滴流床中三葉草催化劑的流體力學(xué)性能

1、第19卷第2期1999年10月Vol. 19 No. 2Oct. 1999北京服裝學(xué)院學(xué)報(bào)Journal of Beijing Institute of Clothing Technology滴流床中三葉草催化劑的流體力學(xué)性能*楊愛英陳云磊張吉瑞北京服裝學(xué)院化工研究所，北京100029摘要:建立了一套測(cè)定滴流床反應(yīng)器中催化劑流體力學(xué)性能的裝置.在此裝置中對(duì)我院化工研究 所研制的FX-01三葉草形催化劑，利用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，進(jìn)行了床層壓降及液體持裁量的測(cè) 定;系統(tǒng)研究了滴流床中當(dāng)氣-液兩相流動(dòng)處于滴流區(qū)和脈沖區(qū)時(shí)，兩相流憊大小對(duì)其流體力學(xué)性 能的影響，得到對(duì)實(shí)際生產(chǎn)過程具有指導(dǎo)意義的結(jié)果.關(guān)

2、鍵詞:滴流床反應(yīng)器;三葉草形催化劑;持液童;床層壓降中圖分類號(hào):TQ021.1滴流床流體力學(xué)性能主要包括床層壓降和床層持液量床層壓降是滴流床反應(yīng)器的重 要設(shè)計(jì)參數(shù)之一,它的大小直接影響床層持液量和傳遞數(shù)值叫從而影響整個(gè)反應(yīng)過程， 因此預(yù)測(cè)不同狀態(tài)下的床層壓降是流體力學(xué)的基本問題之一.和床層壓降一樣持液蜃也是 滴流床反應(yīng)器流體力學(xué)的一個(gè)重要參數(shù),它是估計(jì)液相反應(yīng)物平均停留時(shí)間和液膜厚度必 不可少的數(shù)據(jù)，它又直接影響傳質(zhì)速率，因此不少學(xué)者在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了理論研究，但 僅得到適用于某些條件下的經(jīng)驗(yàn)關(guān)聯(lián)式在某一操作條件下，用不同的關(guān)聯(lián)式得到的持液量 數(shù)據(jù)能相差12個(gè)數(shù)量級(jí)叫給不同公式的選用和過程預(yù)

3、測(cè)帶來了很大困難.我院化工研究所與燕山化工二廠聯(lián)合研制的新型FX-01催化劑，采用在石油化工生產(chǎn) 中常用的三葉草形狀，用于合成異丙苯、乙苯.由于其活性較高,使得外擴(kuò)散阻力成為整個(gè)反 應(yīng)過程的控制步驟，如何減少外傳質(zhì)阻力成為提高產(chǎn)St或減少催化劑用量的關(guān)鍵,而固定 床內(nèi)氣液兩相的流體力學(xué)性能是傳質(zhì)擴(kuò)散過程的基礎(chǔ)目前滴流床中關(guān)于三葉草形催化劑 的流體力學(xué)性能研究報(bào)道不多，本工作在滴流床內(nèi)氣液流動(dòng)處于滴流區(qū)和脈沖區(qū)范圍時(shí)對(duì) 三葉草形FX-01催化劑進(jìn)行了流體力學(xué)性能研究,并進(jìn)行了討論，給岀初步結(jié)果.1實(shí)驗(yàn)方法圖1為設(shè)備流程圖本系統(tǒng)由氣、液兩路構(gòu)成，氣休采用空氣，液體釆用常溫水液體水一作者：女，196

4、3年生,副教授碩士車中國(guó)石油化工總公司資金項(xiàng)目.© 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第2期楊愛英等:滴流床中三葉草催化劑的流體力學(xué)性能25經(jīng)增壓泵1送至滴流塔塔頂，經(jīng)液體分布器分布均勻后向下噴淋經(jīng)過催化劑床層，液體流量 由轉(zhuǎn)子流量計(jì)4計(jì)量控制.由空氣壓縮機(jī)出來的空氣經(jīng)除油、減壓和水飽和后也送至滴流塔 塔頂與液體并流而下，空氣流量由轉(zhuǎn)子流量計(jì)10（或11）計(jì)量控制.經(jīng)過催化劑床層后的氣 液混合物由塔底排出整個(gè)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)在常溫、常壓下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)溫度控制在15

