正磷酸鹽的測(cè)定(共4頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上正磷酸鹽的測(cè)定方法一 磷鉬藍(lán)抗壞血酸分光光度法 1 適用范圍本方法適用于原水、循環(huán)冷卻水和磷一鋅預(yù)膜液中磷酸根含量以及污水的測(cè)定，其測(cè)定范圍是PO43含量為0.0250mg/L。 2 分析原理 在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸(即磷鉬黃)，進(jìn)而被還原劑抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)。磷鉬藍(lán)顏色(藍(lán)色)的深淺與PO43含量成正比，故可用分光光度法在波長(zhǎng)710nm測(cè)定。 3 試劑和儀器3.1 試劑 3.1.1 磷酸二氫鉀。 3.1.2 硫酸(1+1)溶液量取一份體積硫酸后，將它用玻棒引流慢慢加入到耐熱玻璃燒杯盛裝的一份體積(與一份體積硫酸等體積)的水中，例如：

2、量取100mL 濃硫酸加入到100mL 水中，注意：邊加入邊充分?jǐn)嚢杈鶆颉?有效期六個(gè)月)3.1.3 抗壞血酸20g/L： 稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精確至0.01g，溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中(有效期一個(gè)月)。 3.1.4 鉬酸銨26g/L溶液： 稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精確至0.01g，溶于200mL 水中，加入230mL (1+1)硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀

3、釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中(有效期二個(gè)月)。 3.1.5 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液(0.5mg PO43/mL) 稱取0.7165g已于105干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀溶于100mL 水中并轉(zhuǎn)移到1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。 3.1.6 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液(0.02mg PO43/mL) 準(zhǔn)確吸取20.00mL 貯備液于500mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻(臨用前配制)。3.2 儀器 3.2.1 分光光度計(jì)，帶有1cm的比色皿； 3.2.2 中速定性濾紙； 3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管； 4 操作步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 4.1.1 準(zhǔn)確移取0.0，1.0，2

4、.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液于9支50mL 比色管中，用水稀釋至25mL。 4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 鉬酸銨溶液，3.0mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度后，搖勻。 4.1.3 靜置10min后立即用1cm比色皿并以試劑空白為參比，在710nm處測(cè)定各自的吸光度。 4.1.4 以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸根含量(ug)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 4.2 水樣的測(cè)定 4.2.1 準(zhǔn)確吸取25.00mL 經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后的水樣(初濾液棄去)于50mL 比色管中，其余步驟同4.1.24.1.3。 5 分析結(jié)果水樣中正磷酸鹽(以PO43表示)含量按下式

5、計(jì)算： PO43(mg/L)=m/V 式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程算得的PO43的質(zhì)量，ug； V吸取水樣體積，mL；6 測(cè)定注意事項(xiàng) 6.1 配制鉬酸銨溶液時(shí)，應(yīng)注意將鉬酸銨水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可導(dǎo)致顯色不充分。 6.2 此法顯色與顯色溶液的酸度，鉬酸銨濃度，還原劑用量，顯色溫度和時(shí)間等條件有關(guān)，因此，應(yīng)控制試劑的加入量，溫度每升高1色澤增加約1%，因此,水樣和標(biāo)準(zhǔn)的顯色溫度應(yīng)一致，如室溫變動(dòng)明顯時(shí)，可適當(dāng)縮短或延長(zhǎng)顯色時(shí)間，水樣和標(biāo)準(zhǔn)顯色時(shí)間亦應(yīng)一致。 6.3 操作所用的玻璃器皿，用鹽酸溶液(1+5)浸泡2小時(shí)，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。 6.4 比色皿用后應(yīng)以稀硝酸

