化工原理實驗—精餾

1、板式精餾塔的操作與塔效率的測定、實驗?zāi)康?1) 熟悉板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程；(2) 理論聯(lián)系實際，掌握精餾塔的操作；(3) 學(xué)會精餾塔塔效率的測定方法。、基本原理1二元精餾過程的質(zhì)量指標(biāo)和操作變量 精餾塔的進(jìn)料通常是前一工序或另一精餾塔的出 料，為簡化討論，認(rèn)為它穩(wěn)定不變。二元精餾過程的質(zhì)量指標(biāo)是塔頂塔釜的輕組分含量Xd和Xw。主要操作變量是塔頂采出率D和塔釜加熱量Qh。2維持連續(xù)精餾過程穩(wěn)定操作的條件(1) 根據(jù)進(jìn)料量及組成、產(chǎn)品的分離要求，嚴(yán)格維持物料平衡。1) 總物料平衡：塔的總進(jìn)料量應(yīng)恒等于總出料量。即F = D + W當(dāng)進(jìn)料量大于出料量時，會引起淹塔；相反，出料量大于進(jìn)料量時，會引起

2、塔釜干料，最終都將破壞精餾塔的正常操作2）各組分的物料平衡：在滿足總物料平衡的情況下，應(yīng)同時滿足輕組分物料平衡。即FXf DXd Wxw由上述二式可知：為獲得合格產(chǎn)品，必須保證一定的塔頂、塔釜采出率：DXfXwFXdXw 和實際操作中，塔釜采出率W一般是根據(jù)塔釜液位的高低來操作，而塔頂采出率 D的大小則直接影響著質(zhì)量指標(biāo)（2）精餾塔應(yīng)有足夠的分離能力。在塔板數(shù)一定的情況下，正常的精餾操作要有足夠 的回流比，才能保證一定的分離效果，得到合格的產(chǎn)品而回流比的大小是由塔內(nèi)熱量衡算所決定，其中，塔釜 加熱量Qh是個十分重要的操作變量。（3）精餾塔操作時，塔內(nèi)應(yīng)有正常的氣液負(fù)荷量，避 免發(fā)生以下不正常的

3、操作狀況：1）嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象上升氣流將塔板上的液體的一部分帶至上層塔板， 這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液沫夾帶是一種與液體主流方 向相反的流動，屬返混現(xiàn)象，將使板效率降低。液流量 一定時，氣速過大將引起大量的液沫夾帶，嚴(yán)重時還會 發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的正常操作。2） 嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象精餾塔內(nèi)，液體與氣體在塔板上應(yīng)進(jìn)行錯流接觸， 但是當(dāng)氣速較小時，部分液體會從塔板開孔處直接漏 下。這種液漏現(xiàn)象使氣、液兩相不能充分接觸。嚴(yán)重的 液漏將使塔板上不能持液而無法正常操作。3）溢流液泛 因受降液管通過能力的限制而引起的液泛稱溢流 液泛。結(jié)構(gòu)一定的精餾塔，隨著汽液負(fù)荷的增大，或塔 內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時，

4、 降液管內(nèi)清液高度將 不斷增加， 當(dāng)降液管內(nèi)液面升至溢流堰板上緣時， 降液 管內(nèi)的液體流量為其極限通過能力， 若液體流量超過此 極限值后，板上開始積液，引起溢流液泛，最終會使全 塔充滿液體，破壞塔的正常操作。3如何判斷塔內(nèi)穩(wěn)定操作的條件是否滿足（ 1）靈敏板溫度 對于物料不平衡和分離能力不夠所造成的產(chǎn)品不 合格現(xiàn)象，早期可通過靈敏板溫度的變化得到預(yù)測，及 時采取相應(yīng)的措施以保證產(chǎn)品的合格。圖a是物料不平衡時（采出率太大）時，全塔溫度2分布的變化情況。圖b 是分離能力不夠時（回流比減小）時，全塔溫度分布的變 化情況。比較圖a和圖b可以看出，采出率太大或回流比 太小時，靈敏板的溫度均上升，但前者溫

5、度的上升是突 躍式的，而后者則是緩慢式的；同時，前者塔頂和塔釜 的質(zhì)量指標(biāo)中有一個是合格的，而后者則兩個質(zhì)量指標(biāo)都不合格。據(jù)此特點可判別造成產(chǎn)品不合格的原因，并 作相應(yīng)的調(diào)整。D XfXwa.F Xd Xw時b.回流比減小時（2）塔釜壓強塔釜壓強集中反映了塔內(nèi)壓力和氣液負(fù)荷的情況。對 常壓塔而言，則反映了塔內(nèi)氣液負(fù)荷的情況，主要是塔板 上的持液情況和上升蒸汽通過塔板的流動阻力。當(dāng)塔釜壓 強明顯低于正常范圍時，塔內(nèi)可能出現(xiàn)了“漏液”；而當(dāng) 塔釜壓強明顯高于正常范圍時，塔內(nèi)可能出現(xiàn)了“嚴(yán)重液 沫夾帶”或“溢流液泛”。4幾種典型不正?，F(xiàn)象的處理方法 （1）由于物料不平衡而引起的不正?，F(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法