5、20匸圖1實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)流程1:水泵；2,7:電出排水.氣閔；3.13:水、氣控制針閥；4:液體轉(zhuǎn)子流lit； 5,6,8,12:電磁水.代流址控制閥；9:持液*電感傳總器裝； 10,11:氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì)；14:淘流床主塔體；15:氣體分布器；16:空氣壓細(xì)機(jī)系統(tǒng)；17,18:壓差卄排液裝； 19:液體分布器；20,22,23,25:壓養(yǎng)卄選擇閥；21,24:U型管壓差計(jì)；26:持液*變 換器;27:差壓變換器;28:計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)塔體主體由三段組成，中間塔體髙Im,為催化劑填充段，催化劑床層高為92 cm, 塔體截面直徑為30mm.三葉草催化劑由北京服裝學(xué)院東大化工實(shí)驗(yàn)廠提供.實(shí)驗(yàn)采用氣體

6、 流量范圍為9.6450 L/h；液體流量范圍為540L/h,在此氣液流量范圍內(nèi)，滴流床內(nèi)流 體流動(dòng)處于滴流區(qū)和脈沖區(qū)內(nèi).實(shí)驗(yàn)步驟:先將液體調(diào)至一個(gè)較大流量,約維持10 min左右，使催化劑床層充分潤(rùn)濕，然 后將液體調(diào)整至預(yù)定流量;打開氣體閥門至預(yù)定氣體流量,約穩(wěn)定30 min后,就可測(cè)定床層 流體力學(xué)數(shù)據(jù).本實(shí)驗(yàn)測(cè)定床層壓降采用ASP-16型差壓傳感器，輸出05 V電壓信號(hào)，經(jīng)A/D板轉(zhuǎn)換 后，由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，設(shè)定2 s內(nèi)采集500個(gè)壓差數(shù)據(jù)，取其平均值為最終測(cè)定 值測(cè)定精度為1.5%.使用前對(duì)差壓傳感器進(jìn)行了標(biāo)定.催化劑床層的持液量數(shù)據(jù)采用體積法和重量法（用電感傳感器）進(jìn)行測(cè)定,

7、可同時(shí)測(cè)定床 層的靜持液屋和動(dòng)持液量.電感傳感器測(cè)量位移感量為0.lpm,輸出電壓信號(hào)為05V,經(jīng) A/D板轉(zhuǎn)換后，由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)采集數(shù)據(jù),2s內(nèi)采集500個(gè)電壓數(shù)據(jù)，經(jīng)轉(zhuǎn)換并取其平均 值為最終測(cè)定值使用前對(duì)電感傳感器進(jìn)行標(biāo)定,使用時(shí)均經(jīng)大約半小時(shí)的預(yù)熱待其性能穩(wěn) 定.體積法采用電磁閥同時(shí)關(guān)閉氣液進(jìn)、出通路后，由塔底收集床層流出液休量，大約半小時(shí) 即可.催化劑在使用前先經(jīng)水滲泡2 h左右，使其體內(nèi)孔隙充滿液體，然后經(jīng)晾曬待其外表面 干爽后再裝入塔內(nèi)，以便測(cè)定其靜持液量.靜持液量是通入氣體和液體將床層充分潤(rùn)濕，再 將氣液排出后，由電壓差值給出的液體含最，2催化劑裝填方式對(duì)塔內(nèi)空隙率的影響固定床

8、中催化劑慶層空隙率直接影響床層壓降和床層催化劑中的持液量，而它們又杲 催化劑床層流體力學(xué)性能的直接體現(xiàn)，與床層流體的傳質(zhì)、傳熱特性密切相關(guān)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn) 催化劑在塔內(nèi)的裝填方式將影響催化劑床層的空隙率本實(shí)驗(yàn)分別對(duì)三葉草形和球形的 FX-01催化劑進(jìn)行不同方式裝填，以比較空隙率的變化.實(shí)驗(yàn)條件：采用外表面陰干內(nèi)孔隙充滿液體的催化劑；用與實(shí)驗(yàn)塔徑大約相同的 100 mL量筒,直徑約30 mm.三葉草形催化劑長(zhǎng)度L為26 mm,截面直徑D為2 mm根據(jù)文獻(xiàn)1,三葉草顆粒的 當(dāng)量宜徑妒6 / Oyy式中:矽=2/ L+6.554 / D,則三葉草催化劑的平均當(dāng)量直徑約為1.59 mm.裝填方式：a:催化劑

