化妝品中重金屬的檢測(cè)方法

1、.化妝品中重金屬的檢測(cè)方法化妝品中重金屬的檢測(cè)方法環(huán)境科學(xué) 10121760116 .目錄目錄化妝品檢測(cè)方法現(xiàn)狀幾種常用檢測(cè)方法介紹同一元素各測(cè)定方法對(duì)比.現(xiàn)狀現(xiàn)狀 由于廠商有意無意在產(chǎn)品中添由于廠商有意無意在產(chǎn)品中添加汞、鉛等重金屬，導(dǎo)致常期使用加汞、鉛等重金屬，導(dǎo)致常期使用該類化妝品的人會(huì)出現(xiàn)聽力衰竭、該類化妝品的人會(huì)出現(xiàn)聽力衰竭、中毒、胎兒發(fā)育不良等癥狀。因此中毒、胎兒發(fā)育不良等癥狀。因此需要對(duì)化妝品進(jìn)行檢測(cè)，嚴(yán)格控制需要對(duì)化妝品進(jìn)行檢測(cè)，嚴(yán)格控制其重金屬的含量。其重金屬的含量。.現(xiàn)狀現(xiàn)狀 如今雖已有成熟的檢測(cè)汞、鎘如今雖已有成熟的檢測(cè)汞、鎘、鉛等重金屬的方法，但、鉛等重金屬的方法，但其

2、所需儀其所需儀器受到很多限制器受到很多限制，缺少，缺少一種快速、一種快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、低廉，并能同時(shí)檢測(cè)簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、低廉，并能同時(shí)檢測(cè)化妝品中化妝品中多種重金屬的方法。多種重金屬的方法。.汞：冷原子吸收法汞：冷原子吸收法 氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法鎘：火焰原子吸收分光光度法鎘：火焰原子吸收分光光度法 微分電位溶出法微分電位溶出法鉛：火焰原子吸收分光光度法鉛：火焰原子吸收分光光度法 微分電位溶出法微分電位溶出法 雙硫腙萃取分光光度法雙硫腙萃取分光光度法現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法化妝品衛(wèi)生規(guī)范化妝品衛(wèi)生規(guī)范（20072007年版）年版）鍶：火焰原子吸收分光光度法鍶：火焰原子吸收分光光度

3、法 離子色譜法離子色譜法.常用方法介紹常用方法介紹氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法、冷原子吸收法冷原子吸收法火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙萃取火焰原子吸收分光光度法、雙硫腙萃取分光光度法分光光度法微分電位溶出法微分電位溶出法、離子色譜法離子色譜法.方法提要：方法提要：氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法樣品經(jīng)消解消解處理后，樣品中汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀硼氫化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強(qiáng)度強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。汞

4、的測(cè)定汞的測(cè)定.儀器參考條件儀器參考條件：氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法光電倍增管負(fù)高壓300V汞元素?zé)綦娏?5mA原子化器溫度300、高度8.0mm氬氣流速：載氣300mL/min屏蔽氣700mL/min汞的測(cè)定汞的測(cè)定.氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法檢出限：0.1g/L定量下限：0.3g/L線性范圍：0g/L10g/L回收率：95%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：1.2%汞的測(cè)定汞的測(cè)定.樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理：氫化物原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法微波消解法濕式回流消解法濕式催發(fā)消解法浸提法汞的測(cè)定汞的測(cè)定四選一四選一目的：溶出樣品中目的：溶出樣品中的汞的汞.樣品檢測(cè)：樣品檢測(cè)：氫化物

5、原子熒光光度法氫化物原子熒光光度法需用硼氫化鉀硼氫化鉀還原離子態(tài)的汞，再與鹽酸混合后進(jìn)行測(cè)定汞的測(cè)定汞的測(cè)定.方法提要：方法提要：冷原子吸收法冷原子吸收法汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng) 253.7nm 的紫外光紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內(nèi)，吸收值吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經(jīng)消解消解、還原處理，將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞，再以載氣帶入測(cè)汞儀測(cè)定吸收值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。汞的測(cè)定汞的測(cè)定預(yù)處理目的：將化預(yù)處理目的：將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為離合態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為離子態(tài)的汞子態(tài)的汞.儀器參考條件儀器參考條件：冷原子吸收法冷原子吸收法負(fù)高壓：450 V燈電流：8 mA狹縫寬：0.5 nm載氣流量：300 ml/min泵

