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文檔簡介
1、水質(zhì)化驗室職責(zé)(一)水質(zhì)化驗室的主要任務(wù)是完成規(guī)定的化驗項目和臨時安排的化驗項目,正確及時地反映水質(zhì)情況,為水處理班組提供污水處理的準確依據(jù)。(二)加強化學(xué)基礎(chǔ)知識學(xué)習(xí)和化驗基本技術(shù)的訓(xùn)練,做到“四懂、四會”?!八亩奔炊鬯幚淼幕驹?;懂化學(xué)基礎(chǔ)知識;懂化驗項目的含義;懂一般電器使用知識。“四會”即會正確使用各種化驗設(shè)備;會熟練正確地化驗污水處理站需要的各種測試項目;會正確使用藥品,配制標準溶液;會排除干擾物質(zhì)的影響。(三)遵守各類試驗設(shè)備的安全操作規(guī)程,確保其性能和精確度符合國家標準和有關(guān)規(guī)定,及時做好設(shè)備的維護、保養(yǎng)、校驗和標識工作。(四)建立完善的試驗資料管理制度,試驗委托單、原始
2、記錄及試驗報告要分類建立臺賬,統(tǒng)一編號、貯存并管理。(五)負責(zé)完成各項檢驗試驗項目及每日化驗報表的填寫工作,確保當(dāng)天下午下班前將化驗結(jié)果報污水運行班組,便于指導(dǎo)生產(chǎn)運行。試驗出現(xiàn)不合格品,及時向主管部門匯報,必要時參加處置。(六)認真按操作規(guī)程工作,分析數(shù)據(jù)要及時、準確,不得弄虛作假。(七)定期清潔水樣瓶(包括水質(zhì)化驗室取樣瓶)。(八)水質(zhì)化驗室的藥品、儀器要有專人負責(zé)整理,貴重儀器與劇毒藥品要專人管理,建立專門領(lǐng)用和使用制度。所有化驗藥品未經(jīng)批準,不得擅自帶出。(九)加強化驗儀器的維護、保養(yǎng),定期進行自檢項目的檢驗,并及時負責(zé)同計量部門聯(lián)系,定期檢驗所用計量設(shè)備,以確保化驗和分析的準確性。(
3、十)搞好水質(zhì)化驗室的環(huán)境衛(wèi)生工作,保證化驗器皿及物品放置整齊。(十化驗員職責(zé)(一)以確保污水廠出水符合國家標準為前提,認真執(zhí)行生產(chǎn)命令,認真完成領(lǐng)導(dǎo)交辦的各項工作,全面的執(zhí)行污水站相關(guān)制度。(二)認真觀察水質(zhì)的變化和水位高低情況并記錄正常工作日志。(三)掌握水質(zhì)化驗標準,掌握化驗操作規(guī)程,熟悉污水站處理工藝和水分析化學(xué)相關(guān)知識。(四)認真做好分析測試前的準備工作,確保檢驗結(jié)果可靠。(五)每日對原水和出水至少做一次分析,并將記錄結(jié)果當(dāng)日15點前報到辦公室,發(fā)現(xiàn)異常情況及時報告領(lǐng)導(dǎo)。水質(zhì)特殊時期的檢驗周期和項目按照有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。(六)妥善保管化驗儀器,并加強維護保養(yǎng)。(七)對試劑的存放、保管、使用
4、要符合污水站相關(guān)制度規(guī)定,防止安全事故發(fā)生。(八)按照操作規(guī)程進行水質(zhì)分析,測試結(jié)果要做到數(shù)據(jù)可靠,記錄清晰完整,核對嚴格,實事求是。(九)保持水質(zhì)化驗室工作臺、地面、門窗玻璃、儀器、儀表玻璃器皿的清潔衛(wèi)生。(十)對化驗后的廢液及時清理保持水質(zhì)化驗室的整潔。 水質(zhì)化驗室安全制度(一)一般規(guī)則操作人員必須認真學(xué)習(xí)分析規(guī)則和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程,了解設(shè)備性能、操作程序及操作中可能發(fā)生事故的原因,掌握預(yù)防和處理事故的方法。1. 進行危險性的工作,如危險樣品的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等應(yīng)有第二者陪伴,陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。2. 水質(zhì)化驗室內(nèi)所有藥品、樣品、