9、一次裝人,不振動(dòng)，最后加入液體水；b:催化劑一次裝人，振動(dòng)，最后加入液體水；c:催化劑分次裝入，邊裝邊振動(dòng)，最后加人液體水；d:催化劑分次裝人，一邊加催化劑一邊加入液體水.實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1 由表1可見,不論催化劑形狀如何，方式c所得空隙率最小.本實(shí)驗(yàn)采 用操作方式c,床層的空隙率為0.412.表1裝填方式對(duì)催化劑床層空隙率£的影響催化劑abcd球形催化劑（直徑2.7 mm）0.4160.4080.3880.410三葉草催化劑（當(dāng)量直徑1.59 mm）0.4590.4470.4120.4353結(jié)果討論在滴流床中操作區(qū)域一般為滴流區(qū)及脈沖區(qū)，又稱為低相互作用區(qū)及高相互作用區(qū)，所 發(fā)表的關(guān)于

10、壓降或持液量的經(jīng)驗(yàn)或半經(jīng)驗(yàn)公式一般也只考慮這2個(gè)區(qū)域.3.1三葉草床層壓強(qiáng)降圖2及圖3分別表示滴流床床層壓降隨塔內(nèi)液體、氣體質(zhì)量流速變化而變化的關(guān)系由 圖2可見，當(dāng)塔內(nèi)氣體流速一定而改變塔內(nèi)液體流速時(shí),滴流床床層內(nèi)的流體流動(dòng)狀況對(duì)壓 降的影響因塔內(nèi)流型而異.在滴流區(qū)內(nèi)，液體流速的改變幾乎對(duì)床層壓降不產(chǎn)生任何影響, 即床層壓降與液體流速無關(guān);相反，在脈沖區(qū)內(nèi)，液體流速的微小變化都會(huì)引起床層壓降明顯改變.由圖中可見，二者幾乎呈直線關(guān)系，因此脈沖區(qū)內(nèi)維持液休流速的穩(wěn)定性很重要.圖 3表明當(dāng)塔內(nèi)液體流速一定時(shí)，床層內(nèi)氣液兩相的流動(dòng)類型對(duì)床層壓降的影響不明顯，氣體 流速上升，床層壓降也明顯上升;但從變化

11、趨勢(shì)看，床層壓降隨氣速的不斷增加其上升趨勢(shì) 有所減緩.通過以上分析可以看出，滴流區(qū)內(nèi)壓降對(duì)氣體流速的變化較敏感，而在脈沖區(qū)內(nèi) 氣速及液速的變化均可造成壓降的明顯變化，但液速的影響更明顯.© 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第2期楊愛英等:滴流床中三葉草催化劑的流體力學(xué)性能#© 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第

12、2期楊愛英等:滴流床中三葉草催化劑的流體力學(xué)性能#圖2液體質(zhì)金流連對(duì)床層壓降的影響圖3咒體質(zhì)流速對(duì)床層壓降的影響3.2三葉草床層持液量一般來講,床層持液量有兩種表示方法，一種以液體占床層空隙的體積分?jǐn)?shù)表示，稱為 液體飽和度屁；另一種以液相占床層的體積來表示，用日表示,二者存在以下關(guān)系：Hi =久e .通常采用后種表達(dá)方法.催化劑人多數(shù)為多孔結(jié)構(gòu)，因此總持液量乩應(yīng)包括兩部分：內(nèi)部持液議與外部持液 量外部持液量由靜持液量與動(dòng)持液屋乩組成.一般認(rèn)為靜持液雖:為突然停止塔內(nèi)氣液 流動(dòng)，約半小時(shí)后塔內(nèi)無液體流出，此時(shí)催化劑上所保留的液體即為靜持液量（催化劑已經(jīng) 事先充分潤(rùn)濕）.一般說來，催化劑的孔容愈大

