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文檔簡介
1、飼料添加劑 木聚糖酶編制說明(報批稿)1 標準制定背景及任務(wù)來源1.1制定背景木聚糖酶指可將木聚糖降解為低聚糖和木糖的一類酶。目前,隨著玉米等常規(guī)飼料原料供應(yīng)日趨緊張,麥類及雜粕類非常規(guī)飼料原料的使用逐漸增多。麥類及雜粕類原料中的木聚糖具有一定的抗營養(yǎng)作用,由此,作為木聚糖的降解酶,木聚糖酶在畜禽養(yǎng)殖業(yè)的用量正在不斷提高。但是,盡管飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品市場活躍,但我國目前沒有相應(yīng)的產(chǎn)品標準。所以制定飼料添加劑 木聚糖酶標準,用以規(guī)范飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品的生產(chǎn)和經(jīng)營,尤為必要,將對保障我國飼料安全具有重要的意義。1.2任務(wù)來源 本標準制訂任務(wù)于2011年度下達,項目計劃編號20100293-
2、Q-469,由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、武漢新華揚生物股份有限公司和廣東溢多利生物科技股份有限公司負責(zé)起草,由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。2 國內(nèi)外木聚糖酶生產(chǎn)和質(zhì)量標準情況2.1國內(nèi)外木聚糖酶生產(chǎn)情況目前國內(nèi)外生產(chǎn)廠家大多采用液體深層發(fā)酵生產(chǎn)木聚糖酶,產(chǎn)品以固體劑型為主,也有少量液體產(chǎn)品。其中,木聚糖酶液體產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程為:菌種培養(yǎng)接種發(fā)酵板框過濾精濾濃縮或稀釋成品包裝。菌種經(jīng)過斜面培養(yǎng)、搖瓶培養(yǎng)后接種到種子罐培養(yǎng),在種子罐中生長到合適時轉(zhuǎn)移到發(fā)酵罐繼續(xù)生長;在發(fā)酵過程中配有自動在線監(jiān)控系統(tǒng)監(jiān)測溫度、PH值、溶氧等指標,然后根據(jù)數(shù)據(jù)顯示及時調(diào)整發(fā)酵環(huán)境和補充原料,同時會按規(guī)定的時間間隔取
3、發(fā)酵液測酶活,以準確判斷其生長情況;在微生物生長到一定程度,停止發(fā)酵,放罐,經(jīng)過板框粗濾、精濾進行固液分離,得到液體木聚糖酶半成品,穩(wěn)定化處理后的液體酶半成品通過濃縮或添加不同比例的飲用水稀釋成不同酶活規(guī)格的液體酶產(chǎn)品,然后按要求計量、包裝;木聚糖酶固體產(chǎn)品生產(chǎn)工藝流程為:菌種培養(yǎng)接種發(fā)酵板框過濾濃縮噴霧干燥成品包裝。板框過濾后,需要生產(chǎn)粉狀固體酶時,在發(fā)酵液中加入載體(玉米淀粉等)混合均勻后,經(jīng)噴霧干燥塔干燥,得到粉狀酶半成品,添加載體(玉米淀粉、小麥粉等)將粉狀酶半成品稀釋成不同酶活規(guī)格的產(chǎn)品,按要求計量、包裝;需要生產(chǎn)顆粒酶時,根據(jù)終端產(chǎn)品的酶活要求,在噴霧干燥前一次性添加載體,然后噴霧
4、干燥制得顆粒酶成品,然后按要求計量、包裝。目前,國內(nèi)市場占有率較大的生產(chǎn)廠家有新華揚生物股份有限公司、廣東溢多利生物科技股份有限公司、北京昕大洋科技發(fā)展有限公司、北京挑戰(zhàn)生物技術(shù)有限公司、寧夏夏盛實業(yè)集團有限公司、寧夏和氏壁生物技術(shù)有限和湖南尤特爾生化有限公司等,此外,還有巴斯夫、丹尼斯克、迪斯曼和阿迪蘇合AB酶制劑等國際品牌產(chǎn)品。國內(nèi)可用于生產(chǎn)木聚糖酶的發(fā)酵菌種有米曲霉、黑曲霉、畢赤酵母和里氏木霉,國外常用的菌種有黑曲霉、米曲霉、里氏木霉、長柄木霉和綠色木霉等。2.2國內(nèi)外木聚糖酶質(zhì)量標準情況國內(nèi)與飼料添加劑木聚糖酶相關(guān)的標準有:國家標準GB/T 23874飼料添加劑 木聚糖酶活力的測定 分
5、光光度法和農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T 722飼料用酶制劑通則。通常,國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)在執(zhí)行飼料用酶制劑通則的基礎(chǔ)上,制定企業(yè)產(chǎn)品標準,經(jīng)質(zhì)監(jiān)局備案或網(wǎng)上公示后使用,采用GB/T 23874飼料添加劑 木聚糖酶活力的測定 分光光度法測定木聚糖酶酶活。歐盟沒有針對飼料添加劑的具體產(chǎn)品標準,也沒有統(tǒng)一的檢測方法標準。所有飼料添加劑生產(chǎn)企業(yè)依據(jù)Regulation (EC) No 1831/2003(動物營養(yǎng)中添加劑的使用)向歐盟委員會(European Commission)申請飼料添加劑的授權(quán)。以飼用酶制劑為例,企業(yè)在申請材料中要寫明酶的名稱及其國際編號、生產(chǎn)菌株、最低酶活、檢測方法、最小使用量、適用動物種
