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文檔簡介

1、一、實驗目的及要求1、了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理,初步掌握其裝配和調(diào)試的基本技術(shù)。2、繪制恒溫槽靈敏度曲線。3、掌握水銀接觸溫度計、數(shù)字式貝克曼溫度計、繼電器的基本測量原理和正確使用方法。二、實驗原理在許多物理化學實驗中,由于待測的數(shù)據(jù)如蒸汽壓、電導、粘度、密度、化學反應速率系數(shù)等都隨溫度而變化,因此,這些實驗都必須在恒溫下進行。通常用恒溫槽來獲得恒溫條件。恒溫槽是實驗工作中常用的一種以液體為介質(zhì)的恒溫裝置。 用液體作介質(zhì)的優(yōu)點是熱 容量大和導熱性好,從而使溫度控制的穩(wěn)定性和靈敏度大為提高。本實驗所用恒溫槽裝置如圖()所示:  除了我們試驗室常用的這種恒

2、溫槽以外,還 有其他幾種常用的恒溫槽:型玻璃恒溫水浴和HK-1D型恒溫水浴 根據(jù)溫度控制的范圍,可 采用下列液體介質(zhì):-6030乙醇或乙醇水溶液;090水;80160甘油或甘油水溶液;70200液體石蠟、汽缸潤滑油、硅油。恒溫槽通常由下列構(gòu)件組成:1、浴槽:控制室溫附近溫度的浴槽一般用玻璃制作,以便觀察實驗現(xiàn)象,浴槽的大小和形狀根據(jù)需要而定,在化學實驗中常用20L圓形玻璃缸作浴槽。2、加熱器及冷卻器:如果要求恒溫的溫度高于室溫,則須不斷向槽中供給熱量以補償其向四周散失的熱量;如恒溫的溫度低于室溫,則須不斷從恒溫槽取走熱量,以 抵償環(huán)境向槽中的傳熱。在前一

3、種情況下,通常采用電加熱器間歇加熱來實現(xiàn)恒溫控制。對電加熱器的要求是熱容量小、導熱性好,功率適當。選擇加熱器的功率最好能使加熱和停止的時間約各占一半。選擇加熱器功率的大小應視浴槽大小和恒溫溫度的實際需要而定。一 般容量為20L恒溫在2030的恒溫槽,可 選200W的加熱器。3、攪拌器:加強液體介質(zhì)的攪拌,對保證恒溫槽溫度均勻起著非常重要的作用。攪拌器用電機帶動,攪拌電機的大小和功率視恒溫槽的大小而定,一般選用電機功率為4060W,要求電機帶有調(diào)壓變壓器,可 調(diào)節(jié)攪拌速度,同時要求電機震動小,噪音低,長時間連續(xù)工作而不過熱。4、溫度控制器:溫度控制器是恒溫槽的感覺中

4、樞,是決定恒溫槽精度的關(guān)鍵。以往多采用水銀接觸溫度計。目前實驗室的溫度控制器多采用溫度傳感器連接電子繼電器,c c c在電子繼電器面板上可設(shè)定溫度,當溫度傳感器測得浴槽溫度達到設(shè)定值時,電子繼電器自動斷開電加熱器電源,“保溫”指示燈亮,指 示浴槽處于保溫狀態(tài)。當溫度傳感器測得浴槽溫度低于設(shè)定值時,電子繼電器自動開啟電加熱器電源,“加溫”指示燈亮,指 示浴槽處于加溫狀態(tài)。恒溫槽控制的溫度是有一個波動范圍的,而不是控制在某一固定不變的溫度上,并且恒溫槽內(nèi)各處的溫度也會因攪拌效果的優(yōu)劣而不同。恒溫是相對的,而不是絕對的。靈 敏度是衡量恒溫槽優(yōu)劣的主要

5、標志,所以使用前應先測定恒溫槽的靈敏度。恒溫槽靈敏度的測定是在指定溫度下觀察溫度的波動情況,用較靈敏的溫度計如水銀接觸溫度計記錄溫度隨時間的變化曲線,即靈敏度曲線。記靈敏度曲線的最高溫度為T高,最低溫度為T低,則恒溫槽的靈敏度為  由于一些因數(shù)的影響,可能有以下幾種靈敏度曲線圖                         &