5、試劑和溶液都用標簽標明,不得在容器內(nèi)裝入與標簽不相符的物品,禁止使用水質(zhì)化驗室器皿盛裝食物,禁止用燒杯當(dāng)茶具使用。3. 有毒、有刺激性的氣體的操作都要在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。如凡屬加熱蒸發(fā)HCl、HNO3、H2SO4、HF、過氯酸或開瓶使用這類濃酸時,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。有時需要借助于嗅覺判別少量氣體時,決不能將鼻子直接對著瓶口或管口,而應(yīng)當(dāng)用手將少量氣體輕輕扇向自己的鼻孔。4. 夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前,應(yīng)先用冷水冷卻,瓶口不要對人。5. 加熱、濃縮液體的操作要十分小心,不能俯視加熱的液體,加熱的試管口更不能對著自己或別人,濃縮溶液時,特別是有晶體出現(xiàn)時,要不停攪拌,更不能離開工作崗位,盡可能帶上保
6、護眼鏡。6. 濃酸、濃堿具有強腐蝕性,使用時,不能濺在皮膚或衣服上,更應(yīng)保護眼睛,稀釋時(特別是濃硫酸)應(yīng)在不斷攪動下將它們慢慢倒入水中,濃度過高時,應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進行。7. 回流和蒸餾液體時應(yīng)放沸石或玻璃珠,以防溶液因過熱暴沸而沖出,若在過熱后發(fā)現(xiàn)未放玻璃珠,則應(yīng)停止加熱,待稍冷后再放。否則,在過熱溶液中放入沸石(或玻璃珠)會導(dǎo)致液體迅速沸騰,沖出瓶外。8. 取下正在沸騰的溶液時,應(yīng)用瓶夾先輕搖后再取下,以免溶液濺出傷人。9. 水質(zhì)化驗室內(nèi)禁止進食、吸煙。凡屬使用劇毒、強腐蝕性藥品,如KCN、濃HNO3、HF、NaOH等,必須帶橡膠手套和手指套,用后洗手。有毒的藥品(如鉻鹽、鋇鹽、鉛
7、鹽、砷的化合物、氰化物等)嚴格防止進入口內(nèi)或接觸傷口,剩余的廢液也決不能倒入下水道,可回收后集中處理。10. 玻璃管與膠管、膠塞等拆裝時,應(yīng)先用水潤濕,手上墊棉布,以免玻璃管折斷傷人。 (二)用電安全1. 水質(zhì)化驗室所有電氣設(shè)備不得私自拆動及隨便進行修理。 2. 所有電器和設(shè)備必須接地線,保險絲的標號、規(guī)格及負荷要符合規(guī)定,嚴禁用銅絲、鋁絲或其它金屬絲代替保險絲。3. 突然斷電時,要及時關(guān)閉使用的電氣儀器的全部開關(guān)。4. 不準使用絕緣損壞或老化的線路及電氣設(shè)備,室內(nèi)不得有裸露的電線,保持電器及電線的干燥。5. 水質(zhì)化驗室工作結(jié)束后,應(yīng)當(dāng)進行安全檢查,關(guān)掉除培養(yǎng)箱、冰箱以外的所有電源。6. 使用
8、烘箱和高溫爐時,必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監(jiān)測溫度,以免溫度過高。不得把含大量易燃易爆溶劑的物品放入烘箱和高溫爐加熱。(三)防火防爆1. 一般規(guī)則 (1)水質(zhì)化驗室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防護器具。水質(zhì)化驗室人員要熟知這些器具的使用方法。(2)操作、傾倒易燃氣體時應(yīng)遠離火源,瓶塞打不開時,切忌用火加熱或貿(mào)然敲打。(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行,嚴禁用火焰或電爐直接加熱。(4)在蒸餾可燃物時,要時刻注意儀器和冷凝器的正常工作。如需往蒸餾器內(nèi)補充液體時,應(yīng)先停止加熱,放冷后再進行。(5)身上或手上沾有易燃物時,應(yīng)立即清洗干凈,不得靠近燈火,以防著火。(6