6、類、試驗研究等信息。歐盟委員會移交申請材料到歐洲食品安全局(EFSA),歐共體參比實驗室(the Community Reference Laboratory)負責(zé)對其檢測方法進行評估和驗證,并向EFSA提供驗證報告。在申請?zhí)峤缓蟮?個月內(nèi)EFSA發(fā)表自己對該申請的觀點,歐盟委員會在收到EFSA觀點的3個月內(nèi)作出關(guān)于同意或拒絕授權(quán)的規(guī)定(Regulation),并在Official Journal of European Union上予以發(fā)表。同意授權(quán)的規(guī)定以列表的形式載有每一種酶制劑產(chǎn)品的名稱及其國際編號、生產(chǎn)菌株、最低酶活、檢測方法、最小使用量、適用動物種類及授權(quán)有效期等信息。各企業(yè)使用的
7、酶活測定方法并不相同,酶活單位也不相同(見表1)。表1 歐盟授權(quán)通過的部分飼添加劑木聚糖酶產(chǎn)品酶活和檢測方法等信息名稱菌種最小酶活分析方法酶活單位飼料中最少添加量U/kg廠家REGULATION (EU)含有內(nèi)切-1,4-木聚糖酶的復(fù)合酶Talaromyces versatilis sp. nov. IMI CC 378536;DSM 26702異變踝節(jié)菌固體酶: 22000 VU/g液體酶:5500 VU/ml 粘度法1 VU:在30 °C、pH 5.5的條件下,每分鐘降低小麥阿拉伯糖基木聚糖液體粘度,從而引起1個液體相對流動性改變所需的酶量。1100 VU 760 VUAdiss
8、eo France S.A.S.2017/210內(nèi)切-1,4-木聚糖酶Bacillus subtilis LMG-S 15136枯草芽孢桿菌固體酶、液體酶400 IU/g比色法1 IU:在pH 4.5、30 °C條件下 ,每分鐘從樺木木聚糖中釋放1mmol還原糖(木糖等價物)所需的酶量。10 IUBeldem,divisionof Puratos NV.2017/211含有內(nèi)切-1,4-木聚糖酶的復(fù)合酶Trichoderma viride (NIBH FERM BP4842) 綠色木霉210000 U/g比色法 1 U:在pH 5.3 、50 °C 條件下,每分鐘從樺木木聚
9、糖中釋放0.0067 mmol還原糖(木糖等價物)所需的酶量。10500 UKemin Europa NV2017/429含有內(nèi)切-1,4-木聚糖酶的復(fù)合酶AspergillusNiger(CBS 109.713)黑曲霉固體和液體酶:5600 TXU/g粘度法1 TXU:在pH 3.5、 55 °C條件下,每分鐘從小麥阿拉伯糖基木聚糖中釋放5mmol還原糖(木糖等價物)所需的酶量。280TXU560TXUBASF SE2017/950含有內(nèi)切-1,4-木聚糖酶的復(fù)合酶Trichoderma viride(NIBH FERM BP4842)綠色木霉固體酶35 000 U/g比色法1 U
10、: 在pH 5.3、50°C 條件下,每分鐘從樺木木聚糖中釋放0.0067 mmol還原糖(木糖等價物)所需的酶量。8750 UKemin Europa NV2017/963內(nèi)切-1,4-木聚糖酶Aspergillus oryzae (DSM 26372)米曲霉固體酶:1 000 FXU /g 液體酶:650 FXU/ml比色法1 FXU:在pH 6.0、50 °C條件下,每分鐘從天青交聯(lián)小麥阿拉伯糖基木聚糖中釋放7.8 mmol還原糖(木糖等價物)所需的酶量。 100 FXU200FXUDSM Nutritional Products Ltd2017/1006含有內(nèi)切-1
11、,4-木聚糖酶的復(fù)合酶Trichoderma reesei (ATCC PTA 5588)里氏木霉固體酶、液體酶:12 200 U/g比色法1 U:在pH 4.2、50 °C條件下,每分鐘從天青交聯(lián)小麥阿拉伯糖基木聚糖中釋放0.48 mol還原糖所需的酶量。 1220 U610UDanisco (UK) Ltd2016/997內(nèi)切-1,4-木聚糖酶Trichoderma citrinoviride Bisset(IM SD135)桔綠木霉固體酶、液體酶6000 EPU/g比色法1 EPU:在pH 4.7、50 °C條件下,每分鐘從燕麥木聚糖中釋放0.0083 mol還原糖所
