土壤樣品制備

1、農(nóng)田土壤樣品制備及保存方法一、制樣室要求制樣室應(yīng)設(shè)在向陽（但嚴(yán)防陽光直射樣品卜通風(fēng)、整潔、無揚(yáng)塵、無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)的房間。為便于晾樣，面積最好不小于10平方米。二、制樣所需的工具與容器晾樣用白色搪瓷盤；敲樣用木槌、壓樣用木棒；磨樣用樣品研磨機(jī)、瑪瑙研磨機(jī)或瑪瑙研缽、白色搪瓷研缽；過篩用尼龍篩，規(guī) 格為20-100目；裝樣用具塞磨口玻璃瓶、具塞無色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙 袋（裝樣量不低于200克）；裝樣用牛角勺；樣品標(biāo)簽。三、制樣程序1、土樣接交：采樣人將樣品送交管理人員后，樣品管理人應(yīng)進(jìn)行樣品登記，然后填寫制樣通知單交制樣人員，制樣人員按下列步驟制樣。2、 濕樣晾干：在晾干室將濕樣放置晾樣盤

2、中， 攤成2厘米厚的薄層，并間斷地用木 槌敲碎、翻拌、 揀出碎石，砂礫及植物殘?bào)w等雜質(zhì)。3、一個(gè)樣品準(zhǔn)備四個(gè)裝樣瓶（或樣品袋），把裝樣瓶洗凈晾干，填好樣品標(biāo)簽并貼好 （20目二瓶，60目 一瓶，100目一瓶），標(biāo)簽均一式二份，瓶外貼一份，瓶內(nèi)裝一份。4、樣品縮分：將晾干敲碎的樣品反復(fù)混合均勻， 然后鋪成一圓形，過圓心畫十字線將圓分 為四等分，取對角線二份（另二份棄去），照此方法繼續(xù)縮分，最終留500克左右 制樣。5、樣品粗磨：將風(fēng)干樣于白色搪瓷盤中用木槌、木棒再次壓碎樣品，全 部過20目尼龍篩。過篩后的樣品全部置于有機(jī)玻璃板上混勻。6、樣品細(xì)磨：取粗磨樣品100克，用磨樣機(jī)或研缽磨至全部過60

3、目尼龍篩；再取粗磨樣品100 克，用磨樣機(jī)或研缽磨至全部過 100目尼龍篩。7、樣品分裝：將過20目、60 目和100目樣品分別裝入相應(yīng)的樣品瓶中（各100克），作為檢測樣品，剩余的約 200克過20目篩樣品裝入另一個(gè)樣品瓶中，作為自備庫存樣備用。過20目篩（孔 徑0.9毫米）粗磨樣可直接用于土壤pH、土壤代換量、土壤速測養(yǎng)分含量、元素 有效性含量分析；過60目篩（孔徑0.25毫米）樣品用于農(nóng)藥或土壤有機(jī)質(zhì)、土壤 全氮等分析；過100目（孔徑0.149毫米）土樣，用于土壤重金屬和元素全量分析。8、樣品制完后，檢查所有樣品編號、標(biāo)簽、粒徑、標(biāo)簽填寫等無誤，將庫存樣 和檢測樣一并交樣品保管人，雙方

4、簽字認(rèn)可。若樣品需外送檢測，則將檢測樣送 檢測單位，庫存樣自己保存。四、制樣注意事項(xiàng)晾樣時(shí)不得將樣品鋪放在報(bào)紙等不潔凈的紙張上；樣品不得在陽光下直接暴曬；因時(shí)間關(guān)系需烘干樣品時(shí)，需在 45C以下溫度烘烤；不得在晾樣前縮分樣品；制樣中，采樣時(shí)的土壤樣品標(biāo)簽與土壤樣品始終放在一 起，嚴(yán)禁混錯(cuò)；每個(gè)樣品經(jīng)風(fēng)干、磨碎、分裝后送到實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)過程中，使用 的工具與盛樣容器的編號必須始終一致， 以免搞錯(cuò)；制樣所用工具每制備一份樣 品后擦洗一次，嚴(yán)防交叉污染。五、樣品保存制備土樣需專人保管，檢測時(shí)領(lǐng)用；制備土樣按不同編號、不 同粒徑分類存放于樣品庫，保存半年至一年。庫存樣至少保存一年才可棄去；土 壤樣品庫經(jīng)