9、)嚴禁可燃物與氧化劑一起研磨。工作中不要使用不知其成分的物質(zhì),因為反應(yīng)時可能形成危險的產(chǎn)物。2.滅火一旦發(fā)生火災(zāi),化驗員要冷靜沉著,及時采取滅火措施。若局部起火,應(yīng)立即切斷電源,用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅。若火勢較猛,應(yīng)根據(jù)具體情況,選用適當(dāng)?shù)臏缁鹌鬟M行滅火,并立即與有關(guān)部門聯(lián)系,請求救援。 (1)如加熱試樣引起火災(zāi)時,應(yīng)熄滅燈火、拔去電爐插頭,關(guān)閉總閘,并立即用消火砂或四氯化碳滅火器來撲救。(2)精密儀器應(yīng)用四氯化碳滅火器、1211滅火劑來撲救。(3)消火砂要經(jīng)常保持干凈,不可有水侵入。(4)電線著火時須關(guān)閉電閘,再用四氯化碳或泡沫滅火器來滅火(注意:電閘未關(guān)閉時,不可用水或泡沫滅火器滅火,以
10、防觸電)。(5)可燃性金屬,如鉀、鈉、鎂、鋁、鈦等金屬著火,應(yīng)用消火砂覆蓋。(6)可燃性液體,如石油化工產(chǎn)品、食用油脂等著火,可用泡沫滅火器滅火。(7) 使用四氯化碳滅火器要注意防毒,四氯化碳遇高溫可形成劇毒的光氣。(四)防毒1. 改進實驗設(shè)備與實驗方法,盡量采用低毒品代替高毒品。2. 水質(zhì)化驗室應(yīng)設(shè)有符合要求的通風(fēng)設(shè)備將有害氣體排除。3. 消除二次污染,減少有毒蒸氣的逸出及有害物質(zhì)的灑落、潑濺。4. 選用必要的個人防護用具。如眼鏡、防毒面具、防護服裝等。(五)緊急救護常見的幾種化學(xué)藥品危害級別、中毒癥狀及救治辦法見下表。名稱危害級別中毒癥狀救治方法重鉻酸鉀極度危害對粘膜有劇烈的刺激,產(chǎn)生炎癥
11、和潰瘍用5%的硫代硫酸鈉溶液清洗受污染皮膚硫酸、鹽酸、硝酸中度危害硫酸局部紅腫痛,重者起水泡、呈燙傷癥狀;硝酸、鹽酸腐蝕性小于硫酸。吞服:強烈腐蝕口腔、食道、胃粘膜。立即用大量流動清水沖洗,再用2%碳酸氫鈉水溶液沖洗,然后清水沖洗。初服可洗胃,時間長忌洗胃以防穿孔;應(yīng)立即服7.5%氫氧化鎂懸液60mL,雞蛋清調(diào)水或牛奶200mL。氫氧化鈉、氫氧化鉀輕度危害接觸:強烈腐蝕性,化學(xué)燒傷。吞服:口腔、食道、胃粘膜糜爛。迅速用水、檸檬汁、稀醋酸或2%硼酸水溶液洗滌。禁洗胃或催吐,給服稀醋酸或檸檬汁500mL,或0.5%鹽酸100-500mL,再服蛋清水、牛奶、淀粉糊、植物油等。二氧化硫、三氧化硫?qū)ι虾?/p>
12、吸道及眼結(jié)膜有刺激作用,結(jié)膜炎、支氣管炎、胸痛、胸悶移至新鮮空氣處,必要時吸氧,用2%碳酸氫鈉洗眼。硫化氫高度危害眼結(jié)膜、呼吸及中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害。急性:頭暈、頭痛甚至抽搐昏迷,久聞不覺其氣味更具危險性。移至新鮮空氣處,必要時吸氧,生理鹽水洗眼。水質(zhì)化驗室內(nèi)應(yīng)常備:5%的硫代硫酸鈉溶液、2%碳酸氫鈉水溶液、2%硼酸水溶液。水質(zhì)化驗室工作管理制度(一)安全生產(chǎn)制度1. 化驗人員必須牢固樹立安全生產(chǎn)思想,進入水質(zhì)化驗室必須穿戴工作服和勞保用品;上池取樣必須注意防滑,取樣要規(guī)范。2. 水質(zhì)化驗室所有藥品、樣品、試劑和溶液必須有標簽標明,不得在與標簽不相符的容器內(nèi)盛入其他物品,禁止使用水質(zhì)化驗室的器皿裝
13、食品或飲水。3. 一切易燃、易爆物質(zhì)的操作都要在離火較遠的地方進行。并嚴格按照操作規(guī)程操作。4. 有毒、有刺激的氣體的操作都要在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。如凡屬加熱蒸發(fā)HCl、HNO3、H2SO4、HF4、過氯酸或開瓶使用這類濃酸時,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。有時需要借助于嗅覺判別少量氣體時。決不能將鼻子直接對著瓶口或管口。而應(yīng)當(dāng)用手將少量氣體輕輕扇向自己的鼻孔。5. 移動開啟大瓶液體時,不能將瓶直接放在水泥板上,應(yīng)用橡皮墊或草墊墊好,若是用石膏包裝,應(yīng)用水泡軟后再打開,嚴禁用錘敲、砸。6. 取下正在沸騰的溶液時,應(yīng)先用瓶夾輕搖后再取下。7. 盛過強腐蝕性、易燃性、有毒或易爆物品的器皿,應(yīng)由操作者親手洗凈。8.