12、需的酶量。1050 EPU1500 EPUHuvepharma NV2015/1043含有內(nèi)切-1,4-木聚糖酶的復(fù)合酶Trichoderma reesei(ATCC 74444)里氏木霉固體酶、液體酶2700 U/ml 或 g比色法1 U:在pH5.0、40°C條件下,每分鐘從小麥阿拉伯糖基木聚糖中釋放1 mmol還原糖所需的酶量。 135 U216 U270UDSM Nutritional Products2013/4033主要工作過程2011年3月,中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院北京畜牧獸醫(yī)研究所、武漢新華揚生物股份有限公司和廣東溢多利生物科技股份有限公司接到制標任務(wù)后,系統(tǒng)查閱分析了國內(nèi)外有
13、關(guān)標準資料、產(chǎn)品類型和主要生產(chǎn)企業(yè)的情況,組織召開了標準制定方案研討會,參會人員經(jīng)認真分析研究,初步擬定了標準的使用范圍、要求等內(nèi)容,并對有關(guān)試驗工作與制標起草工作做了具體分工與安排。2011年12月,在資料匯總、調(diào)研和實驗室檢測的基礎(chǔ)上,提出了國家標準飼料添加劑 木聚糖酶征求意見初稿,通過發(fā)送Email征求意見,發(fā)函單位16個(其中包括1個政府部門,4個科研單位,2個大專院校,8個飼料企業(yè),1個飼料檢測部門),回函單位16個,未回函單位0個。其中,提出意見單位16個,無意見單位0個,共提出意見42條,起草小組采納意見37條,部分采納或未采納意見5條,意見內(nèi)容及處理情況見征求意見稿意見匯總處理
14、表。在此基礎(chǔ)上,起草小組根據(jù)意見對本標準文本和編制說明進行了修改和補充,形成了飼料添加劑 木聚糖酶征求意見稿。2012年9月,召開了標準預(yù)審會。在預(yù)審會專家意見的基礎(chǔ)上,擴大了采樣范圍和樣本量,進一步完善和規(guī)范了標準文本,于2017年4月形成了國家標準飼料添加劑 木聚糖酶送審稿。2017年4月10日,全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會組織專家對本標準送審稿進行了審查,根據(jù)與會專家意見,起草小組進一步采集樣品,補充測定了飼料添加劑木聚糖酶樣品中玉米赤霉烯酮、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、黃曲霉毒素B1和T2-毒素的含量,并對國內(nèi)外飼料添加劑木聚糖酶的生產(chǎn)和質(zhì)量標準情況進行了調(diào)查研究。在此基礎(chǔ)上,修改后形成本標準
15、送審稿,并于2018年2月7日報送全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會秘書處。2018年03月27日,全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會組織專家對國家標準飼料添加劑 木聚糖酶送審稿進行了再次審查,與會專家提出修改標準范圍、要求中補充載體的規(guī)定、衛(wèi)生指標中增加“汞”、編制說明中增加固體劑型水分和粒度的實測值等意見。起草小組根據(jù)審查意見,對標準文本和編制說明進行了修改和完善,形成了國家標準飼料添加劑 木聚糖酶報批稿,報送全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會秘書處。4 編制原則及主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)4.1本標準制定過程中遵循的基本原則4.1.1以保護消費者利益,促進對外貿(mào)易,促進技術(shù)進步,規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量為目的;4.1.2
16、市場調(diào)研和試驗室抽檢相結(jié)合,確定相關(guān)技術(shù)指標,保證標準的科學(xué)性和可操作性;4.1.3查閱和研究國外相關(guān)法律法規(guī)和標準資料,結(jié)合我國實際情況,保證標準的先進性、銜接性和協(xié)調(diào)性;4.1.4充分考慮標準的科學(xué)性和可操作性,使實驗方法快速方便且易于推廣執(zhí)行;4.1.5在標準編寫的過程中,把木聚糖酶產(chǎn)品的技術(shù)指標、木聚糖酶酶活的檢測方法和產(chǎn)品保質(zhì)期的確定作為本標準的重點部分,保證其在規(guī)范飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品質(zhì)量中起到重要作用。4.2主要技術(shù)內(nèi)容確定的依據(jù)4.2.1范圍的確定根據(jù)2018年3月27日的專家組審查意見,本標準適用于通過畢赤酵母液體發(fā)酵生產(chǎn)的液體或經(jīng)干燥生產(chǎn)的固體飼料添加劑木聚糖酶。4.2.