13、，內(nèi)持液量也愈大.內(nèi)持液量多在0.050.2之間靜持液 量的范圍在0.020.05；動(dòng)持液屋則與操作條件、催化劑特性等有關(guān).經(jīng)測(cè)定，本實(shí)驗(yàn)所采用 的三葉草催化劑床層的靜持液量為0.09,若以飽和度計(jì)則為21.8%.數(shù)據(jù)偏大可能因?yàn)槠渲?含有部分內(nèi)持液量.圖4及圖5分別表示滴流床內(nèi)動(dòng)持液量隨液體及氣體質(zhì)量流速變化的關(guān)系.由圖中可 見，床層內(nèi)液體動(dòng)持液量隨液體流速的改變而變化較大,而氣體流速的變化對(duì)床層動(dòng)持液量 的影響較??；當(dāng)液體流速由9kg/m2 s變化25%時(shí)，床層內(nèi)動(dòng)持液量的變化范圍為7% 9%；而當(dāng)氣體流速由0.075 kg/m2 s變化25%時(shí),床層內(nèi)動(dòng)持液量?jī)H變化3%6%由圖4 可見，

14、當(dāng)氣速保持一定時(shí)，在滴流區(qū)內(nèi)液體流速的改變對(duì)床層內(nèi)的動(dòng)持液量影響很大，而在 脈沖區(qū)內(nèi)影響趨勢(shì)減緩;圖5表明了液體流速一定的情況下，氣體流速對(duì)滴流區(qū)內(nèi)的動(dòng)持液 量影響明顯，而對(duì)脈沖區(qū)內(nèi)的動(dòng)持液量影響微弱.因此若維持塔內(nèi)操作在滴流區(qū)范圍內(nèi)時(shí)， 塔內(nèi)氣液兩相的流速對(duì)床層動(dòng)持液量有較大的影響.1357911131517液體質(zhì)螢流速/kg-m-s-'圖4液體質(zhì)流速對(duì)床層動(dòng)持液童的影響0.0 a GO. 曲®左毎氣體質(zhì)童流速/kg m-2 S-' 氣體質(zhì)流速對(duì)床層動(dòng)持液量的影響參考文獻(xiàn)1熊天英滴流床流體力學(xué)性慶的研究:碩士學(xué)位論文.北京:中國(guó)科學(xué)院化工冶金研穽所,19912 Gi

15、anettco A, Baldi VtSicardi S. Hydrodynamics and Solid-Liquid Contacting Effectiveness in Tridde-Bed Reactors.A1CHE J. 1978,24(6): 1087-11043帖明漢FX41傣化劑上苯與丙烯烷基化反應(yīng)過程研究:【碩士學(xué)位論文北京.石油大學(xué)9974 Sato Y.Hirose T,Hashiguchi Y.Flow Pattern and Pulsation Properties of Cocurrent Gas-Liquid DownFlow inPacked Beds. J

16、 Chem Eng (Japan), 1973.6: 3155 Herskowitz M, Carbonell R G. Smith J M. Effcctness Factors and Mass Transfer in Trickle-Bed Reactors AICHEJ. 1983.29:1 186 丁連滴流床氣液傳質(zhì)的研究:【碩士學(xué)位論文青島:青島化工學(xué)院9887 Colquhoun-Lee I.Stepanck J B.Solid-Liquid Mass Transfer in Two Phase Cocurrent Upward Flow in Packed Beds. Tran

17、s Instn Chcm Engrs, 1978.56:136Study on the Hydrodynamics of the Three-lobedExtrudate Catalyst in Trickle Bed ReactorYang Aiying Chen Yunlei Zhang Jirui(Center for Chemical Engineering, Beijing Institute of Clothing Technology, Beijing 100029)Abstract: A trickle bed reactor experimental setup was de

18、veloped to study the hydrodynamics of catalystic bed with concurrent downward gas-liquid flow The bed pressure drop and liquid holdup of FX-01 catalyst with three-lobed extrudate shape packed bed were measured by using computer A/D system. In trickle flow and pulsed flow regime, the influence of gas f