑點就是與晶體相對應(yīng)的倒易點陣中 某一截面上陣點排列的像。以。為中心，為半徑作一個球，入射波矢量為k,壹瓦爾暮球作圖法3. 用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律此時若有倒易陣點 G （指數(shù)為hkl ）正好落在愛瓦爾 德球的球面上，則相應(yīng)的晶面組（hkl ）與入射束方向比滿足布拉格條件，而衍

14、射束方向即OG ,或者1與成波矢重為k，其長度也為。、 * 一 .根據(jù)倒易矢量的定義，O G = g,于是得到k，-k =g,* _ . . .-. 由。向O G作垂線，垂足為 D，因為g / Nhkl ,所以O(shè)D就是正空間中（hkl）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為9 ,則有O*D=OO*sinB , g=ksin8, g= , k =【n 2d sin 9 = ?. 2d 4、何為零層倒易截面和晶帶定理？說明同一晶帶中各種晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的 關(guān)系。零層倒易截面：由于晶體的倒易點陣是三位點陣，如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射-r、d 、 t -* 時，通過原點O的倒易平面只

15、有一個，我們把這個二維平面叫做零層倒易面。-晶帶定理：因為零層倒易面上的各倒易矢量都和晶帶軸r =uvw垂直，故有g(shù)hk|，r = 0 ,即hu+kv+lw=0。這就是晶帶定理。關(guān)系：同一晶帶中各個晶面與晶帶軸平行，其倒易矢量與晶帶軸垂直。5、為何對稱入射（B/uvw）時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球球面上，也能得到除 中心斑點以外的一系列衍射斑點？由于實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易陣點不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴展，擴展量為該方向上實際尺寸倒數(shù)的2倍。6、說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。-多晶衍射花樣：多晶體的電子衍射花樣

16、是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。多晶取向完全混亂，可看作是一個單晶體圍繞一點在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易點是以倒易原點為圓心，（hkl）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個圓。所有能產(chǎn)生 衍射的半點都擴展為一個圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。-單晶衍射花樣：單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成。倒易原點附近的球面可近似看作是一個平面，故與反射球相截的是而為倒易平面， 在這平面上的倒易點陣都坐落在反射球面上， 相應(yīng)的晶面都滿足 Bragg方程，因此，單電子的衍射譜 是而為倒易點陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。-非晶衍射花樣：非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑

17、點。非晶沒有整齊的晶格結(jié)構(gòu)是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射0。形成原理：其形成原理與 X射線相似, 的必要條件，同時要滿足結(jié)構(gòu)因子不等于 補充：（掌握）相機常數(shù)的物理意義在電子衍射基本公式R = 2 Lg = Kg中，K = AL稱為電子衍射的相機常數(shù)， L稱為 相機長度。R是正空間的矢量，ghkl為倒易 空間的矢量。相機常數(shù)是一個協(xié)調(diào)正、倒空 間的比例常數(shù)。這就是說，衍射斑點的 R 矢量是產(chǎn)生這一斑點的晶面倒易矢量 g按 比例的放大，相機常數(shù)K就是比例系數(shù)（或 放大倍數(shù)）。-單晶體電子衍射花樣標(biāo)定采用標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法，將衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣（P265）進行核對，找到相符的

18、標(biāo)準(zhǔn)花樣，直接得到各斑點的指數(shù)和晶帶軸的方向（晶帶軸的方向在附錄中用B=z=uvw表示）。我猜測是立方體心（a）。別忘帶量角器1、什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？衍射襯度：由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件（位向）不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。區(qū)別：質(zhì)厚襯度是非晶態(tài)復(fù)型樣品的成像原理，而衍射襯度是晶體薄膜樣品的成像原理質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，而衍射襯度利用的是樣品中晶體位向的不同而造成襯度差別而形成的。2、畫圖說明衍射成像原理，并說明什么是明場像，暗明場像和中心暗場像。答:衍襯成像原理a）明場慷 b）中心暗墻衍射成像-明場像：如圖a）所示，讓透

19、射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法，叫 做明場（BF）成像，所得到的像叫做明場像。暗場像：如果把 a）中物鏡光闌位置移動一下，使其光闌孔套住hkl斑點，而把投射束擋掉，可以得到暗場（DF）像。-中心暗場像：習(xí)慣上常以另一種方式產(chǎn)生暗場像，即把入射電子束方向傾斜2日角度，使B晶粒的（hkT）晶面組處于強烈衍射的位向，而物鏡光闌仍在光軸位置。此時只有B晶粒的hkl衍射束正好通過光闌孔，而透射束被擋掉，如圖b）所示，這叫做中心暗場像。1、掃描電鏡的工作原理和構(gòu)造以及與透射電鏡的不電了&一同。值與放大 部處理I 4 1 I I I試卜5?探祖器I凡受系統(tǒng)掃描電鏡的成像原理與透射電子顯微鏡元全不同，它不用電磁透鏡放大成像，而是以類似電視攝影顯像的 方式，利用細聚焦電子束在樣品表面掃描