17、2要求項目的確定通過相關(guān)檢索,未查到國外的同類產(chǎn)品標準,國內(nèi)外的飼料生產(chǎn)過程中又比較普遍使用了木聚糖酶產(chǎn)品。因此,本標準在制定過程中主要參考了國內(nèi)相關(guān)或類似標準內(nèi)容,針對飼料添加劑木聚糖酶在生產(chǎn)和應(yīng)用中的特點,在與生產(chǎn)企業(yè)反復(fù)研究討論和對產(chǎn)品實際檢測的基礎(chǔ)上制定本標準。酶活是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵指標,是飼料用酶制劑的核心內(nèi)容。衛(wèi)生指標是衡量產(chǎn)品是否安全、無毒的重要依據(jù)。所以,根據(jù)飼料添加劑木聚糖酶的產(chǎn)品特點,在市場調(diào)研的基礎(chǔ)上把產(chǎn)品的感官指標、酶活、衛(wèi)生指標、固體劑型水分和粒度、液體劑型pH值確定為本標準的要求項目。另外,飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品在實際應(yīng)用中有液體和固體兩種劑型,各生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品有
18、其獨特的形狀、色澤、氣味和包裝。因此,本標準對產(chǎn)品的外觀和包裝未做統(tǒng)一的規(guī)定。飼料添加劑木聚糖酶的劑型不同,使用方法也隨之不同;發(fā)酵后吸附載體的比例不同,在飼料中的添加比例也會不同,因此,對產(chǎn)品的使用劑量、使用方法未做統(tǒng)一的規(guī)定。4.2.3要求參數(shù)的確定 感官指標的確定 根據(jù)市場調(diào)研和采樣結(jié)果,確定固體產(chǎn)品的感官指標粒度均勻,流散性好,無發(fā)霉變質(zhì)。無異味,有特殊發(fā)酵氣味。液體產(chǎn)品的感官指標為允許有少量絮狀物。無異味,有特殊發(fā)酵氣味。 固體劑型水分和粒度的確定現(xiàn)場采集了4個公司的37個固體產(chǎn)品,產(chǎn)品的覆蓋率約為90%以上。實際檢測其水分含量在6.0%至9.5%之間(表
19、2)??紤]到產(chǎn)品儲存過程中可能出現(xiàn)吸潮現(xiàn)象,確定了本標準中固體產(chǎn)品的含水量為12%?,F(xiàn)場采集了4個公司37個樣品,產(chǎn)品的覆蓋率約為90%以上,實測結(jié)果見表2。結(jié)合專家意見“由于各個商家所用載體不同,粒度差異會較大,并且有些產(chǎn)品進行了包被或微細顆粒工藝,同時考慮飼料顆粒分布及與酶制劑的兼容性,建議適當放寬上限,如1400 µm”,確定了本標準中固體產(chǎn)品的粒度參數(shù)為:至少80%通過1.4 mm 孔徑分析篩。表2 固體劑型木聚糖酶產(chǎn)品水分和粒度的檢測結(jié)果樣品編號水分(%)粒度(0.42mm標準篩通過率%)16.210026.410036.910046.310056.110066.51007
20、7.186.086.887.597.587.2107.586.1117.387.0126.986.1136.889.1147.188.4157.289.2167.488.7177.389.4186.889.2199.195.5209.496.2217.896.8228.896.7238.798.2246.997.6259.596.6267.597.2278.098.0287.197.0297.696.8307.196.5318.297.0327.797.1337.997.3348.698.2357.997.5367.896.8378.0.3 液體產(chǎn)品pH值的確定根據(jù)專家對液體
21、產(chǎn)品pH值參數(shù)的建議“1、關(guān)于液體酶pH值 5.0-6.0: 酶的pH值對酶的貯存及穩(wěn)定性有一定影響,同樣,由于產(chǎn)品濃度不同及對穩(wěn)定性要求不同,各廠家產(chǎn)品的pH值不同,以不影響酶的活性和生物學(xué)效價為基準,建議將下限下調(diào),如4.5-6.0。” 2、建議把液體酶pH值范圍放寬,“5.0-6.0”改成“4.0-6.0”。3、這一項是否可以不要,它跟產(chǎn)品質(zhì)量沒有關(guān)系。如果要的話,現(xiàn)在市場上經(jīng)??吹接械氖?.5,是否就定47?!?,同時結(jié)合市場采樣實測結(jié)果(見表3),確定了本標準中液體劑型的pH值為 4.5-6.5。表3 液體木聚糖酶pH值抽樣檢測結(jié)果編號pH值4.75.620150213-516.220
22、16HY026-145.02016HY026-H25.1注:市面上單一液體木聚糖酶較少,多以復(fù)合酶的形式銷售,因此樣品較少。 木聚糖酶酶活力的確定在研制和起草本標準征求意見稿的過程中,編制小組對市場上銷售的3家公司的飼料添加劑木聚糖酶固體產(chǎn)品(4個樣品)進行了抽樣檢測,產(chǎn)品標示酶活為10000 U/g或20000 U/g。檢測方法為GB/T 23874飼料添加劑木聚糖酶活力的測定 分光光度法,檢測結(jié)果表明4個產(chǎn)品的實測酶活都高于其標示值(見表4)。在此基礎(chǔ)上,根據(jù)專家對征求意見稿的反饋意見,進一步擴大了采樣范圍和樣本量,對15家公司的17個產(chǎn)品進行了抽樣檢測,其中固體劑型13個,