14、 將玻璃瓶、玻璃管、溫度計等插入或拔出膠塞、膠管時應(yīng)墊有棉布,切不可強行插入或拔出。9. 開啟高壓瓶時,動作要輕緩,不得將瓶口對人。10. 加熱、濃縮液體的操作要十分小心,不能俯視加熱的液體。加熱的試管口更不能對著自己和別人。濃縮溶液時,特別是有晶體出現(xiàn)之后,要不停攪拌。不能離開工作崗位,盡可能帶上保護眼鏡。11. 絕對禁止在實驗室內(nèi)飲食、抽煙。凡屬使用劇毒、強腐蝕性藥品,如KCN、濃HNO3、HF、NaOH等,必須戴橡皮手套和手指套,用后洗手。有劇毒的藥品(如鉻鹽、鋇鹽、鋁鹽、砷的化合物、氰化物等)嚴格防止進入口內(nèi)或接觸藥品,剩余的廢液也決不許倒入下水道,可回收后集中處理。12. 濃酸、濃堿
15、具有強腐蝕性。使用時,不要濺在皮膚或衣服上。更要注意保護眼睛。稀釋時(特別是濃H2SO4)應(yīng)在不斷攪動下將它們慢慢倒入水中,而不能相反進行,以免迸濺。13. 回流和蒸餾液體時應(yīng)放沸石或玻璃球。以防溶液因過熱暴沸而沖出。若在加熱后發(fā)現(xiàn)未放玻璃球,則即停止加熱,待稍冷后再放。否則,在過熱溶液中放入沸石(或玻璃球)會導(dǎo)致液體迅速沸騰,沖出瓶外引起火災(zāi)。14. 使用的玻璃管或玻璃棒切割后馬上將斷口燒溶保持圓滑。玻璃碎片要放回收容器內(nèi),決不能丟在地面或桌子上。15. 化驗中所用藥品,不得隨意散失、遺棄。對反應(yīng)中產(chǎn)生有害氣體的化驗操作應(yīng)按規(guī)定進行,以免污染環(huán)境、影響身體健康。16. 水電、煤氣使用完畢后應(yīng)
16、立即關(guān)閉。17. 工作完后,應(yīng)將手洗凈才離開水質(zhì)化驗室。(二)危險藥品的保管使用制度實驗室的化學(xué)藥品,從對環(huán)境影響的程度來看,可分為非危險品和危險品,前者危險性小(不是絕對沒有),后者危險性大,如易燃、易爆、劇毒、強腐蝕等。本制度主要針對危險品而制定。1. 存放原則:所有化學(xué)藥品都不能露天存放。危險品和非危險品都應(yīng)分類,而不是混合存放。理化性質(zhì)互相抵觸或滅火方法不同的也應(yīng)該分類隔離存放,倉庫應(yīng)干燥、陰涼、通風(fēng)、低溫。遠離火、水、電、震源。2. 危險藥品分類:劇毒品:氰化物:氰化鉀(KCN)、氰化鈉(NaCN)、氰化亞銅。砷化物:三氧化二砷(砒霜)、五氧化二砷(AS2O5)、砷酸(HAsO)、亞
17、砷酸鉀(KAsO)。汞鹽:氯化汞(HgCl)、氧化汞(HgO)、溴化汞(HgBr2)、碘化汞(HgI2)、汞(Hg)易燃品:乙醇、丙醇、石油醚、汽油、煤油、二硫化碳、甲酸乙酯、苯、無水乙醇、甲苯等有機液體試劑、氫、乙炔、氧等氣體。易爆品:過氧化鈉(Na2O2)、過氯酸鹽、硝酸鹽、過氯酸。腐蝕物品: .鹽酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氫氟酸、氫溴酸、磷酸、過氧化氫、溴水、碘、冰乙酸、氫碘酸、氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鈉。3. 上述四類藥品必須分類貯存。劇毒品應(yīng)存放于保險柜內(nèi);易燃品、易爆品、腐蝕性物品分類分區(qū)存于專用倉庫內(nèi)。4. 實驗室禁止大批存放上述四類藥品。劇毒品隨用隨領(lǐng),用多少領(lǐng)多少,多余的當(dāng)即
18、歸還。其余三類,視工作需要保存最小量。5. 使用氰化物時,必須帶上橡膠手套,手指破傷時不能使用。在酸性介質(zhì)下不能使用,用完后的廢物必須及時處理,注意保護環(huán)境。6. 化學(xué)藥品倉庫和實驗室均必須配備消防設(shè)備(消防水龍頭、化學(xué)泡沫、二氧化碳、四氯化碳等滅火器),以及砂土。注意定期更換。(三)貴重精密儀器的使用與保管。1. 精密儀器一般應(yīng)放在遠離高溫、防塵、防酸、避免陽光直射和震動的地方。2. 儀器安裝后不得任意搬動,部件不得亂拆亂卸、張冠李戴;需要拆卸檢修的,須經(jīng)保管人員及有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)同意由專業(yè)人員拆卸檢修。3. 操作者必須認真熟悉每臺儀器的使用方法,嚴格遵守操作規(guī)程,不能違章作業(yè)。4. 儀器使用完畢后