6、速：120 L/min汞的測(cè)定汞的測(cè)定.冷原子吸收法冷原子吸收法檢出限：0.01g定量下限：0.04g汞的測(cè)定汞的測(cè)定.樣品檢測(cè)：樣品檢測(cè)：冷原子吸收法冷原子吸收法汞的測(cè)定汞的測(cè)定將預(yù)處理后的樣品同硫酸硫酸與氯化亞氯化亞錫錫加入汞蒸氣發(fā)生瓶汞蒸氣發(fā)生瓶中進(jìn)行檢測(cè).方法提要：方法提要：火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛（鎘、鍶）以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，樣品溶液中鉛（鎘、鍶）離子被原子化后，基態(tài)鉛（鎘、鍶）原子吸收來自鉛（鎘、鍶）空心陰極燈發(fā)出的共振線共振線，其吸光度吸光度與樣品中鉛（鎘、鍶）含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比

7、較進(jìn)行定量。鉛、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測(cè)定的測(cè)定測(cè)定鍶：樣液中鈣、鎂的干擾，通過加入測(cè)定鍶：樣液中鈣、鎂的干擾，通過加入EDTA 二鈉或鑭溶液來排除。二鈉或鑭溶液來排除。.儀器參考條件儀器參考條件（鍶）：（鍶）：分析線：460.7nm狹縫：1.3nm火焰高度：7.5mm空氣：1.60kg/cm2（9.4L/min）乙炔：0.25kg/cm2（2.2L/min 使用高 純乙炔）?；鹧嬖游辗止夤舛确ɑ鹧嬖游辗止夤舛确ㄣU、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測(cè)定的測(cè)定.鉛：檢出限：0.15mg/L定量下限：0.50mg/L鉛、鎘、鍶的測(cè)定鉛、鎘、鍶的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法鎘：檢出限：0.

8、007mg/L定量下限：0.023mg/L鍶：檢出限：0.06mg/L定量下限：0.2mg/L.樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理：微波消解法（鉛、鎘）濕消解法（鉛、鎘）浸提法（鉛、 只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品 ）火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法鉛、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測(cè)定的測(cè)定鍶的預(yù)處理：在試樣中加入氧化鎂氧化鎂炭化，灰化后加入稀硝酸稀硝酸溶解目的：使樣品以目的：使樣品以離子態(tài)形式存在離子態(tài)形式存在.樣品檢測(cè)之鉛、鎘樣品檢測(cè)之鉛、鎘：火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法鉛、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測(cè)定的測(cè)定樣品檢測(cè)時(shí)需用MIBKMIBK（甲（甲基異丁基酮）基異丁基酮）進(jìn)行萃取，后用鹽酸鹽酸洗滌.

9、樣品檢測(cè)之鍶樣品檢測(cè)之鍶：火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法鉛、鎘、鉛、鎘、鍶鍶的測(cè)定的測(cè)定在預(yù)處理后的樣品中加入EDTAEDTA或硝酸鑭硝酸鑭，再進(jìn)行檢測(cè).方法提要：方法提要：雙硫腙萃取分光光度法雙硫腙萃取分光光度法樣品經(jīng)預(yù)處理后，在弱堿性下樣品溶液中的鉛與雙硫腙作用生成紅色螯合物紅色螯合物，用氯仿氯仿提取，比色定量。錫大量存在時(shí)干擾測(cè)定。本方法不適用于含有氧化鈦及鉍含有氧化鈦及鉍化合物化合物的試樣。鉛的測(cè)定鉛的測(cè)定方法：濕式消解法方法：濕式消解法目的：將化合態(tài)的目的：將化合態(tài)的鉛轉(zhuǎn)化為離子態(tài)鉛轉(zhuǎn)化為離子態(tài).檢出限：0.3g定量下限：1.0g鉛的測(cè)定鉛的測(cè)定雙硫腙萃取分光光度法雙硫