23、液體劑型4個。檢測方法為GB/T 23874飼料添加劑木聚糖酶活力的測定 分光光度法,檢測結(jié)果見表5。其中,13個固體產(chǎn)品中,酶活小于10000 U/g的樣品2個,酶活大于10000 U/g的樣品11個;4個液體產(chǎn)品中,酶活小于10000 U/g的樣品0個,酶活大于10000 U/g的樣品4個。另外,國內(nèi)主要生產(chǎn)廠家新華揚生物股份有限公司、廣東溢多利生物科技股份有限公司、北京昕大洋科技發(fā)展有限公司、北京挑戰(zhàn)生物技術(shù)有限公司、寧夏夏盛實業(yè)集團有限公司生產(chǎn)的飼用木聚糖酶單酶制劑酶活單位都在10000 U/g(mL)以上。所以,本標準中規(guī)定飼用木聚糖酶固體產(chǎn)品的酶活³10000 U/g,液
24、體產(chǎn)品的酶活³10000 U/mL。表4 第一次飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品抽樣檢測結(jié)果樣品編號樣品劑型標示酶活 U/g實測酶活 U/g1固體10000110002固體10000102463固體20000210804固體1000011761表5 第二次飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品抽樣檢測結(jié)果編號劑型實測酶活 U/g或U/mL1固體90402固體98783固體189144固體197925固體266216固體379487固體412238固體837549固體8551710固體8837311固體8906812固體10814513固體11552514液體1244415液體3837816液體3843817液
25、體5053 衛(wèi)生指標的確定本標準在(第一次送審稿)中參照NY/T 722飼料用酶制劑通則規(guī)定了飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品中總砷、鉛、鎘、沙門氏菌、黃曲霉毒素B1、大腸菌群等6項指標的限量值。具體指標值和NY/T 722飼料用酶制劑通則(表6)中衛(wèi)生指標的規(guī)定一致。在2017年4月10日召開的標準審查會后,補充測定了15個樣品中的6項衛(wèi)生指標值,檢測結(jié)果(見表7)表明:15個樣品中6項衛(wèi)生指標均低于本標準(第一次送審稿)中規(guī)定的指標值。所以,在本標準(第二次送審稿)中對總砷、鉛、鎘、沙門氏菌、黃曲霉毒素B1、大腸菌群等6項指標的限量值保持不變。在2017年4月10日召開的標準審查會上
26、專家組提出:鑒于飼料添加劑木聚糖酶在生產(chǎn)過程中涉及植物性輔料或載體,本標準中衛(wèi)生指標中需增加玉米赤霉烯酮和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(嘔吐毒素)兩項指標。在此基礎(chǔ)上,本標準起草組分3次采集樣品,進行抽檢。第一批采集了13個樣品(10個固體樣品,3個液體樣品),委托中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量與檢測技術(shù)研究所檢測了樣品中玉米赤霉烯酮、嘔吐毒素、黃曲霉毒素B1和T-2毒素的含量(檢測結(jié)果見表8),其中2個固體產(chǎn)品中檢測結(jié)果為陽性。 樣品1中檢出黃曲霉毒素B1(4.08 g/kg),樣品8中檢出玉米赤霉烯酮(1.30 mg/kg)和嘔吐毒素(404 g/kg)。第二批采集了4個飼料添加劑木聚糖酶樣品,委托湖北省飼
27、料質(zhì)量監(jiān)督檢驗站進行檢測樣品中玉米赤霉烯酮的含量(檢測結(jié)果見表9),4個樣品中玉米赤霉烯酮含量范圍為7.8-13.1 g/kg。第三批采集了3個飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品,委托湖北省飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗站進行檢測樣品中玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素的含量(檢測結(jié)果見表10),其中玉米赤霉烯酮含量范圍為6.6-9.1g/kg,嘔吐毒素含量范圍為0.3-0.5mg/kg。根據(jù)抽檢結(jié)果,同時考慮到木聚糖酶制劑中載體含量達到90%以上,所以,我們參照GB 13078飼料衛(wèi)生標準(表11)確定了本標準中玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素的限量值。本標準中玉米赤霉烯酮的限量值(見表12)和飼料衛(wèi)生標準中其他植物性飼料原料產(chǎn)品中玉米赤
28、霉烯酮的限量值一致,本標準中嘔吐毒素的限量值(見表12)和飼料衛(wèi)生標準中關(guān)于植物性飼料原料中嘔吐毒素的限量值一致。根據(jù)2018年3月27日專家組意見(1、衛(wèi)生指標中增加汞項目,其限量值與飼料衛(wèi)生標準一致;2、修改總砷和鎘的限量值,與飼料衛(wèi)生標準一致;3、對毒素指標適用范圍做限制“此類指標僅適用于植物性載體生產(chǎn)的產(chǎn)品”,對衛(wèi)生指標做了修改(見表12)。表6 NY/T 722飼料用酶制劑通則中衛(wèi)生指標的規(guī)定項 目指 標 總砷 mg/kg3.0鉛 mg/kg10.0鎘 mg/kg0.5沙門氏菌不得檢出黃曲霉毒素B1 g/kg10大腸菌群 MPN/100g3.0×103注:若試樣是液體劑型,
