氟離子選擇電極法測定氟離子的試驗(yàn)報告

1、微快、力沖能上學(xué) 入 iJ K SHAANXI NORMAL UNIVERSITY分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告題目：氟離子詵擇電極法測定氟離子院 系：化學(xué)化工學(xué)院專業(yè)年級：姓 名：學(xué) 號：2015年10月26日離子選擇電極法測定氟離子一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .了解氟離子選擇電極的構(gòu)造及測定自來水中氟離子的實(shí)驗(yàn)條件;2 .掌握離子計(jì)的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1 .氟離子選擇電極的構(gòu)造將LaF3單晶（摻入微量氟化箱R以增加導(dǎo)電性）封在塑料管的一端，管內(nèi)裝 0.1mol/L NaF和0.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl電極為內(nèi)參比電極，構(gòu)成氟離 子選擇電極。測定水樣時，以氟離子選擇電極作指示劑，以飽和甘汞電

2、極做參比電極，組 成測量電池為：氟離子選擇電極I試液I甘汞電極忽略液接電勢：E=b-0.05921g a F即E與a F-的對數(shù)成正比。氟離子選擇電極一般在1-10-6mo1/1范圍內(nèi)符合能斯特方程。2 .自來水中氟離子測定的實(shí)驗(yàn)條件氟離子選擇電極具有較好的選擇性。常見的陰離子NO3-、SQ-、PQ-、Ac-、CL-、Br-、I-、HCQ-等不干擾，主要干擾物質(zhì)是 OH。產(chǎn)生干擾的原因，很可能是由于在膜表面發(fā)生如 下反應(yīng)：LaF3 + 3OH La（OH3 + 3F產(chǎn)物F因電極本身影響造成干擾，使得測量濃度偏小。而在較高的酸度時由于形成HF2而使得F-離子活度降低，因此測定時需控制試液 PH在

3、56之間?？刂圃囈弘x子強(qiáng)度（加入大量電解質(zhì)如氯化鈉等作為掩蔽劑控制離子強(qiáng)度。原 因是：F與Fe3+, Al3+易形成穩(wěn)定配合物使氟離子濃度降低。）綜上所述：用氟離子選擇電極測定氟離子時，應(yīng)加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液 （TISAB）,以控制試液pH和離子強(qiáng)度以消除干擾。3 .實(shí)驗(yàn)意義氟化物在自然界廣泛存在，又是人體正常的組織之一，人每日從食物中以及 飲食中獲取一定量的氟離子。攝入過量的氟離子，對人體有害，可導(dǎo)致急性，慢 性中毒（慢性中毒表現(xiàn)為如氟牙斑釉和氟骨癥）。綜合考慮飲用水中氟含量對牙齒 的輕度影響，以及對我國廣大的高氟區(qū)飲水進(jìn)行除氟或更換水源所負(fù)的經(jīng)濟(jì)代價， 1976年，我國頒布的生活飲水

4、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水中氟離子含量不超過 1mg/L.4 .總離子強(qiáng)度緩沖劑組成：乙酸鈉-乙酸、檸檬酸鈉、氯化鈉作用：控制試液PH、消除干擾、控制離子濃度三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑實(shí)驗(yàn)儀器：離子計(jì)、氟離子選擇電極、飽和甘汞電極、電磁攪拌器、100mL量瓶7只、100mL杯2個、10mL移液管。實(shí)驗(yàn)試劑：0.1000moL/L F-標(biāo)準(zhǔn)溶液、TISAB （總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液）四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .氟離子選擇電極的準(zhǔn)備（活化）使用前在1xi0-4mol/L的氟離子溶液中浸泡30min ,使用時，先用去離子水沖洗 干凈，直至側(cè)得純水的電位為 300m%右。2 .線性范圍及能斯特方程斜率的測量?配制 1.00 X

5、10-2、1.00 X10-3、1.00 X10-4、1.00X10-5、1.00 X 10-6 （mol/L ）的氟 離子溶液。方法：用10mL移液管移取10mL 0.100 mol/L的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于一只 100ml的容量瓶中，加入TISAB 10ml。用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻，配 成1.00 X 10-2mol/L氟離子溶液。用10mL移液管移取10mL1.00 X10-2mol/L氟離子溶液，于一只100ml 的容量瓶中，加入TISAB10ml。用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻，配成1.00xi0-3mol/L氟離子溶液。按上述方法依次配制所需溶液o?將適量的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入 5只

