GB212煤的工業(yè)分析方法

1、GB/T212-91煤的工業(yè)分析方法本標(biāo)準(zhǔn)參照采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IS0348 : 1981 (E)硬煤分析試樣中水分測(cè)定方法直接容量法、 IS0562 : 1981 (E)駛煤和焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法和ISOlI71 : 1981 (E)固體礦物燃料灰分測(cè)定方 法。1. 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。2. 水分的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 3種煤中水分的測(cè)定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法C僅適用于 煙煤和無(wú)煙煤。A. 方法A (通氮干燥法)i. 方法捉要稱(chēng)取定量的空氣干燥煤樣，置于105Il(TC干燥箱中，在干燥氮

2、氣流中干燥 到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。ii. 試劑a. 氮?dú)猓杭兌?9. 9%,含氧量小于IOOPPlnob. 無(wú)水氯化鈣(HGB3208)：化學(xué)純，粒狀。c. 變色硅膠：工業(yè)用品。iii. 儀器、設(shè)備a. 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并 帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105110。C范圉內(nèi)。b. 玻璃稱(chēng)雖瓶：宜徑40. 125,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋(見(jiàn)圖1)。c. 干燥箱：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。d. 干燥塔：容雖250mL,內(nèi)裝干燥劑。e. 流量計(jì)：雖程為Ioo1 OOOlnLDinOf. 分析天平：感 O1OOOlgo圖1

3、玻璃稱(chēng)量瓶iv. 分析步驟a. 用預(yù)先干燥和稱(chēng)量過(guò)（精確至O. 0002g）的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取粒度為0. 2以 下的空氣干燥煤樣1 ±0.1g,精確至0. 0002g,平攤在稱(chēng)量瓶中。b. 打開(kāi)稱(chēng)雖瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)?*并已加熱到105Il（TC的干燥 箱中。煙煤干燥1.5h,褐煤和無(wú)煙煤干燥2h°注：1）在稱(chēng)量瓶放入干燥箱前IOnIin開(kāi)始通氣，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換 氣15次計(jì)算。c. 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約 20Iin）后，稱(chēng)量。d. 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到，連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不 超過(guò)0.0OIg或質(zhì)量增加時(shí)為

4、止。在后種情況下，要采用質(zhì)量增加前次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。V.分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（1）計(jì)算：mad = xlOOm(1)式中：Mafl空氣干燥煤樣的水分含量，%：InI煤樣干燥后失去的質(zhì)量 g：In煤樣的質(zhì)量，g。B. 方法B （甲蒸憎法）i. 方法捉要稱(chēng)取定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分鎘出的液體收 集在水分測(cè)定管中并分層，量出水的體積（IDL） O以水的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分 數(shù)作為水分含量。ii. 試劑a.b.iii. 儀器、a.b.c.d.甲苯（GB684）:化學(xué)純。無(wú)水氯化鈣（HGB3208）：化學(xué)純，粒狀。設(shè)備分

5、析天平：最大稱(chēng)量為200g,感S 0. OOlgO電爐：?jiǎn)伪P(pán)或多聯(lián)，并能調(diào)節(jié)溫度。冷凝管：直形，管長(zhǎng)40Omm左右。水分測(cè)定管：量程1IomL,分度值0.1InL （見(jiàn)圖2） O水分測(cè)定管須經(jīng) 過(guò)校正（每毫升校正點(diǎn)），并繪出校正曲線方能使用。*20圖2水分測(cè)定管（單位：mm）e. 小玻璃球（或碎玻璃片）：直徑3mm左右。f. 微雖滴定管：IOmL,分度值為0.5mLcg. 量筒：IOOlDLOh. 圓底蒸鐳燒瓶：500InLOi. 蒸鎘裝置（見(jiàn)圖3）:由冷凝管、水分測(cè)定管和圓底蒸鐳燒瓶構(gòu)成。各 部件連接處應(yīng)具有磨口接頭。圖3蒸謂裝置示意圖iv. 分析步驟a. 稱(chēng)取25g、粒度為0. 2mm以下

6、的空氣干燥煤樣，精確至0. OOlg,移入干 燥的圓底燒瓶中，加入約80mL甲苯。為防II：噴濺，可放適量碎玻璃片 或小玻璃球。安置好蒸鐳裝置。b. 在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸謂瓶至內(nèi)容物達(dá)到沸騰狀態(tài)?？刂萍訜?溫度使在冷凝管口滴下的液滴數(shù)約為每秒24滴。連續(xù)加熱，直到鐳 出液淸澈并在5min內(nèi)不再有細(xì)小水泡出現(xiàn)時(shí)為止。c. 取下水分測(cè)定管，冷卻至室溫，讀數(shù)并記下水的體積（mL）,并按校正 后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實(shí)際體積（V） OV.回收曲線的繪制用微量滴定管準(zhǔn)確量取0、1、2、3IolnL蒸懾水，分別放入蒸鐲燒瓶中。每 瓶各加80InL甲苯，然后按上述方法進(jìn)行蒸鐲。根據(jù)水的加入