19、,必須清理干凈,部件歸位,并切斷電源、氣源等。(四)一般化學(xué)試劑和器材管理使用制度1. 所需各種藥品,根據(jù)生產(chǎn)需要,水質(zhì)化驗室保存最小貯存量,統(tǒng)一分類存放于公用藥柜內(nèi)和通風(fēng)櫥內(nèi)。2. 制備試劑。必須按其性能和實際量進行,不要盲目多配。凡屬常用量較大的各種試劑,應(yīng)該嚴格標準化手續(xù)和使用規(guī)定,防止變質(zhì)浪費。3. 各種常用器材(如玻璃材等)。水質(zhì)化驗室保存日常需要量,經(jīng)常使用的玻璃儀器應(yīng)該按儀器的種類整齊地排放在儀器櫥中的固定位置上并保持潔凈和干燥。應(yīng)該建立儀器損壞制度。注意節(jié)約。4. 所有裝固體、液體的試劑瓶必須貼有明顯標簽。標明藥名、分子式、濃度及標定者姓名、日期等項。試劑取出后,一般不要送回原
20、瓶。 (五)用電安全1. 啟動電氣儀器前。事先檢查電路是否接妥。使用不得超過負荷,不得隨意更改或增設(shè)線路。2. 所有電器和儀器設(shè)備均必須接有地線。保險絲的標號、規(guī)格及負荷要符合規(guī)定。嚴禁用鋼絲、鋁絲或其它金屬絲代替保險絲。3. 突然斷電時,要及時關(guān)閉使用的電氣儀器的全部開關(guān)。4. 在高溫爐火中放入或取出物品時。必須先斷電源,金屬器皿不能直接放在電爐上加熱,要隔墊耐火盤或石棉板。5. 插頭、插座線路等電氣設(shè)備要經(jīng)常保持干燥、清潔。水質(zhì)化驗室化學(xué)藥品及易損品管理制度(一)化學(xué)藥品管理規(guī)定 1. 水質(zhì)化驗室倉庫應(yīng)干燥、陰涼、通風(fēng),遠離火、水、電、震源。倉庫及水質(zhì)化驗室均應(yīng)配備消防設(shè)備。定期檢查各種消
21、防設(shè)備的完好程度,遇有失效或損壞情況應(yīng)及時更換。2. 化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì),應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。藥品柜和試劑均應(yīng)避免陽光直曬及靠近熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙包好存于暗柜中。3. 水質(zhì)化驗室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品。注意化學(xué)藥品的存放期限。4. 化學(xué)藥品存放時要分類,無機物按酸、堿、鹽分類,有機物按官能團分類。嚴禁強氧化性物質(zhì)與還原性性物質(zhì)等不相容化合物混放。易燃、易爆、腐蝕性物品應(yīng)分類存于專用倉庫中。5. 保護試劑瓶的標簽。萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標簽。絕不可在瓶中裝上不是標簽指明的物質(zhì),無標簽的試劑不可亂倒,要慎重處理。6
22、. 易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng),有毒試劑必須兩人共同稱量,登記用量水質(zhì)化驗室質(zhì)量管理(一)水質(zhì)化驗室操作人員的技術(shù)能力1. 每年制定培訓(xùn)計劃,化驗員按計劃定期進行業(yè)務(wù)培訓(xùn)。2. 每年對化驗人員進行業(yè)務(wù)考核;不合格者不能上崗操作。(二)水質(zhì)化驗室環(huán)境天平間、放置分光光度計的房間應(yīng)安裝空調(diào)及抽濕機。(三)水樣采集1. 必須在生產(chǎn)設(shè)備運行正常、所取樣品能真實反映生產(chǎn)狀況時取樣。如在生產(chǎn)設(shè)備有異常時取樣,需注明。2. 如需在采樣現(xiàn)場添加固定劑的,采樣人員必須按規(guī)定操作,保存好水樣。3. 如用碘量法測定水中溶解氧,水樣常采集到溶解氧瓶中。采集水樣時,要注意不使水樣曝氣或有氣泡存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解
