穩(wěn)定性測(cè)試方案與報(bào)告-磁石

1、北京深港藥業(yè)穩(wěn)定性測(cè)試方案方案與報(bào)告 第 11 頁(yè) 共 11 頁(yè)穩(wěn)定性測(cè)試方案方案與報(bào)告 文件編碼：TS-YZ-JY-003 起草人： 起草日期： 審核人： 審核日期： 批準(zhǔn)人： 批準(zhǔn)日期： 執(zhí)行部門： 執(zhí)行日期： 北京深港藥業(yè)有限公司 目 錄1 概述32 確認(rèn)的目的33 確認(rèn)范圍34 確認(rèn)結(jié)果方式35 確認(rèn)領(lǐng)導(dǎo)小組成員及職責(zé)36 確認(rèn)進(jìn)度計(jì)劃 47 相關(guān)文件 48 先行保障措施49. 檢測(cè)項(xiàng)目49.1 性狀的檢測(cè)49.2 鑒別的檢測(cè)49.3 浸出物的檢測(cè)510 偏差分析511 確認(rèn)結(jié)論512 再確認(rèn)513 數(shù)據(jù)記錄5龜甲穩(wěn)定性測(cè)試的方案與報(bào)告1、概述 為了符合2010年版GMP的要求，為了確

2、保生產(chǎn)檢驗(yàn)出符合預(yù)定用途和注冊(cè)要求的產(chǎn)品，確保產(chǎn)品質(zhì)量控制合格，保證用藥安全，確認(rèn)飲片成品的使用期限，本報(bào)告對(duì)蒼術(shù)的穩(wěn)定性進(jìn)行考察。2、確認(rèn)目的 保證磁石成品的有效保存期，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行穩(wěn)定性考察，采用的2010年版藥典一部方法將磁石中各項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行定期檢測(cè)。3、確認(rèn)范圍 適用礦石類產(chǎn)品的穩(wěn)定性考察。4、確認(rèn)結(jié)果的方式在產(chǎn)品的保存期到3個(gè)月、6個(gè)月、9個(gè)月、12個(gè)月、18個(gè)月、24個(gè)月、36個(gè)月、42個(gè)月的期限時(shí)分別對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)比較。5、確認(rèn)領(lǐng)導(dǎo)小組成員及職責(zé)表 1部門及職務(wù)確認(rèn)工作中職務(wù)職責(zé)公司副總經(jīng)理確認(rèn)領(lǐng)導(dǎo)小組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)領(lǐng)導(dǎo)確認(rèn)工作，負(fù)責(zé)確認(rèn)方案及報(bào)告的批準(zhǔn)。質(zhì)監(jiān)部經(jīng)理確認(rèn)小組

3、組長(zhǎng)負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)領(lǐng)導(dǎo)確認(rèn)工作，負(fù)責(zé)確認(rèn)方案審核、確認(rèn)報(bào)告的審核等各項(xiàng)工作。QC主管組員確認(rèn)方案、確認(rèn)數(shù)據(jù)的審查、確認(rèn)工作協(xié)調(diào)安排。QC組員負(fù)責(zé)取樣及提供確認(rèn)所需檢測(cè)數(shù)據(jù)。QC組員負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)確認(rèn)、實(shí)驗(yàn)記錄，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。QA組員確認(rèn)過(guò)程監(jiān)督檢查，確保結(jié)果可靠性。設(shè)備員組員負(fù)責(zé)儀器、設(shè)備、儀表、量具等的校正。采購(gòu)員組員負(fù)責(zé)試藥、試劑、設(shè)備、對(duì)照品的購(gòu)買。6、確認(rèn)進(jìn)度計(jì)劃確認(rèn)小組提出完整的確認(rèn)計(jì)劃，經(jīng)批準(zhǔn)后實(shí)施。穩(wěn)定性考察期限：從 年 月 日至 年 月 日7、相關(guān)文件中國(guó)藥典2010年版一部8、 為了確保確認(rèn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，采取以下幾個(gè)先行保障措施儀器：已經(jīng)過(guò)校正并在有效期內(nèi)人員：均經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，

