水質(zhì)分析的化驗方法

1、1水質(zhì)分析化驗方法一、硬度和鈣離子、鎂離子的測定(一) 總硬度的測定1、原理鈣離子和鎂離子都能與 EDTA 形成穩(wěn)定的絡合物，其絡合穩(wěn)定常數(shù)分別為 1010.7和 108.7.考慮到 EDTA 受酸效應的影響，將溶液 PH 值控制為 10 時，鈣、鎂離 子都與EDTA 完全絡合，因此在此條件下測定的應是兩者的總量，即總硬度。2、主要試劑(1) 氨一氯化鉉緩沖溶液(PH=10)稱取67。 5g氯化鉉溶丁 200ml水中， 加入570ml氨水，用水稀釋至 1000M1;(2)三乙醇胺1+1 水溶液；(3)酸性銘藍 K-蔡酚綠 B(簡稱 K-B)混合指示劑稱取 1g 酸性銘藍 K 和2.5g 蔡酸綠

2、 B 置丁研缽中，加 50g 干燥的分析純硝酸鉀磨細混勻。(4)EDTA 標準溶液C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L.3、測定步驟取 50.00ml 水樣(必要時先用中速濾紙過濾后再取樣)丁 250ml 錐形瓶中，加10mlPH=10 的緩沖溶液，加入少許 K-B 指示劑，用 EDTA 標準溶液滴定至溶液由 紅色變?yōu)樗{色時即為終點，記下所消耗的 EDTA 標準溶液的體積.水樣的總硬度 X 為Xtl/2EPTA)XV1X1000 mol/L式中C(1/2EDTA)取 1/2EDTA 為基本單元時的濃度，mlo/L;V1滴定時消耗的 EDTA 溶液體積

3、，ml;V所取水樣體積，ml。2總硬度以 CaCO3計時X=C(EDTA)XYlXH(CaCO3)x1000/mg/L式 中M(CaCO3)COCO3的摩爾質(zhì)量，g/mol;C(EDTA)EDTA 溶液的濃度,mol/L.(二)鈣離子的測定1、EDTA 滴定法(1)原理 溶液 PH 12 時，水樣中的鎂離子沉淀為 Mg (OH ) 2,這時 用 EDTA滴定，鈣則被 EDTA 完全絡合而鎂離子則無干擾。滴定所消耗 EDTA 的物質(zhì)的量即為鈣離子的物質(zhì)的量。(2)主要試劑1氫氧化鉀溶液 20% ;2EDT/W準溶液 C (EDTA =0.01mol/L;3鈣黃綠素-酚猷混合指示劑(3)測定步驟用

4、移液管移取水樣 50ml(必要時過濾后再取樣)丁 250ml 錐形瓶中，加 1+1鹽酸數(shù)滴，混勻，加熱至沸 30s,冷卻后加 20嘛氧化鉀溶液 5ml,加 少許混合指示劑，用 EDTAfe準溶液滴定至由黃綠色熒光突然消失并出現(xiàn)紫紅色時 即為終點，記下所消耗的 EDT制準溶液的體積。鈣離子的含量 X 為X=C(EDTA)XV2X40TQ8xiOOO/mg/L V式中 C(EDTA) EDTA 溶液的濃度，mol/L;V2滴定時消耗 EDTA 溶液的體積，ml;V所取水樣的體積，ml;40.08鈣離子的摩爾質(zhì)量，g/mol.(三)鎂離子的測定1、EDTA 滴定法(1)原理由硬度測定時得到的鈣離子和

5、鎂離子的總量，減去由本節(jié)中測得的鈣離子的含量即得鎂離子的含量。水樣中鎂離子的含量為3vC(EDTA)X (V1-V2) X2tM /X二x1000/mg/L4式 中 C(EDTA) EDTA 標準溶液的濃度，mol/L;V1 滴定總硬度時消耗的標準溶液體積，ml;V2滴定鈣時消耗的標準溶液體積，ml;V所取水樣體積，ml;24.30鎂離子的摩爾質(zhì)量，g/mol.三、堿度的測定堿度乂稱耗酸量，即單位體積水樣能夠接受氫質(zhì)了的物質(zhì)的量。堿度是用強酸(如鹽酸)標準溶液進行酸堿滴定測得的。1、原理以酚猷為指示劑，用標準鹽酸溶液滴至酚猷變色，此時完成了下列反應:OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO

