水質(zhì)中苯系物方法的驗(yàn)證報(bào)告

1、方法驗(yàn)證報(bào)告 方法名稱： FID氣相色譜儀測定水質(zhì)中苯系物分析方法 編 制： 尹新哲 2016 年7月 15日 審 核： 年 月 日 批 準(zhǔn)： 年 月 日 河南潔泓環(huán)保檢測科技有限公司 FID氣相色譜儀測定水質(zhì)中苯系物分析方法的驗(yàn)證報(bào)告摘要：本文通過對(duì)氣相色譜氫火焰檢測器法測定水中苯系物進(jìn)行了一系列的驗(yàn)證分析，并利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，計(jì)算出方法的最低檢出限為0.05mg/L；苯系物的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.99640.9999，苯系物的精密度為1.286.87%，與標(biāo)稱值偏差在6.3%以內(nèi)。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)，以上各項(xiàng)指標(biāo)均符合規(guī)范的要求。關(guān)鍵詞：氣相色譜氫火焰檢測器法 苯系物 方法驗(yàn)證 一、方法原理 采

2、用溶劑萃取氣相色譜法，水中苯系物經(jīng)二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干擾物質(zhì)，用氣相色譜氫火焰檢測器測定，以保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。 二、儀器與化學(xué)試劑1儀器GC7900氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器（FID）色譜柱：非極性毛細(xì)管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2試劑2.1 二硫化碳（CS2）：在色譜上不應(yīng)有苯系物各組分檢出。2.2無水硫酸鈉：經(jīng)300烘烤2h后置于干燥器中備用。2.3鹽酸：分析純。2.4氮?dú)猓杭兌葹?9.99%。2.5氫氣：純度大于99.99%。 2.6無油壓縮空氣。 2.7苯系物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。 三、簡要操作步驟 1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

3、 取苯系物的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l濃度系列。接著按樣品測定的步驟從最低濃度開始依次對(duì)苯系物混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行氣相色譜分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2. 測定 在進(jìn)樣口溫度200，F(xiàn)ID溫度250，柱箱溫度：初溫50，保持5min，以8/min的速度升溫至180，保持1min的儀器條件下每次進(jìn)樣量為1µl，記錄保留時(shí)間與峰面積。 四、分析方法驗(yàn)證程序 1最低檢出限：因分析方法的空白試劑在儀器上無響應(yīng)，為了能反映分析方法在整個(gè) 分析處理過程的誤差, 根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考，采用已知結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品按照分析

4、步驟進(jìn)行測量,通過分析12份已知結(jié)果的實(shí)際樣品來計(jì)算方法的檢出限,檢出限如表1所示。表一空白實(shí)驗(yàn)及最低檢出限統(tǒng)計(jì)表一 方法檢出限（苯）表一 方法檢出限（甲苯）測定結(jié)果序號(hào)峰面積測定結(jié)果序號(hào)峰面積1 3326 1 562 2 3358 2 595 3 3353 3 583 4 3314 4 570 5 3274 5 582 6 3322 6 578 7 3305 7 578 8 3330 8 588 9 3379 9 5582 10 3339 10 570 11 3384 11 578 12 3326 12 562 峰面積平均值3334 峰面積平均值578峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差S29.74峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差

5、S10.05 樣品含量值1.76mg/L樣品含量值0.98mg/L單位：mg/L0.047單位：mg/L0.05 備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考，備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考，表一 方法檢出限（對(duì)、間二甲苯）測定結(jié)果序號(hào)峰面積1 1156 2 1140 3 1131 4 1164 5 1107 6 1115 7 1116 8 1140 9 1119 10 1105 11 1156 12 1131 峰面積平均值1132峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差S19.09樣品含量值0.95mg/L單位：mg/L0.048 備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考，表一 方法檢出限（鄰二甲苯）測定結(jié)果序號(hào)峰面積1 486 2 469

6、 3 474 4 483 5 474 6 481 7 469 8 488 9 476 10 464 11 466 12 476 峰面積平均值475 峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差S11.44 樣品含量值1.09mg/L單位：mg/L0.05 備注：根據(jù)IUPAC中有關(guān)參考，2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（見表二）3方法精密度實(shí)驗(yàn)（見表三） 表三 精密度實(shí)驗(yàn)苯濃度mg/L0.1×C0.46×C0.88×C編號(hào)1.20 5.50 10.56 測定結(jié)果1 1.89 5.51 10.40 2 1.79 5.66 10.37 3 1.73 5.77 10.22 4 1.71 5.65 9.39 5 1.