23、氧瓶后,沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部,注入水樣至溢流出瓶容積的1/21/3。(四)標準方法和標準物質(zhì)1. 各檢測項目原則上按照國家標準操作。如有改進,需寫出與標準方法的測試比較結(jié)果。2. 測試使用標準溶液的濃度要符合實際檢測中的精密度要求。3. 每年需對水質(zhì)化驗室測試方法書面陳述一次,重點為未按標準方法測定的步驟。(五)水質(zhì)化驗室用化學(xué)試劑1.水質(zhì)化驗室使用的化學(xué)試劑純度需按國家標準規(guī)定的要求進行。2. 化學(xué)試劑應(yīng)妥善保存以防變質(zhì),應(yīng)盡量減少空氣、溫度、光、雜質(zhì)等的影響。3. 水質(zhì)化驗室只宜存放少量短期內(nèi)需用的藥品?;瘜W(xué)藥品存放時要分類,無機物按酸、堿、鹽分類,有機物按官
24、能團分類。4. 保護試劑瓶的標簽。萬一掉失應(yīng)照原樣貼牢。分裝或配制試劑后應(yīng)立即貼上標簽。絕不可在瓶中裝上不是標簽指明的物質(zhì),無標簽的試劑不可亂倒,要慎重處理。5. 取固體試劑時,用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出;如試劑結(jié)塊可用潔凈的粗玻璃棒或瓷藥鏟將其搗碎后取出。液體試劑可用洗干凈的量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑中吸取液體,取出的試劑不可倒回原瓶。6. 易燃易爆試劑必須隨用隨領(lǐng),有毒試劑必須兩人共同稱量,登記用量。(六)計量器具1. 定期對計量儀器(天平、分光光度計、酸度計)進行校準,期限為每年一次,合格的計量器具才能使用。2. 刻度量器允許使用范圍名稱體積允許誤差移取量、滴定量范圍(ml)滴定
25、管50±0.05010 4025±0.0406.5 18.5移液管10±0.0502 105±0.0252 52±0.0100.40 21±0.0080.15 1量 筒1000±4.0250 1000250±1.060 250100±0.425 10050±0.320 5025±0.210 2510±0.12.0 103. 比色皿校正在比色檢測前,對比色皿進行校核,偏差控制在0.002以內(nèi)。 (七)標準溶液的標定1. 要求至少兩人同時進行標準溶液的標定。2. 標準溶液的配制,
26、標定,人員,日期,涉及的試劑批號,使用的儀器,環(huán)境條件等均需在原始記錄本上完整記錄。(八)原始記錄及數(shù)據(jù)整理1. 應(yīng)用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上。2. 詳盡、清楚、真實地記錄數(shù)據(jù)及操作人員。3. 采用法定計量單位。數(shù)據(jù)應(yīng)按測量儀器的有效數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測失誤應(yīng)注明。4. 更改記錯數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)據(jù)上劃一橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。(九)校準曲線 1. 定期做校準曲線,每季度至少重做一次,每次做兩條。試劑、使用的儀器等有所變化時,需重做校準曲線。2. 為定量判斷校準曲線的線形關(guān)系,必須用不少于5個濃度的標準溶液極其測量信號值繪制校準曲線,要求相關(guān)系數(shù)的絕對值 r