6、在操作過程中，要求維持總物料平衡是比較容易的，即F= D+W但要求在組分的物料平衡條件下操作則比較困難，有時過程往往處于不平衡的條件，即：Dxd Fx f Wxw以 Dxd Fxf Wxw 為例，在此情況下操作，顯而易見，隨 著過程的進(jìn)行， 塔內(nèi)輕組分大量流失， 而重組分則逐步 積累，使操作過程日趨惡化。其外觀表現(xiàn)是：塔釜溫度 合格而塔頂溫度逐漸升高， 塔頂產(chǎn)品不合格而塔釜產(chǎn)品 合格。造成的原因有：a）塔頂采出率D過大；b）進(jìn)料量或進(jìn)料中輕組分含量下降。 處理方法為： 若因塔頂產(chǎn) 品采出比例不當(dāng)造成此現(xiàn)象時， 可采用不變塔釜加熱蒸 量，減小塔頂采出，加大塔釜出料和進(jìn)料量，使過程在DXd FXf

7、 Wxw下操作一段時間，以補充塔內(nèi)的輕組分量。待塔頂溫度逐步下降至規(guī)定值時， 再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過 程在下操作。 如系進(jìn)料組成變化， 但變化不大而造成此現(xiàn)象時，調(diào)節(jié)方法同上；若組成變化較大時，則需要調(diào) 節(jié)進(jìn)料的位置，甚至改變回流量。（ 2）由于 分離能力不夠引起產(chǎn)品不合格的現(xiàn)象及調(diào)節(jié) 方法分離能力不夠引起產(chǎn)品不合格， 其表現(xiàn)為塔頂溫度 升高，塔釜溫度降低，塔頂、塔底產(chǎn)品都不符合要求。 采取的措施： 一般可通過加大回流比來調(diào)節(jié)。 但必須注 意，若在塔的進(jìn)料量及其組成不變、 同時又規(guī)定了塔頂、 塔底產(chǎn)品的質(zhì)量要求， 則根據(jù)物料衡算， 塔頂和塔底產(chǎn) 品的量 亦已確定。因此，增加回流比并不意味著產(chǎn)品采出

8、率 D 的減少，加大回流比的措施只能是增加上升蒸汽量即增 加塔釜加熱速率， 同時也增加了塔頂?shù)睦淠俊?這是以 能耗為代價的。此外須注意，隨著回流比的增大，塔內(nèi) 上升蒸汽量有可能超過塔內(nèi)允許的汽液負(fù)荷范圍， 容易 發(fā)生嚴(yán)重的液沫夾帶或其他不正?，F(xiàn)象。 因此， 不能盲 目地增加回流比。5塔效率對板式精餾塔，一般以板效率來概括塔板上汽液接觸的狀況和各種非理想流動對精餾過程的影響塔板效率的定義有：點效率、默佛里板效率和全塔效率。全塔效率是板式塔分離性能的綜合度量，它不僅與 影響點效率、板效率的各種因素有關(guān)，而且還把板效率 隨組成等的變化也包括在內(nèi)。因此，全塔效率綜合了塔 板結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)、操作變量等

9、諸因素對塔分離能力的 影響。對于一個新物系，一般需由實驗來測定。全塔效率的定義為：Ntn式中，Nt、N分別表示達(dá)到某一分離要求所需的 理論板數(shù)和實際板數(shù)。全塔效率一般可在全回流操作 時來測定。當(dāng)塔釜再沸器作為一個理論級處理時，上 式分子項理論板數(shù)Nt中須減去1。三、實驗內(nèi)容(1) 全回流操作，并測定全塔效率；(2) 對15-20% (v)的水和乙醇混合液進(jìn)行精餾分離，以達(dá)到塔頂餾出液乙醇濃度大于93%(v)，塔釜殘液乙醇濃度小于3%(v)。并在規(guī)定時間內(nèi)完成 500m1的塔頂 采出量。四、實驗裝置精餾裝置由板式精餾塔主體 (包括塔釜、塔身和塔頂冷凝器 ） 、加料系統(tǒng)，產(chǎn)品貯槽及測量儀表所組成。

10、本精餾裝置所采用的精餾塔為篩板塔，塔內(nèi)徑為50mm塔板15塊，板間距為100mm開孔率4-6%、降液管管徑© 14*2 ;塔釜以2支1kW的電加熱棒進(jìn)行加熱，其中一支是常加熱， 而另一支通過自耦變壓器可在 01kW范圍內(nèi)調(diào)節(jié)；塔頂 為盤管式冷凝器，上升蒸汽在盤管外冷凝，冷凝液流至 分配器儲槽， 一部分回流至塔內(nèi)， 一部分作為產(chǎn)品輸出。 料液由泵輸送，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計計量后加入塔內(nèi)。五、實驗操作原則（ 1 ）預(yù)先配制 （或檢查 ）塔釜內(nèi)和料液槽內(nèi)的水 -酒 精溶液的組成。一般塔釜內(nèi)溶液組成，約為5%（v），并達(dá)到預(yù)定的液位高度 （太低可能使加熱棒干燒， 太高 將影響釜液的 沸騰空間）。料液槽內(nèi)的組成一般為 15-20%（ v）。（2）先開啟塔頂冷凝器的冷卻水閥，并檢查塔頂冷 凝器上的通大氣閥是否打開。 再開啟塔釜電加熱器， 當(dāng) 釜液預(yù)熱至沸騰后要注意控制加熱量。（ 3）進(jìn)行全回流操作， 建立板上穩(wěn)定汽液兩相接觸。 取樣分析 xd 和