6、3-由此測得的堿度稱為酚猷堿度。然后繼續(xù)以甲基橙為指示劑，用鹽酸酸標準溶液滴至甲基橙變色，此時完成了下列反應：HCO3-+H+=H2CO3由甲基橙變色所測得的總堿度稱為甲基橙堿度。甲基橙堿度乂稱為總堿度。2、 主要試劑與儀器(1)酚猷指示劑稱 0.5g 酚猷溶于 30ml 無水乙醇中，并用水將此乙醇溶液稀釋至 100ml。(2) 甲基橙指示劑 稱 0.1 甲基橙，溶于 100ml 蒸僻水中.(3) 鹽酸標準溶液C(HCL)=0.1mol/L.3、 測定步驟(1)取 100.00ml 透明的水樣(若水樣渾濁必須過濾)，放入 250ml 錐形瓶 中，加酚猷指示劑 2-3 滴。若呈紅色，則用 0.1

7、mol./L 的鹽酸標準溶液滴至紅色 剛好褪去，記下，再在水樣5鹽酸的用量 P(ml)。(2)若酚猷加入水樣后呈無色或用鹽酸標準溶液滴至紅色剛好褪去中加 12 滴;甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴至橙色，并記下鹽酸的總用量 T(ml)。4、堿度的計算PXCX10OT酚猷堿度止 -miiiC1/L甲酸橙堿度12=伙罕00moi/LY式中 C 鹽酸標準溶液濃度，mmol/LV水樣的體積，ml；P滴至酚猷褪色時消耗鹽酸的體積，ml；T 滴至甲基橙變色時消耗鹽酸的總體積，ml。四、氯離子的測定1、原理用標準 AgNOs溶液滴定水樣中的氯離子形成 AgCl 沉淀，以銘酸鉀為指示劑， 當Cl-沉淀完畢后

8、，Ag+與 CrO42-形成紅色沉淀2Ag+ CrO42=AgzCrO4J (紅色)指示終點的到達。根據(jù) AgNOs的用量可算出 Cl-的濃度。2、主要試劑和儀器(1)AgNOs標準溶液 C (AgNOs)=0.01mol/L(2)K2CrO4溶液5%水溶液；(3)Cu (NOs) 2溶液 2%水溶3、測定步驟(1)吸收100.00ml水樣丁 250ml錐形瓶中， 加入2滴酚猷指示劑， 用0.1mol/L NaOH6和 0.1mol/L HNOs溶液調(diào)節(jié)水樣的 PH 值,使酚猷由紅色剛變?yōu)闊o色。再加 入 5%的K2CrO4溶液 1ml,用 AgNOs標準溶液滴至出現(xiàn)淡紅色，記下消耗的 AgNO

9、s標準溶液的體積 V1(ml)。(2)用 100ml 蒸僻水取代水樣，按上述相同步驟做空白試驗，所消耗的AgNOs標準溶液的體積 V0(ml)。4、計算水中 CL-含量v(Vl-VO) XCX35. 46X1000/X二-mg/式 中V1測試水樣時消耗的 AgNO3體積，ml;V0空白試驗消耗的 AgNO3體積，ml;CAgNO3標準溶液的濃度，mol/L;V水樣的體積，ml;35.46 CL -的摩爾質(zhì)量，g/moL五、硫酸根的測定(一)重量法1、測定原理硫酸根和徹離子定量地生成硫酸徹沉淀：SO42-+Ba2+=BaO4J沉淀經(jīng)灼燒后稱重，可求出硫酸根的含量。反應可以在酸性溶液中進行，碳酸根

10、 不干擾測定。2、主要試劑和儀器(1)5%M化徹溶液；(2)1.5%硝酸銀溶液；(3)高溫電爐；7(4)瓷給埸；(5)干燥器。3、測定步驟準確吸取 200500ml 水樣丁燒杯中，取水樣的多少應滿足丁水樣中硫酸根 的總量為 1050g。加 0.1%甲基紅溶液 23 滴.滴加 1+1 的鹽酸，使溶呈紅色后再 過量 23 滴鹽酸.在電爐上濃縮至 50ml 左右,冷卻后濾去懸:浮物，并用 02mol/L 的 鹽酸洗滌濾紙 45 次.加熱濾液至近沸.在不斷攪拌下，緩慢地滴加 5%氯化徹溶液，直到上部活液不 再出現(xiàn)白色色渾濁.再過量 2mL 氯化徹溶液.將此溶液在 8090C 的水浴上保溫 2 小時。用慢速定量濾紙過濾沉淀，并用水洗滌燒杯和沉淀.直到濾液經(jīng) 1.5%的硝酸銀 檢驗，不產(chǎn)生渾濁為止。將濾紙連同沉淀放入已包重