磷鉬藍分光光度法測量海水中活性磷酸鹽

1、磷鉬藍分光光度法測量海水中活性磷酸鹽1 適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域適用于海水中活性磷酸鹽的測定2 方法原理 在酸性介質(zhì)中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬黃，用抗壞血酸還原為磷 鉬藍后，于 882 nm 波長測定吸光值。3 試劑及其配制3.1 硫酸溶液c（H2SO）=6.O mol/L 在攪拌下將 300 mL硫酸（H2SO, p =1.84 g/mL）緩緩加到600 mL水中。酒石酸銻鉀-鉬酸銨混合溶液3.2 鉬酸銨溶液： 溶解56 g鉬酸銨（NH4）6MoQ4 4HO于400 mL水中。溶 液變混濁時，應(yīng)重配。3.3酒石酸銻鉀溶液：溶解12 g酒石酸銻鉀（C4HKOSb 1/2 HO）于400 mL

2、水中， 貯于聚乙烯瓶中。溶液變混濁時，應(yīng)重配。3.4混合溶液：攪拌下將45 mL鉬酸銨溶液加到200 mL硫酸溶液中，加入5 mL 酒石酸銻鉀溶液，混勻。貯于棕色玻璃瓶中。溶液變混濁時，應(yīng)重配。3.5 抗壞血酸溶液：溶解20 g抗壞血酸（C6HQ）于200 mL水中，盛于棕色試 劑瓶或聚乙烯瓶。在4C避光保存，可穩(wěn)定1個月。3.6 磷酸鹽標準貯備溶液：（0.300 mg/mL-P）稱取1.318 g磷酸二氫鉀（KfPO）， 優(yōu)級純，在110115C烘12 h）溶于10 mL硫酸溶液及少量水中，全量轉(zhuǎn)入 1 000 mL量瓶，加水至標線，混勻，加 1 mL三氯甲烷（CHCL）。此溶液1.00 m

3、L含 0.300 mg磷。置于陰涼處，可以穩(wěn)定半年。3.7 磷酸鹽標準使用溶液：（3.00卩g/mL-P）量取1.00 mL磷酸鹽標準貯備溶 液至100 mL量瓶中，加水至標線，混勻，加兩滴三氯甲烷（CHCL）。此溶液1.00 mL含 3.00 yg磷。有效期為一周。4 儀器及設(shè)備儀器及設(shè)備如下-分光度計：配5cm測定池；- 量筒：容量 10ml、50ml、100ml、250ml、500ml- 量瓶：容量 100ml、 1000ml- 帶刻度具塞比色管： 50ml- 刻度吸管：容量 1ml、5ml、10ml- 自動加液器：容量 1ml- 一般實驗室常備儀器和設(shè)備5 分析步驟5.1 繪制標準曲線

4、5.1 量取磷酸鹽標準使用溶液 0，0.75 ，1.50 ，2.25 ，3.00 ，3.75 ，4.50 ， 6mL于25 mL具塞比色管中，加水至25 mL標線，混勻。5.2 各加 1.5 mL 混合溶液， 1.5 mL 抗壞血酸溶液，混勻。顯色 5 min 后， 注入5 cm測定池中，以蒸餾水作參比，于 882 nm波長處測定其吸光值 Ai。其 中零濃度為標準空白吸光值 A0。5.3 以吸光值（Ai-AO）為縱坐標，相應(yīng)的磷酸鹽濃度（mg/L）為橫坐標，繪制 標準曲線。 5.2 水樣測定按以下步驟測定樣品A）量取25 mL經(jīng)0.45 ym微孔濾膜（用0.5mol/L的鹽酸浸泡12個小時）

5、過濾的水樣至具塞比色管中，按標準曲線繪制的步驟測定吸光值A(chǔ)w。b）同時量取25 mL水按相同步驟測定分析空白吸光值 Abo6 記錄與計算將測定數(shù)據(jù)記入表1及表2中，據(jù)（Ai-A0）做在工作曲線上查得水樣中活性 磷酸鹽濃度 （ug/L-P） ，亦可用工作曲線的線性回歸方程計算。7 精密度和準確度相對誤差1.8%;重復(fù)性（r） 0.015ugL ;重復(fù)性相對標準偏差2.1%;再現(xiàn)性 （R） 0.13ugL ，再現(xiàn)性相對標準偏差 2.4%。8 注意事項本方執(zhí)行中應(yīng)注意如下事項：- 除非另作說明，本方法所用試劑均為分析純，水為二次水或等效純水。- 水樣采集后應(yīng)馬上過濾， 立即測定。若不能立即測定， 應(yīng)置于冰箱中保存，但也應(yīng)在48h內(nèi)測完-過濾水樣的微孔濾膜，需用0.5molL鹽酸浸泡，臨用時用水洗凈。-硫化物含量高于2mgL-S時干擾測定。此時，水樣用硫酸酸化，同氮氣15in，強硫化氫除去，可消除干擾。-磷鉬藍顏色在4h內(nèi)穩(wěn)定。9實驗結(jié)果標準曲線標準曲線 Y=0.1034+0.1015*x實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果海水樣品標號1-11-21-3實驗數(shù)據(jù)0.5000.5510.541磷酸鹽濃度3.914.414.31海水樣品標號2-12-22-3實驗數(shù)據(jù)0.7090.6820.730磷酸鹽濃度5.965.706.17海水樣品標號3-13