7、量和實(shí)際蒸出的毫 升數(shù)繪制回收曲線。更換試劑時(shí)，需重作回收曲線=vi.分析結(jié)果的計(jì)算 空氣干燥煤樣的水分按式（2）計(jì)算:VdMad =×W0m(2)式中：Mafl一一空氣干燥煤樣的水分含量，%：V由回收曲線圖上査出的水的體積，mL： d水的密度，20C時(shí)取1. OOg/mL： m煤樣的質(zhì)量，goC. 方法C （空氣干燥法）i. 方法捉要稱(chēng)取-定雖的空氣干燥煤樣，置于105Il（TC干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì) 量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。ii. 儀器、設(shè)備a. 干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105Il（TC 范圍內(nèi)。b. 干燥器：內(nèi)裝變

8、色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。C. 玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm,高25mm.并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見(jiàn)圖1）。d分析天平：感 0.0001goiii. 分析步驟a. 用預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)（精確至0. 0002g）的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取粒度為0. 2以下的空氣干燥煤樣1 ±0.1g,精確至0. 0002g,平攤在稱(chēng)量瓶中。b. 打開(kāi)稱(chēng)雖瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)“并已加熱到105110。C的干燥箱中，在-直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥Ih,無(wú)煙煤干燥11.5ho注：1）預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱(chēng)好裝有煤樣的稱(chēng)量瓶放入干 燥器中冷卻至室溫（約20Din）后，稱(chēng)量。c. 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至

9、室溫（約 20min）后，稱(chēng)量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤 樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后種情況下，要 釆用質(zhì)量增加前次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢 查干燥。d. 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計(jì)算：Mad =XIOOm式中：HUd空氣干燥煤樣的水分含量，%：ml煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g：m煤樣的質(zhì)量，goD. 水分測(cè)定的精密度水分測(cè)定的重復(fù)性如衣1規(guī)定：衣1, %水分（也）重復(fù)性<50.205Io0.30>100. 103.灰分的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)包括2種測(cè)定煤中灰分的方法，即緩慢灰化和快速灰化法。緩慢灰化法為仲

10、裁法；快速灰 化法可作為例常分析方法。A. 緩慢灰化法i. 方法提要稱(chēng)取定量的空氣干燥煤樣，放入馬弟爐中，以-定的速度加熱到815±or, 灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。GB/T212-91煤的工業(yè)分析方法ii. 儀器、設(shè)備a. 馬弗爐：能保持溫度為815±10oCo爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的 上部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處有個(gè)插 熱電偶的小孔，爐門(mén)有i個(gè)直徑為20Dm的通氣孔。b 瓷灰皿：長(zhǎng)方形，底面長(zhǎng)45mm,寬22, 14mm （見(jiàn)圖4）。圖4灰皿C.干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。d分析天平：

11、感½ 0. OOOIgOe. 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。iii. 分析步驟a. 用預(yù)選灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱(chēng)取粒度為02mm以下的空氣干燥煤樣 l±0. Ig,精確至0. 0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì) 量不超過(guò)0. 15gob. 將灰皿送入溫度不超過(guò)100。C的馬弗爐中，關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有Wrnm 左右的縫隙。在不少于30Inin的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約50（C,并在 此溫度下保持30IninO繼續(xù)升到815±10,C,并在此溫度下灼燒lh。c. 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右， 移入干燥器中冷

12、卻至室溫（約20Iin）后，稱(chēng)量。d. 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò) 0. OOIg為止。用最后次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分低于15l, 不必進(jìn)行檢查性灼燒。B. 快速灰化法本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法：方法A和方法Bo1.方法Aa. 方法捉要：將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至815±10°C的灰分快速測(cè)定儀的傳送 帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤 樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。b. 專(zhuān)用儀器：快速灰分測(cè)定儀（見(jiàn)附錄A） Oc. 分析步驟：a.將灰分快速測(cè)定儀預(yù)先加熱至815±10tCob開(kāi)動(dòng)傳送帶并將其

13、傳送速度調(diào)節(jié)到17mmmin左右或其他合適的速度=C. 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱(chēng)取粒度為0.2Inm以下的空氣干燥煤樣0. 5±0. Olg,精確至0.002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾蠧Jd. 將盛有煤樣的灰InI放在灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。e. 當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20Din）后稱(chēng)量。ii 方法Ba.方法捉要:將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815±10°C的馬弗爐中灰 化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn) 率。b. 儀器