10、腙萃取分光光度法.鉛的測(cè)定鉛的測(cè)定雙硫腙萃取分光光度法雙硫腙萃取分光光度法樣品檢測(cè)樣品檢測(cè)：在預(yù)處理后的樣品中加入檸檬酸檸檬酸銨銨與鹽酸羥胺鹽酸羥胺，調(diào)pHpH至堿性至堿性，加入氰化鉀氰化鉀和雙硫腙雙硫腙，分液測(cè)定.微分電位溶出法微分電位溶出法鉛、鎘的測(cè)定鉛、鎘的測(cè)定方法提要：方法提要：樣品經(jīng)預(yù)處理，使鉛（鎘）以離子狀態(tài)存在于溶液中。于電解池中，選用適當(dāng)?shù)倪€原電位，將Pb2+（Cd2+）富集于玻碳汞膜（玻玻碳汞膜（玻璃汞膜）璃汞膜）上。鉛（鎘）在酸性溶液中，于- -0.46v0.46v（-0.62V-0.62V）（相對(duì)飽和甘汞電極）有一靈敏的溶出峰，其峰高與其含量成正比。在其它條件不變的情況下

11、，測(cè)量溶出峰，并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，進(jìn)行定量。.微分電位溶出法微分電位溶出法鉛、鎘的測(cè)定鉛、鎘的測(cè)定儀器參考條件儀器參考條件：.微分電位溶出法微分電位溶出法鉛、鎘的測(cè)定鉛、鎘的測(cè)定鉛：檢出限：0.056g定量下限：0.19g鎘：檢出限：0.025g定量下限：0.082g.微分電位溶出法微分電位溶出法鉛、鎘的測(cè)定鉛、鎘的測(cè)定樣品檢測(cè)樣品檢測(cè)：將預(yù)處理后的樣品調(diào)調(diào)pHpH至微堿至微堿性性后加鹽酸鹽酸進(jìn)行測(cè)定。.方法提要：方法提要：離子色譜法離子色譜法樣品經(jīng)預(yù)處理使鍶以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，調(diào)節(jié)樣品溶液至中性中性后，經(jīng)離離子交換柱子交換柱將鍶離子和其它無機(jī)離子分離，采用離子色譜儀抑制器降低背景電導(dǎo)，

12、用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定電導(dǎo)值，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，以保留時(shí)間定性，以峰面積或峰高定量。樣品溶液中鈣的干擾可通過加入適量NaFNaF 溶液來排除。鍶的測(cè)定鍶的測(cè)定.色譜參考條件色譜參考條件：色譜柱：IonPac CS12（250mm4mm），CG12（50mm4mm），CSRS-ULTRA 抑制器淋洗液：20mmol/L 甲磺酸淋洗液流速：0.70mL/min進(jìn)樣量：50L量程檔：3S氮?dú)饬魉伲▔毫Γ?psi電解水自動(dòng)再生，自動(dòng)抑制電流50mA柱溫：室溫鍶的測(cè)定鍶的測(cè)定離子色譜法離子色譜法.離子色譜法離子色譜法檢出限：0.006mg/L定量下限：0.02mg/L鍶的測(cè)定鍶的測(cè)定.樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理：微波消解法濕式消解法稀硝酸超波浸提法（不適用于含氟的樣品）鍶的測(cè)定鍶的測(cè)定三選一三選一離子色譜法離子色譜法目的：使鍶以離子態(tài)目的：使鍶以離子態(tài)形式存在形式存在.離子色譜法離子色譜法鍶的測(cè)定鍶的測(cè)定.同一元素各測(cè)定方法對(duì)比同一元素各測(cè)定方法對(duì)比汞的測(cè)定汞的測(cè)定檢測(cè)方法氫化物原子熒光冷原子吸收檢出限（ug/l）0.10.01價(jià)格便宜昂貴可測(cè)元素較少較多樣品前處理4種4種.同一元素各測(cè)定方法對(duì)比同一元素各測(cè)定方法對(duì)比鉛的測(cè)定鉛的測(cè)定檢測(cè)方法火 焰 原 子 吸收 分 光 光 度法微 分 電 位 溶出法雙 硫 腙 萃 取分光光度法檢出限0.15mg/l0.056ug0.3ug樣品前處理