6、或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的藍(lán)色附著物。 6.5 比色時(shí)若試劑空白顯顔色，不能使用，無(wú)色但有吸光度時(shí)，需在樣品中扣出。 7 允許差6.1 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30mg/L。 6.2 所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)，取平行測(cè)定兩結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣的正磷酸鹽含量。 8 備注 本規(guī)程參照GB/T6913-2008編制。 方法二 磷釩鉬黃分光光度法1 適用范圍 本方法適用于鍋爐水中正磷酸根含量的測(cè)定，其測(cè)定范圍是PO43含量為130mg/L。2 分析原理 在酸性介質(zhì)中，磷酸根與鉬酸根和偏釩酸根(VO3)反應(yīng)生成黃色的磷釩鉬酸配合物。使用分光光度計(jì)時(shí)，在420nm處，溶液黃色的深淺與磷酸根的

7、含量成正比，故可用分光光度法測(cè)定。 3 試劑及儀器 3.1 試劑 3.1.1 釩鉬酸銨溶液 3.1.1.1 稱取50g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24·4H2O和2.5g偏釩酸銨，溶于約300mL 水中。 3.1.1.2 量取195mL 濃硫酸，在不斷攪拌下緩慢注入到400mL 水中，并冷卻至室溫。 3.1.1.3 將3.1.1.2 倒入3.1.1.1 中，用水稀釋至1000mL 并搖勻即可。 3.1.2 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液(0.5mg PO43/mL) 稱取07165g已于105干燥過(guò)的磷酸二氫鉀溶于100mL 水中并轉(zhuǎn)移到1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。 3.1.3 標(biāo)

8、準(zhǔn)工作溶液(0.1mg PO43/mL) 準(zhǔn)確吸取PO43標(biāo)準(zhǔn)貯備液20mL 于100mL 容量瓶中，以水定容之。 3.2 儀器 3.2.1 可見(jiàn)分光光度計(jì)。 3.2.2 1cm玻璃比色皿 3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管。 4 操作步驟 4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 4.1.1 按下表于11支50mL 比色管中依次移取一定體積的PO43標(biāo)準(zhǔn)工作溶液后，用水稀釋至半刻度并搖勻。 PO43標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及吸光度測(cè)定 比色管號(hào)1234567891011標(biāo)準(zhǔn)工作溶液體積mL0.000.501.502.503.505.006.507.5010.02.55.0質(zhì)量0.000.050.150.250.350

9、.500.650.751.01.251.50吸光度(A) 4.1.2 于各比色管中依次加入5.0mL 顯色劑溶液并搖勻之，靜置2min后以水稀釋至刻度，搖勻。 4.1.3 在分光光度計(jì)上的420nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，以試劑空白液(不含PO43的溶液中加入顯色劑)作參比，分別測(cè)定吸光度值，并將測(cè)量結(jié)果填入上表。 4.1.4 以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的PO43含量(mg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用一元線性回歸法求出曲線方程及其斜率。 4.2 水樣的測(cè)定 吸取經(jīng)慢速濾紙過(guò)濾后的澄清水樣25mL 于50mL 比色管中，其余操作同4.1.24.1.3。 5 分析結(jié)果 水樣中正磷酸鹽的含量按下式計(jì)算

10、： 式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程求得的對(duì)應(yīng)于水樣吸光度時(shí)所相當(dāng)?shù)腜O43質(zhì)量，mg； V吸取水樣體積，mL。 6 允許差 PO43含量在110mg/L間，平行測(cè)定兩結(jié)果之差應(yīng)不大于0.12mg/L： 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中PO43的含量。 7 注意事項(xiàng) 7.1 影響顯色反應(yīng)的主要因素是溶液的酸度和溫度，故測(cè)定水樣時(shí)的酸度和溫度與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)盡可能一致。若溫差大于5，則應(yīng)采取必要的加熱和冷卻措施。 7.2 磷釩鉬黃雜多酸的黃色可穩(wěn)定數(shù)日，在室溫下不受其它因素的影響。 7.3 水樣澄清透明時(shí)不必用慢速濾紙過(guò)濾，可直接取樣分析；對(duì)于濁度較大的循環(huán)冷卻水必須用慢速濾紙過(guò)濾。以防其中難溶性磷酸鹽的干擾。另外，濾紙對(duì)可溶性磷酸鹽有吸附保