29、砷、鉛、鎘的計算結(jié)果以毫克每升(mg/L)表示;大腸菌群的計算結(jié)果以MPN每100毫升(MPN/100 mL)表示;黃曲霉毒素B1的計算結(jié)果以微克每升(g/L)表示。 表7飼料添加劑木聚糖酶衛(wèi)生指標測定結(jié)果序號名稱酶活U/g總砷mg/kg鉛mg/kg鎘mg/kg沙門氏菌大腸菌群 MPN/100g黃曲霉毒素B1 mg/kg1粉狀木聚糖酶121561.01.5<0.05未檢出300未檢出2粉狀木聚糖酶128681.22.2<0.05未檢出200未檢出3粉狀木聚糖酶12650未檢出350未檢出4粉狀木聚糖酶120380.53.0<0.05未檢出400未檢出5粉狀
30、木聚糖酶11989<0.11.0<0.05未檢出250未檢出6顆粒狀木聚糖酶12354<0.1<0.50.10未檢出90未檢出7顆粒狀木聚糖酶12756<0.1<0.5<0.05未檢出<30未檢出8顆粒狀木聚糖酶118540.8<0.5<0.05未檢出<30未檢出9顆粒狀木聚糖酶123961.21.00.15未檢出<30未檢出10顆粒狀木聚糖酶117861.0<0.5<0.05未檢出60未檢出11液體木聚糖酶12021<0.11.2<0.05未檢出<30未檢出12液體木聚糖酶12115<
31、0.11.5<0.05未檢出<30未檢出13液體木聚糖酶11854<0.1<0.5<0.05未檢出<30未檢出14液體木聚糖酶12348<0.1<0.5<0.05未檢出<30未檢出15液體木聚糖酶11731<0.1<0.5<0.05未檢出<30未檢出表8木聚糖酶中玉米赤霉烯酮、嘔吐毒素、黃曲霉毒素B1和T2-毒素含量的檢測結(jié)果樣品編號樣品名稱樣品劑型酶活玉米赤霉烯酮嘔吐毒素黃曲霉毒素B1T2毒素1木聚糖酶棕褐色粉末1萬未檢出未檢出4.08 g/kg未檢出2木聚糖酶米白色粉末10萬未檢出未檢出未檢出未檢出3木聚糖
32、酶灰褐色液體1萬未檢出未檢出未檢出未檢出4木聚糖酶灰褐色液體10萬 未檢出未檢出未檢出未檢出5木聚糖酶棕褐色粉末5萬未檢出未檢出未檢出未檢出6木聚糖酶棕褐色粉末10萬未檢出未檢出未檢出未檢出7木聚糖酶灰色粉末20萬未檢出未檢出未檢出未檢出8木聚糖酶灰色粉末10萬1.30 mg/kg404 g/kg未檢出未檢出9木聚糖酶深灰褐色粉末1萬未檢出未檢出未檢出未檢出10木聚糖酶米白色小顆粒1萬未檢出未檢出未檢出未檢出11木聚糖酶灰褐色大顆粒4萬未檢出未檢出未檢出未檢出12木聚糖酶米白色粉末20萬未檢出未檢出未檢出未檢出13木聚糖酶灰褐色液體1萬未檢出未檢出未檢出未檢出注:1、采用NY/T 2071飼料
33、中黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定黃曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素;采用GB/T 30956飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法測定嘔吐毒素。2、上述方法中黃曲霉毒素B1的定量限為2.0g/kg,玉米赤霉烯酮的定量限為10.0g/kg;T-2毒素的定量限為2.0g/kg;嘔吐毒素的定量限為0.1mg/kg。表9木聚糖酶中玉米赤霉烯酮含量的檢測結(jié)果樣品編號樣品名稱樣品劑型酶活玉米赤霉烯酮 g/kg1木聚糖酶褐色粉末10萬10.62木聚糖酶白色粉末10萬7.83木聚糖酶白色粉末20萬11.64木聚糖酶黃褐色粉末20萬13.15木
34、聚糖酶黃褐色粉末950666.66木聚糖酶黃褐色粉末1112008.57木聚糖酶黃褐色粉末1018399.1 注:采用GB/T 19540飼料中玉米赤霉烯酮的測定中規(guī)定的酶聯(lián)免疫吸附測定方法進行檢測。該方法的最低檢測量為0.25 ng。表10木聚糖酶中玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素含量的檢測結(jié)果樣品編號樣品名稱樣品劑型酶活嘔吐毒素mg/kg1木聚糖酶淡黃色顆粒123370.52木聚糖酶黃褐色粉末1071910.33木聚糖酶黃褐色液體1103550.4 注:采用GB/T 19540飼料中玉米赤霉烯酮的測定中規(guī)定的酶聯(lián)免疫吸附測定方法進行檢測,該方法的最低檢測量為0.25 ng。采用GB/T 8381.6
35、配合飼料中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的測定 薄層色譜法測定,該方法的檢出限為1 mg/kg。表11 GB 13078 飼料衛(wèi)生標準中規(guī)定的玉米赤霉烯酮和嘔吐毒素的指標值項 目產(chǎn)品指 標玉米赤霉烯酮mg/kg其他植物性飼料原料 1脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(嘔吐毒素)mg/kg植物性飼料原料 5表12 本標準中規(guī)定的飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品的衛(wèi)生指標項 目指 標固體劑型液體劑型木聚糖酶活力/(U/g) 10000 10000 水分/% 12.0粒度(通過1.4 mm 孔徑試驗篩)/% 80pH值4.56.5總砷(As)/(mg/kg) 2鉛(Pb)/(mg/kg) 10鎘(Cd)/(mg/kg) 1汞(Hg)/(