4、熟悉方法及使用的儀器對(duì)照品：均購(gòu)自中國(guó)食品藥品鑒定研究院材料：所用材料，包括試劑、實(shí)驗(yàn)用容器等，均符合檢驗(yàn)要求，不給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)污染、誤差。檢查人： 日期： 確認(rèn)人： 日期：9.磁石的檢測(cè)項(xiàng)目9.1 性狀 本品背甲及腹甲由甲橋相連，背甲稍長(zhǎng)于腹甲，與腹甲常分離。背甲呈長(zhǎng)橢圓形拱狀，長(zhǎng)7.522cm，寬618cm；外表面棕褐色或黑褐色，脊棱3條；頸盾1塊，前窄后寬；椎盾5塊，第1椎盾長(zhǎng)大于寬或近相等，第24椎盾寬大于長(zhǎng)；肋盾兩側(cè)對(duì)稱，各4塊；緣盾每側(cè)11塊；臀盾2塊。腹甲呈板片狀，近長(zhǎng)方橢圓形，長(zhǎng)6.421cm，寬5.517cm；外表面淡黃棕色至棕黑色，盾片12塊，每塊常具紫褐色放射狀紋理，腹盾、胸

5、盾和股盾中縫均長(zhǎng)，喉盾、肛盾次之，肱盾中縫最短；內(nèi)表面黃白色至灰白色，有的略帶血跡或殘肉，除凈后可見(jiàn)骨板9塊，呈鋸齒狀嵌接；前端鈍圓或平截，后端具三角形缺刻，兩側(cè)殘存呈翼狀向斜上方彎曲的甲橋。質(zhì)堅(jiān)硬。氣微腥，味微咸。9.2 鑒別取本品粉末1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取龜甲對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取膽固醇對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄 B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各1020l、對(duì)照品溶液510l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(15

6、：2：l：0.6)為展開(kāi)劑，展開(kāi)16cm，取出，晾干，噴以硫酸無(wú)水乙醇溶液(110)，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。9.3 浸出物取供試品約24g，精密稱定，置100250ml的錐形瓶中，精密加乙醇50100ml ，密塞，稱定重量，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再稱定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過(guò)，精密量取濾液25ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干后，于105干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量。除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供

7、試品中水溶性浸出物的含量（）。結(jié)果不得少于4.5%10、偏差分析在確認(rèn)過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格按照確認(rèn)方案進(jìn)行操作和判定。10.1指標(biāo)全部符合標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)偏差。10.2當(dāng)出現(xiàn)偏差時(shí)，應(yīng)按偏差處理操作規(guī)程（SOP-ZL-00-009）進(jìn)行處理：針對(duì)偏差應(yīng)展開(kāi)調(diào)查分析，對(duì)于確認(rèn)是因操作不當(dāng)?shù)茸陨碓蛟斐?，?yīng)重新進(jìn)行測(cè)試。序號(hào)偏差處理辦法123確認(rèn)結(jié)果是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 是 否檢查人：日 期：確認(rèn)人：日 期：11、確認(rèn)結(jié)論 結(jié)論人： 日期：12、 再確認(rèn)12.1 實(shí)驗(yàn)室場(chǎng)所的變更需要再確認(rèn)；12.2 當(dāng)分析方法發(fā)生較大變更需要再確認(rèn)；12.3 在日常監(jiān)測(cè)中發(fā)現(xiàn)分析方法異常需進(jìn)行再確認(rèn)；12.4 再確認(rèn)時(shí)應(yīng)按照前期確認(rèn)采用的方法對(duì)檢驗(yàn)分析方法進(jìn)行再確認(rèn)，或根據(jù)實(shí)際情況修訂補(bǔ)充確認(rèn)方案后進(jìn)行再確認(rèn)。13 數(shù)據(jù)記錄：1. 性