27、0.999。(十)質(zhì)量評定方法定期進行質(zhì)量評定工作,原則上為每月一次。通過質(zhì)量評定,檢驗測定方法的可行性、水質(zhì)化驗室間、水質(zhì)化驗室內(nèi)的分析誤差、反映水質(zhì)化驗室及其分析人員的水平。1.平行雙樣(1)平行雙樣的測定,有助于減小隨機誤差,對測定進行最低限度的精密度檢查。(2)控制方法A. 將所有待測樣品,包括平行雙樣重新排列編號形成密碼樣,交分析人員測定,最后報出測定結(jié)果,將密碼對號檢查是否合格。B. 容許差:平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差不應(yīng)大于標準方法或統(tǒng)一方法所列相對標準偏差的2.83倍(可參見水和廢水監(jiān)測分析方法表2-6和表2-7規(guī)定的室內(nèi)容許差)。對未列相對標準偏差的方法,當(dāng)樣品的均勻性和穩(wěn)定
28、性教好,可參照下表。分析結(jié)果所在數(shù)量級 (g/ml)10-410-510-610-710-810-910-10相對偏差最大允許值 (%)12.55102030502. 加標回收(1)用加標回收率在一定程度上能反映測定結(jié)果的準確度,但有局限性,因為樣品中某些干擾因素對測定結(jié)果具有恒定的正偏差或負偏差,并均已在樣品測定中得到反映,而加標結(jié)果就不再顯示其偏差,此外,加入的標準與樣品中待測物在價態(tài)和形態(tài)上的差異、加標量的多少和樣品中原有濃度的大小等,均影響加標回收結(jié)果。但當(dāng)加標回收率超過所要求的范圍時,測定準確度一定有問題。(2)控制方法:在取樣品時,另分取一份,加入適量的標樣,重新編號形成密碼樣交化
29、驗人員測定,報出測定結(jié)果進行檢查。注意加標量不能過大,一般為樣品含量的0.52倍,且加標后的總含量不應(yīng)超過測定上限;加標物的濃度宜較高,體積應(yīng)很小,一般以不超過原始試樣體積的1%為好。 (3)加標回收率一般控制在70-120%之間。3. 使用標準參考物以標準參考物為未知樣,考核水質(zhì)化驗室分析人員的技術(shù)水平或水質(zhì)化驗室間分析結(jié)果的相符程度,從而幫助分析人員發(fā)現(xiàn)問題和保證水質(zhì)化驗室間數(shù)據(jù)的可比性。水質(zhì)化驗室試劑溶液使用管理規(guī)定目的:為確保水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量,規(guī)范試劑溶液的使用,特制定本規(guī)定。(一) 保證試劑溶液的質(zhì)量1. 試液的穩(wěn)定性:穩(wěn)定性較好的試劑配成試液后,其穩(wěn)定性可能變差。因而,試液都應(yīng)標明配制日期,并根據(jù)需要定期檢查,如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等變質(zhì)跡象,即應(yīng)棄去重配。不穩(wěn)定試液應(yīng)少量配制,并依照書本提示采取特貯存方法,如避光、冷藏、加入不干擾測定的穩(wěn)定劑。2. 試液的貯存期:一般濃溶液在貯存期內(nèi)的變化不大,而稀溶液則隨貯存時間的延長,其濃度多會發(fā)生變化。溶液的濃度愈低,有效使用期限愈短。除本身不穩(wěn)定的試劑以外,一般而言,穩(wěn)定性較好的試劑,其濃度為10-3mol/L溶液可貯存一個月以上,10-4mol/L溶液只能貯存約一周,而10-5mol/L溶液即需在當(dāng)日配制。3. 容器的耐蝕性:玻璃容器的耐堿性都較差,玻璃被堿腐蝕后可釋放出某
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