36、mg/kg) 0.1黃曲霉毒素B1 a/(g/kg) 10玉米赤霉烯酮a /(mg/kg) 1脫氧雪腐鐮刀菌烯醇a /(mg/kg) 5沙門氏菌(25g)不得檢出大腸菌群 /(MPN/100g) 3.0×103注:若產(chǎn)品為液體劑型,木聚糖酶活力以酶活力單位每毫升(U/mL)表示,總砷、鉛、鎘、汞的計算結(jié)果以毫克每升(mg/L)表示,黃曲霉毒素B1的計算結(jié)果以微克每升(g/L)表示,玉米赤霉烯酮、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的計算結(jié)果以毫克每升(mg/L)表示,大腸菌群的計算結(jié)果以MPN每100毫升(MPN/100 mL)表示。a此類指標僅適用于植物性載體生產(chǎn)的產(chǎn)品。4.2.4 試驗方法的確定本
37、標準中所規(guī)定的試驗方法均依照相關(guān)測定項目的國家標準,沒有國家標準的依照行業(yè)標準執(zhí)行。4.2.5 檢驗規(guī)則、判定規(guī)則、標簽、包裝、運輸、儲存、保質(zhì)期的確定參照NY/T 722飼料用酶制劑通則,確定了本標準中的檢驗規(guī)則、判定規(guī)則、標簽、包裝、運輸、儲存要求。市場調(diào)研了7個公司的16個產(chǎn)品,全部為固體產(chǎn)品。其中,14個產(chǎn)品均標示保質(zhì)期12個月,1個產(chǎn)品標示保質(zhì)期2年,1個產(chǎn)品標示“原封裝、干燥、陰涼條件下保質(zhì)期12個月,5-15下保存18個月”。據(jù)此,確定了本標準中的保質(zhì)期參數(shù)為:原包裝自生產(chǎn)之日起,固體產(chǎn)品保質(zhì)期為12個月,液體產(chǎn)品保質(zhì)期為6個月。5 與現(xiàn)行法律法規(guī)和強制性標準的關(guān)系 本標準參照G
38、B 13078飼料衛(wèi)生標準、NY/T 722飼料用酶制劑通則、GB 10648飼料標簽、飼料和飼料添加劑管理條例、國務(wù)院關(guān)于修改飼料和飼料添加劑管理條例的規(guī)定、飼料添加劑品種目錄(2013)制定,本標準內(nèi)容與上述法律和管理辦法協(xié)調(diào)一致、相互銜接。6 重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 本標準制定過程未出現(xiàn)重大分歧。7 標準作為強制性或推薦性發(fā)布的意見產(chǎn)品標準是規(guī)范產(chǎn)品和市場監(jiān)督的前提和保障,雖然我國目前飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品市場活躍,但小規(guī)模企業(yè)居多,產(chǎn)品質(zhì)量參齊不一。為了保護消費者的利益,保證飼料添加劑木聚糖酶產(chǎn)品質(zhì)量,規(guī)范產(chǎn)品市場,制定了本標準。所以,建議本標準批準后作為強制性標準發(fā)布,并規(guī)定本
39、標準的第1章、第4章和第6章為強制性的,其余為推薦性的。8 貫徹標準的要求和措施建議本標準發(fā)布后,作為國家強制性標準執(zhí)行,應(yīng)加大標準的宣傳和執(zhí)行力度,保證飼料添加劑木聚糖產(chǎn)品質(zhì)量和市場規(guī)范。9 參考文獻中華人民共和國國務(wù)院令(第266號)飼料和飼料添加劑管理條例中華人民共和國國務(wù)院令(第327號)國務(wù)院關(guān)于修改飼料和飼料添加劑管理條例的規(guī)定中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告(第2045號)飼料添加劑品種目錄(2013)NY/T 722飼料用酶制劑通則GB/T 23874飼料添加劑 木聚糖酶活力的測定 分光光度法REGULATION (EC) No 1831/2003 OF THE EUROPEAN PA
40、RLIAMENT AND OF THE COUNCIL of 22 September 2003 on additives for use in animal nutrition. OJ L 268, 18.10.2002, p. 29-43.COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) 2017/210 of 7 February 2017 concerning the authorisation of a preparation of endo-1,4-beta-xylanase and endo-1,3(4)-beta- glucanase produc
41、ed by Talaromyces versatilis sp. nov. IMI CC 378536 and Talaromyces versatilis sp. nov. DSM 26702 as a feed additive for laying hens (holder of the authorisation Adisseo France S.A.S.) COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) 2017/211 of 7 February 2017 concerning the authorisation of a preparation o