6、#160;                                   (a)表示良好的恒溫槽的靈敏度曲線 (b)表示靈敏度較低         

7、60;                                                   (

8、c)表示加熱器功率太大(d)表示加熱器功率太小或散熱太快設(shè)計一個優(yōu)良的恒溫槽應滿足的基本條件是: (1)水銀接觸溫度計靈敏度高,(2)加熱器導熱良好而且功率適當,(3)攪拌器、汞定溫計和加熱器相互接近,使被加熱的液體能立即攪拌均勻并流經(jīng)定溫計及時進行溫度控制,(4)恒溫槽的熱容量要大些,傳 熱物質(zhì)的熱容量越大越好,(5)盡可能加快電加熱器與接觸溫度計間傳熱的速度。為此要使(1)感溫元件的熱容盡可能小,(2)攪拌效率要盡可能高,(3)感溫元件與電加熱器間距離要近一些。(6)調(diào)節(jié)溫度用的電加熱器功率要小一些。三、儀器、試劑和材料玻璃缸1個;  攪拌器(連可調(diào)

9、變壓器)1套;水銀接觸溫度計1支 ;電加熱器1個; 0-501/10分度水銀溫度計1支;恒溫控制儀1臺;數(shù)字式貝克曼溫度計1支 ; 秒表1只;放大鏡1支;蒸餾水。四、實驗步驟1、將蒸餾水注入浴槽(玻璃缸)至容積的2/3處,按圖所示進行安裝。先開動一下攪拌器,觀察水流方向,順著水流方向依次將電加熱器,溫度傳感器及1/10溫度計安裝好。2、電加熱器、溫度傳感器分別與繼電器上的接頭接好。注意,必須先經(jīng)指導教師檢查后,方可接通電源。3、調(diào)試恒溫槽經(jīng)教師檢查無誤后,接通電源,調(diào)節(jié)恒溫槽水溫至設(shè)定溫度。先旋松水銀接觸溫度計上端調(diào)節(jié)帽鎖定螺絲,再旋動磁性螺旋調(diào)節(jié)帽,使

10、溫度指示螺母位于大約29處,接通電源,調(diào)節(jié)攪拌器的轉(zhuǎn)速適當。開啟加熱器(紅色指示燈亮),加熱電壓為160220V,觀察精密溫度計的讀數(shù)。當加熱器綠色指示燈亮表示加熱停止,將加熱電壓調(diào)至60160V左右,旋松調(diào)節(jié)帽固定螺絲,緩慢轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)帽,使溫度指示螺母位于最佳位置,貝克曼溫度計顯示槽溫剛好升至30±0.01°C時,加熱器停止加熱。再次調(diào)節(jié)加熱電壓,使每次的加熱時間與停止加熱時間近乎相等,然后從貝克曼溫度計上讀取開始加熱和停止加熱時的溫度(T始和T停),各記錄5次。4、開啟電動攪拌器,選擇合適的轉(zhuǎn)速,注意攪拌器葉片不能碰到溫度計和電加熱器。5、加熱時,觀察1/10溫度計讀數(shù),

11、當所測得的浴槽溫度與設(shè)定溫度接近時(相差約0.5),觀察數(shù)字式貝克曼溫度計的讀數(shù),當 溫度達到設(shè)定溫度,則溫度控制器上的“保溫”指示燈亮,表示電加熱器自動斷電,浴槽在設(shè)定溫度恒溫。6、待 恒溫槽溫度在設(shè)定溫度恒溫約5分鐘后,觀察數(shù)字式貝克曼溫度計的讀數(shù),利用停表,每隔15秒鐘記錄一次貝克曼溫度計的讀數(shù),測定約30分鐘。五、實 驗記錄與數(shù)據(jù)處理1、列 表記錄實驗數(shù)據(jù)室溫_大氣壓_表一恒溫槽溫度30平均值T始T停表二( 恒溫槽溫度30)時間/m00.250.50.7511.251.51.7522.252.52.753溫度時間/m3.253.53.7

12、544.254.54.7555.255.55.756-溫度-2、以表以的數(shù)據(jù)求出恒溫槽溫度為30 時的T始、T停的平均值 和  ,求出  。3、以時間t為橫軸,溫 度T為縱軸,在 處作出基線,表二的數(shù)據(jù)給出30時恒溫槽的靈敏度曲線。4、找出表二中的最高和最低溫度,以式 求出該恒溫槽的靈敏度TE,并 據(jù)靈敏度曲線對該恒溫槽的控溫效果作出評價。六、思 考1、影響恒溫槽靈敏度的主要因素有哪些?2、如何提高恒溫槽的靈敏度?3、恒溫槽的恒溫原理是什么?4、恒溫槽內(nèi)各處溫度是否相等?為什么?5、數(shù)字式貝克曼溫度計的使用方法?6、水銀接觸溫度計的使用方法?7、為什么開動恒溫槽之前,要將接觸溫度計的標鐵上端面所指的溫度調(diào)節(jié)到低于所需溫度處,如果高了會產(chǎn)生什么后果?七、參考書目:1、物理化學實驗,孫爾康等編,南京大學出版社,2002年。2、物

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