6、塑料燒杯中，放入洗干凈擦干的磁子，插 入電極，進(jìn)行測量。當(dāng)儀器指針不再移動或數(shù)字顯示在正負(fù) 1mW,記錄電位值, 測其余溶液。3 .氟離子含量的測定?取自來水樣?標(biāo)準(zhǔn)曲線法：吸取水樣 50.0ml于100ml容量瓶中,加入TISAB 10ml。用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻。倒適量于燒杯中，測量并記錄電位E1。平行測量三次。?標(biāo)準(zhǔn)加入法：在上述液中加入 1.00ml 1.00 xi0-3mol/L氟離子溶液，測量其電位 并記錄E2。平行測量三次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1 .繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線確定該氟離子選擇電極的線性范圍及實(shí)際能斯特響應(yīng)斜率。并從標(biāo)準(zhǔn)曲線,查出被測試液F-濃度(cx),計(jì)算出試樣中氟含量。試樣

7、(mol/l )操作0一 一 -61.0*10-51.0*10一 一 -41.0*10-31.0*10一 一 -21.0*101292.5mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mV2292.6mV324.1mV283.0mV223.7mV166.2mV106.5mV3292.6mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mVx292.6mV324.2mV282.9mV223.7mV166.2mV106.5mVs0.05770.05770.05770.00000.00000.0000sr %0.01970.01780.02040.0000

8、0.00000.0000工作曲線的繪制:E-logaF- 圖y s -55.21x- 0.14 Rz = 0.9961MO量與口200ISOinosoCJ2 .由標(biāo)準(zhǔn)加入法測得的結(jié)果，計(jì)算出試樣中氟含量。試樣123xsSr數(shù)據(jù)238.4mV238.4mV238.3mV238.37mV0.05770.0242 %由上圖，可得出氟離子選擇電極的線性范圍為10-2-10-6mol/L,實(shí)際能斯特響應(yīng)斜率為-55.21;未知液E值為238.37mV,由線性方程E=-55.21log a &0.14可得Cx=10-4.32mol/L=4.79*10-5 mol/LCf-=2Cx=2*4.79*1

9、0-5 mol/L=9.57*10 -5 mol/L查表可知，to.90,2=2.92 to.95,2=4.30,根據(jù) N =-x ± tp,f(s/，n)得在 90%置信度下，a =238.37± 0.10 mol/L在 95%置信度下，a =238.37± 0.14 mol/L3 .標(biāo)準(zhǔn)加入法:所測得的加入了 F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液的電勢:試樣123xsSr數(shù)據(jù)235.6mV235.6mV235.6mV235.6mV0.00.0 %A E=( 235.6-238.37) mV= -2.77mV A C=1*10-3/100=10-5 mol/LS=-55.21Cx

10、 = 10-5/ (10-2.77/-55.21-1) mol/L= 8.17*10 -5mol/LCF-=2Cx=2*19*10 6*8.17*10 -5 mg/L= 3104.6 mg/L六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 通常由稀至濃分別進(jìn)行測量。2. 若水樣中氟離子含量較低，則可用其他含氟離子溶液作標(biāo)準(zhǔn)加入法。3. 用氟離子選擇電極法測定自來水中氟離子含量時，加入掩蔽劑TISAB七、實(shí)驗(yàn)反思1 .在測定電位時，應(yīng)打開攪拌，使分子短時間內(nèi)擴(kuò)散完成；而且每次測定時攪拌的狀態(tài)應(yīng)一樣，以控制濃度為單一變量。2 .讀數(shù)時應(yīng)該等數(shù)據(jù)顯示穩(wěn)定后在讀，因?yàn)槲覀冇玫哪桥_儀器過敏感，有人動桌子或說活都會影響數(shù)據(jù)進(jìn)行跳動，所以數(shù)據(jù)誤差略大，有一點(diǎn)偏離中心。3 .在數(shù)據(jù)處理過程中加深了我們對標(biāo)準(zhǔn)曲線法的理解。八、實(shí)驗(yàn)拓展本實(shí)驗(yàn)采用的離子選擇電極法，是70 年代發(fā)展起來的技術(shù)，國際純粹化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)協(xié)會給它的定義是： “離子選擇電極是一類化學(xué)傳感器，它的電位對溶液中給定的離子的活度的對數(shù)呈線性關(guān)系。 ”它主要的應(yīng)用依賴能斯特方程式，相比于其他分析方法，其優(yōu)勢在于：1操作方便，迅速，不損及試液體系，也適于一些不宜用其他方法分析的樣品，如有色或混濁樣品等。2儀器比較簡單，輕便。3較易用于流動監(jiān)測和自動化檢測。4電極直接響應(yīng)的是離子活度，不是濃度，故對生物，醫(yī)學(xué)，化學(xué)更適合，尤其是現(xiàn)在微電是樣兒技術(shù)