14、、設(shè)備：同3.1.2條。c. 分析步驟：R 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱(chēng)取粒度為02mm以下的空氣干燥煤樣1 ±0lg精 確至0. 0002g,均勻地?cái)偲皆诨襂lIl中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15s將盛有煤樣 的灰皿傾先分扌IF放在耐熱瓷板或石棉板上。b）將馬弗爐熱到815C,打開(kāi)爐門(mén)，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗 爐中，先使第排灰皿中的煤樣灰化。待5Iolnin后，煤樣不再冒煙時(shí).以每分鐘不大 于2mm的速度把二、三、四排灰皿頗序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn) 應(yīng)作廢）。c）關(guān)上爐門(mén)，在815±10oC的溫度下灼燒40minod）.從爐

15、中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20Din） 后,稱(chēng)量。e）.進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過(guò)0. OOlg為止。 用最后次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法 重新測(cè)定。灰分低于1概時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。C.分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計(jì)算:=-XIO0%m式中：兒。一一空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%： Iih一一殘留物的質(zhì)量，g In煤樣的質(zhì)量，goD. 灰分測(cè)定的楕密度灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如衣2規(guī)定：表2, %灰分重復(fù)性ASfl再現(xiàn)性AS<150. 200. 3015 3

16、00. 300. 50>300. 500. 704.揮發(fā)分測(cè)定方法A. 力法捉要稱(chēng)取定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坨塌中，在9oo±or溫度下，隔絕空氣加 熱7mino以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量(Mafi)作為揮發(fā)產(chǎn) 率。B. 儀器、設(shè)備i. 揮發(fā)分堆埸：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷堆堀，形狀和尺寸如圖5所示。劉扌蝎總質(zhì)量 為1520gii. 馬列爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±10°C,并有足夠的恒溫區(qū)（900±5°C）。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920C時(shí)，放入室溫下的運(yùn)動(dòng)坷堀 架和若干圮軸 關(guān)閉爐門(mén)

17、后，在3min內(nèi)恢復(fù)到900±10sC。爐后壁有排氣孔 和個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坨堀底和爐 之間，距爐底2030Omm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，并至少半年測(cè)定次。高溫計(jì)（包括毫伏 計(jì)和熱電偶）至少半年校正一次。iii. 坨埸架：用線絡(luò)絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的圮埸都在馬 州爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且塩堀底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方并距爐底2030mm（見(jiàn)圖6） 為準(zhǔn)。圖6皓竭架iv坨埸架夾（見(jiàn)圖7）。圖7圮埸架夾V.分析天平：感 0.0001gVi. 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制宜徑約IoInm的煤樣。Vii 秒衣。Viii

18、. 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣（HGB3208） OC. 分析步驟i. 用預(yù)先在900°C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坨堀，稱(chēng)取粒度為0. 2以下空 氣干燥煤樣1 ±0.01“楮確至0. 0002g,然后輕輕振動(dòng)塩堀，使煤樣攤平，蓋上 蓋，放在坨埸架上。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。ii. 將馬叩爐預(yù)先加熱至920。C左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有莫過(guò)于站埸的架（送入 恒溫區(qū)并關(guān)上爐門(mén)，準(zhǔn)確加熱7mino均堀及架了剛放入后，爐溫會(huì)有所下降， 但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900±105C,否則此試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫 度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。iii

19、. 從爐中取Wi,放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20Iin）后，稱(chēng)量。D. 焦渣特征分類(lèi)測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：（1）粉狀一一全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒。（2）粘著一一用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中校人的團(tuán)塊輕輕碰即成粉末。（3）弱粘結(jié)一一用手指輕壓即成小塊。（4）不熔融粘結(jié)一一以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上衣面無(wú)光澤，下衣面稍有銀白色 光澤。（）不膨脹熔融粘結(jié)一一用手指壓不碎，焦渣的上、下農(nóng)Ifti均有銀白色金屬光澤，但焦 渣農(nóng)面具有較小的膨脹溝（或小氣泡）。（7）膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下農(nóng)而有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)

20、1 Dnlnl a（8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下衣而有銀白色金屬光澤，焦渣高度人于150為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。E. 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（5）計(jì)算：Vaa =XlOO-M.(5-1)當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%12弔時(shí)，則:Vad =XIOO-Mad-(CO2)ad m(5-2)當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量人于12%l,則:(5-3)Vad =XIOO-M- KCC-2)l - (CO2)ad ® 渣) m式中：Vafl一一空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%：Im煤樣加熱后的質(zhì)量，gIn煤樣的質(zhì)量，g：空氣干燥煤樣的水分含量，%：（C0）昶一一空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量（按GB212測(cè)定），%：（COl） i4 （焦渣）一一焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的百分?jǐn)?shù)，%oF. 揮發(fā)分測(cè)定的精密度揮發(fā)分