42、f endo-1,4-beta-xylanase (EC ) produced by Bacillus subtilis (LMG-S 15136) as a feed additive for poultry, weaned piglets and pigs for fattening, and amending Regulations (EC) No 1259/2004, (EC) No 1206/2005, and (EC) No 322/2009 and repealing Regulation (EC) No 516/2007 (holder of authorisat
43、ion Beldem, a division of Puratos NVCOMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) 2017/429 of 10 March 2017 concerning the authorisation of a preparation of endo-1,3(4)-beta-glucanase produced by Aspergillus aculeatinus (formerly classified as Aspergillus aculeatus) (CBS 589.94), endo-1,4-beta- glucanase
44、produced by Trichoderma reesei (formerly classified as Trichoderma longibrachiatum) (CBS 592.94), alpha-amylase produced by Bacillus amyloliquefaciens (DSM 9553) and endo-1,4-beta- xylanase produced by Trichoderma viride (NIBH FERM BP4842) as a feed additive for all avian species and amending Regula
45、tions (EC) No 358/2005 and (EC) No 1284/2006 and repealing Regulation (EU) No 516/2010 (holder of the authorisation Kemin Europa NV) COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) 2017/950 of 2 June 2017 amending Implementing Regulation (EU) No 1068/2011 as regards the minimum content of the preparation of
46、 endo-1,4-beta-xylanase produced by Aspergillus niger (CBS 109.713) and endo-1,4- beta-glucanase produced by Aspergillus niger (DSM 18404) as a feed additive for chickens reared for laying and all avian species for laying (holder of authorisation BASF SE)COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) 2017/
47、963 of 7 June 2017 concerning the authorisation of the preparation of endo-1,3(4)-beta-glucanase produced by Aspergillus aculeatinus (formerly classified as Aspergillus aculeatus) (CBS 589.94), endo-1,4-beta- glucanase produced by Trichoderma reesei (formerly classified as Trichoderma longibrachiatu
48、m) (CBS 592.94), alpha-amylase produced by Bacillus amyloliquefaciens (DSM 9553), endo-1,4-beta-xylanase produced by Trichoderma viride (NIBH FERM BP4842) and bacillolysin produced by Bacillus amyloliquefaciens (DSM 9554) as a feed additive for all avian species and weaned piglets and amending Regulations (EC) No 358/2005 and (EU) No 1270/2009 (holder of the authorisation Kemin Europa NV) COMMISSION IMPLEMENTING REGULATION (EU) 2017/1006 of 15 June 2017 amending Implementing Regulation (EU) No 1206/2012
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