5、常保持干燥、通風(fēng)，無陽光直射、無污染；要定期檢查樣品，防止潮 濕、霉變、鼠害及土壤標(biāo)簽脫落等。土壤樣品采集后，在進(jìn)行室內(nèi)土壤理化性質(zhì)分析的測定之前， 必須對野外采 集的土壤樣品進(jìn)行制備。土壤樣品制備過程中規(guī)范操作是保證分析結(jié)果如實(shí)反映 客觀實(shí)際的前提條件。因?yàn)榉治鰯?shù)據(jù)能不能代表樣品總體， 關(guān)鍵在于最終所用的 少量稱樣的代表性。如果樣品制備不規(guī)范，那么任何精密的儀器和熟練的分析技 術(shù)都將毫無意義。對采回的土樣，首先應(yīng)刮除土壤以外的侵入體 （如植物殘根，昆蟲尸體和磚 頭石塊等）和新生體（如鐵鉆結(jié)核和石灰結(jié)核等），之后盡快將其風(fēng)干。具體做 法是：將土樣平鋪在晾土架或木板上讓其自然風(fēng)干，為防止污染，木

6、板上應(yīng)襯墊干凈的白紙，尤其是供微量元素分析用的土樣， 嚴(yán)禁用舊報(bào)紙襯墊。干燥過程可 以在低于40c并有空氣環(huán)流的條件下進(jìn)行，也可以利用鼓風(fēng)干燥箱，但需注意 干燥箱內(nèi)不同部位溫度的差異。當(dāng)土樣達(dá)到半干狀態(tài)時(shí)，須及時(shí)將大土塊捏碎， 以免干后結(jié)成硬塊，不易壓碎，這點(diǎn)對于粘性土壤尤為重要。風(fēng)干樣品的操作應(yīng) 在通風(fēng)的室內(nèi)進(jìn)行，應(yīng)嚴(yán)禁暴曬，并防止酸、堿等氣體及灰塵對樣品的污染。將風(fēng)干的土樣平鋪在平整的木板或塑料板上， 用木棍或塑料棍壓碎（供微量 元素分析用的土樣，宜采用塑料板、棒碾壓）。對未通過篩子的土粒，必須重新 壓碎過篩孔為止；過篩后的土樣應(yīng)進(jìn)一步混勻供化學(xué)分析用的土樣，又因分析項(xiàng)目不同而對土樣細(xì)度有

7、不同的要求， 細(xì)度 要根據(jù)分析項(xiàng)目的要求而定，例如測定土壤pH值、交換性能以及有效性養(yǎng)分等 項(xiàng)目，一般須用通過10號篩的土樣，如果磨得過細(xì)，容易破壞土壤礦物晶粒， 使分析結(jié)果偏高。同時(shí)要注意，分析這些項(xiàng)目時(shí)，磨土的作用主要是使團(tuán)粒或結(jié) 粒分散成單粒，但不能破壞單個(gè)的礦物晶粒。因此，碾壓土樣只能用木棍或塑料 棍，而不能用金屬錘敲打，否則礦物膠粒破碎后，暴露出新的表面，可能不合理 地增加有效性養(yǎng)分的浸出。土壤礦質(zhì)成分的全量分析及有機(jī)質(zhì)、全氮等分析的結(jié)果，不受樣品磨細(xì)的影 響。為了使樣品容易分解或熔化，需要將樣品磨得更細(xì)一些，因而要將已通過10 號篩的土樣，用四分法取出一部分，磨細(xì)并使之全部通過10

8、0號篩或60號篩。應(yīng)當(dāng)注意的是分取樣品時(shí)，必須將通過10號篩的全部土樣用四分法或多點(diǎn)法分 取，而不能在其中隨意挖取一部分進(jìn)行磨細(xì)；否則，將降低取出土樣的代表性。 此外，還要注意碾磨工具的選擇，細(xì)碾時(shí)不宜用瓷碾缽，它可能使硅、鐵、鋁等 全量分析的結(jié)果偏高，瑪瑙碾缽則較為理想。如果全量分析采用酸溶法，尤其是 當(dāng)有精密儀器(例如，用原子吸收光譜儀或等離子光譜儀等)配合進(jìn)行分析時(shí)經(jīng) 常采用微量法，則稱樣量更少，對土樣細(xì)度的要求更高，一般要求土樣通過200 號篩，否則不僅稱樣誤差加大，而且熔化時(shí)間也加長。供微量金屬元素測定的土 樣，要用尼龍過篩，不能用金屬絲的網(wǎng)篩，以免污染樣品。對于這種要求極細(xì)土 樣的碾磨過篩，更需注意必須使原樣品全部通過篩孔， 絕不允許將難以磨細(xì)的粗 粒部分棄去，否則將造成樣品組成的改變而失去原有的代表性。土壤是構(gòu)成生態(tài)系統(tǒng)的基本要素之一，是國家最重要的自然資源之一，也是 人類賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)。土壤環(huán)境狀況不