7、89 5.45 10.89 6 1.79 4.87 /平均值(mg/L)1.80 5.49 10.25 標(biāo)準(zhǔn)偏差s0.08 0.32 0.54 變異系數(shù)cv%4.26 5.87 5.31 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在4.265.87%，符合規(guī)范要求。甲苯濃度mg/L0.1×C0.46×C0.88×C編號(hào)1.20 5.50 10.56 測定結(jié)果1 0.99 5.42 10.64 2 0.96 5.72 11.01 3 0.90 5.79 10.23 4 0.99 5.67 9.96 5 1.07 5.60 11.10 6 0.96 5.83 /平均值(mg/L

8、)0.98 5.67 10.59 標(biāo)準(zhǔn)偏差s0.06 0.15 0.49 變異系數(shù)cv%5.69 2.61 4.64 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在2.615.69%，符合規(guī)范要求。對(duì)、間二甲苯濃度mg/L0.1×C0.46×C0.88×C編號(hào)1.20 5.50 10.56 測定結(jié)果1 0.96 5.45 10.82 2 0.93 5.66 10.78 3 0.94 5.71 10.39 4 0.96 5.77 10.31 5 0.93 5.69 11.21 6 0.93 5.33 /平均值(mg/L)0.94 5.60 10.70 標(biāo)準(zhǔn)偏差s0.01 0.1

9、7 0.36 變異系數(shù)cv%1.56 3.07 3.40 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在1.563.40%，符合規(guī)范要求。鄰二甲苯濃度mg/L0.1×C0.46×C0.88×C編號(hào)1.20 5.50 10.56 測定結(jié)果1 1.05 5.39 11.22 2 1.06 5.67 11.06 3 1.08 5.70 10.46 4 1.05 5.97 10.54 5 1.08 5.69 11.49 6 1.06 5.20 /平均值(mg/L)1.06 5.60 10.95 標(biāo)準(zhǔn)偏差s0.01 0.27 0.44 變異系數(shù)cv%1.28 4.81 4.04 本實(shí)驗(yàn)

10、的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在1.284.81%，符合規(guī)范要求。苯乙烯濃度mg/L0.1×C0.46×C0.88×C編號(hào)1.20 5.50 10.56 測定結(jié)果1 0.83 5.41 10.49 2 0.79 5.60 10.24 3 0.87 5.69 10.03 4 0.83 5.86 9.88 5 0.74 5.67 10.32 6 0.79 5.16 /平均值(mg/L)0.81 5.57 10.19 標(biāo)準(zhǔn)偏差s0.04 0.25 0.24 變異系數(shù)cv%5.56 4.42 2.36 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在2.365.56%，符合規(guī)范要求。異丙苯

11、濃度mg/L0.1×C0.46×C0.88×C編號(hào)1.20 5.50 10.56 測定結(jié)果1 0.94 5.37 10.66 2 0.97 5.58 10.62 3 0.91 5.50 10.22 4 0.94 5.76 9.95 5 1.10 5.62 10.82 6 0.97 5.28 /平均值(mg/L)0.97 5.52 10.45 標(biāo)準(zhǔn)偏差s0.07 0.17 0.36 變異系數(shù)cv%6.87 3.16 3.42 本實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在3.166.87%，符合規(guī)范要求。4準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)（見表四）表四 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)苯甲苯類別分析樣品質(zhì)控樣ST042(

12、真值254±21mg/L)類別分析樣品質(zhì)控樣ST042(真值256±23mg/L)編號(hào)編號(hào)結(jié)果測定值mg/L 1 272 結(jié)果測定值mg/L 1 272 2 270 2 265 3 278 3 277 4 274 4 262 5 254 5 257 6 264 6 247 平均值(mg/L)269 平均值(mg/L)263 標(biāo)準(zhǔn)偏差s8.61 標(biāo)準(zhǔn)偏差s10.57 變異系數(shù)cv%3.2 變異系數(shù)cv%4.0 相對(duì)誤差%5.8 相對(duì)誤差%2.9 本實(shí)驗(yàn)所測質(zhì)控樣濃度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。本實(shí)驗(yàn)所測質(zhì)控樣濃度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。10乙苯對(duì)、間二甲苯類別分析

13、樣品質(zhì)控樣ST042(真值240±23mg/L、238±18mg/L)編號(hào)結(jié)果測定值mg/L 1 250 2 249 3 255 4 247 5 239 6 225 平均值(mg/L)244 標(biāo)準(zhǔn)偏差s10.74 變異系數(shù)cv%4.4 相對(duì)誤差%1.8 本實(shí)驗(yàn)所測質(zhì)控樣濃度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。鄰二甲苯類別分析樣品質(zhì)控樣ST042(真值238±23mg/L)編號(hào)結(jié)果測定值mg/L 1 255 2 250 3 259 4 250 5 246 6 257 平均值(mg/L)253 標(biāo)準(zhǔn)偏差s5.06 變異系數(shù)cv%2.0 相對(duì)誤差%6.3 本實(shí)驗(yàn)所測質(zhì)控樣濃

14、度在不確定度范圍內(nèi)，符合規(guī)范要求。五、評(píng)價(jià)與驗(yàn)證結(jié)論1評(píng)價(jià)1.1空白值最低檢出限評(píng)價(jià)本方法的最低檢出限為0.05 mg/L；本實(shí)驗(yàn)的苯最低檢出限為0.047 mg/L, 甲苯最低檢出限為0.05 mg/L, 對(duì)、間二甲苯最低檢出限為0.048 mg/L, 鄰二甲苯最低檢出限為0.05 mg/L, 符合方法要求。1.2精密度評(píng)價(jià)本方法苯的精密度為4.16.6%，甲苯的精密度為5.17.9%，對(duì)、間二甲苯的精密度為4.58.2%，鄰二甲苯的精密度為4.68.1%，本實(shí)驗(yàn)的苯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在4.265.87%、甲苯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在2.615.69%、對(duì)、間二甲苯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在1.563.40%、鄰二甲苯相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）在1.284.81%、符合規(guī)范要求。1.3