紅外可見光檢測寶玉石

1、紅外可見光檢測寶玉石論文姓 名： 學(xué) 號： 班 級： 專 業(yè)： 寶石及材料工藝學(xué) 前言彩色寶石的顏色是評價(jià)寶石的基礎(chǔ), 顏色的美與否決定著寶石的檔次、 品級和價(jià)值。大部分寶石的顏色都是寶石晶體中含有雜質(zhì)或結(jié)構(gòu)缺陷而產(chǎn)生的顏色。顏色是由吸收引起的。光吸收反映了寶石的化學(xué)成分( 呈色元素) 和品體結(jié)構(gòu)( 呈色離子所在的配位體及環(huán)境) , 二者的綜合信息。因此, 顏色的真?zhèn)慰捎梦展庾V加以鑒別。寶石在若干特定波長出現(xiàn)相應(yīng)強(qiáng)度的寬帶和窄帶吸收便構(gòu)成了有鑒定意義的特征吸收譜。紫外 -可見光、 紅外光譜、 拉曼光譜、 X 熒光等大型高科技儀器在寶石鑒定中越來越占據(jù)重要位置。本文著重討論紅外 -可見吸收光譜

2、。紅外可見光吸收光譜1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解紅外可見光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理； 2、掌握紅外可見光光譜儀的基本操作流程。2、 實(shí)驗(yàn)原理1、紅外光譜基本理論 當(dāng)一束紅外光照射在礦物上時(shí)，礦物就要吸收一部分能量，同時(shí)將吸收的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿诱駝?dòng)能和分子轉(zhuǎn)動(dòng)能。 分子振動(dòng)光譜：分子振動(dòng)能級比分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級大，當(dāng)分子振動(dòng)能級躍遷時(shí)伴隨有分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級躍遷。 分子轉(zhuǎn)動(dòng)光譜：出現(xiàn)在遠(yuǎn)紅外區(qū)，它能給出分子的轉(zhuǎn)動(dòng)慣量、核間距離、分子的對稱性。 在近紅外、中紅外區(qū)光子激發(fā)分子振動(dòng)能級的同時(shí)，也激發(fā)分子轉(zhuǎn)動(dòng)能級，但不能激發(fā)電子能級躍遷。 當(dāng)一束紅外光照射在礦物上時(shí)，一種可能為礦物內(nèi)部分子運(yùn)動(dòng)全部吸收，不再從礦物內(nèi)部

3、射出，另一種可能為紅外光束強(qiáng)度大，部分能量被分子能級躍遷吸收，還有部分能量透過礦物。 有關(guān)的名詞解釋： 波長二個(gè)相鄰波峰（波谷）之間距離, 波長單位：微米（）。 波數(shù)單位長度波振動(dòng)次數(shù)（波長倒數(shù)cm-1），波數(shù)單位：厘米-1（cm-1）。 頻率每秒鐘內(nèi)振動(dòng)次數(shù)（單位時(shí)間通過固定點(diǎn)波數(shù)）。 透射比入射礦物光強(qiáng)度（I0），透過礦物光強(qiáng)度（I），I / I0。 透過率I / I0100。 紅外吸收光譜圖不同頻率的輻射于礦物上，導(dǎo)致不同透射比，以縱座標(biāo)為透過率，橫座標(biāo)為頻率，形成礦物變化曲線，則稱該礦物紅外吸收光譜圖。 近紅外波長范圍：0.782.5，波數(shù)：128204000cm-1。 中紅外波長范圍

4、：2.550，波數(shù)：4000200cm-1。 遠(yuǎn)紅外波長范圍：501000，波數(shù)：20010cm-1。 單位變換：（微米、m毫微米、埃、cm厘米） 1=1000nm=10000=10-4cm 1=10-1nm=10-4=10-8cm 1cm=104=107nm=108 1m=10-7cm 2、礦物紅外光譜特征 礦物紅外光譜反映礦物化學(xué)成分、結(jié)構(gòu)特征，礦物大多數(shù)屬離子化合物，具各種陰離子團(tuán)（硅酸鹽、碳酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、鎢酸鹽、鉬酸鹽、砷酸鹽、釩酸鹽、鉻酸鹽），振動(dòng)強(qiáng)大、穩(wěn)定。 礦物紅外光譜能較快測出各種陰離子團(tuán)，以陰離子團(tuán)再研究相關(guān)的陽離子成分及礦物成分結(jié)構(gòu)。 具同一陰離子團(tuán)礦物類，

5、吸收頻率、強(qiáng)度是一致的，因此利用礦物陰離子團(tuán)及特征吸收頻率，通過相應(yīng)的研究能迅速測定礦物。 礦物陰離子團(tuán)及特征吸收頻率（cm-1）礦物陰離子團(tuán)特征吸收頻率（cm-1）AsO43-880770BO33-15001300、950850、700400BO45-880700、700400CO32-15301320、1001040、890800、745670CrO42-900820HCO32-33002000、19301840、17001600、1000940 840830、710690、670640H2O36503000、17001590MoO42-850780、700200NO3-18101730、

6、15201280、10601020、850800、770715OH-37002900PO43-1200940、650540SiO44-1175860、540470SO42-12101040、680570VO43-930730U2O7900880、480470、280270WO42-850780、720200 某些礦物特征吸收頻率（cm-1）礦物名稱特征吸收頻率（cm-1）螢石275方解石721、873881、14351410白云石729菱鐵礦737菱鎂礦748菱鋅礦743菱錳礦727白鉛礦1410、677文石1471、707、692石英512515、778780、796800、10841085

7、微斜長石1142、1134、1120、1100、768、742、728、648、602、584、535、463、428、398高嶺石37043689、36723664、36533650、36283620、11001093、10381035、10121000、918912、542535、475468透閃石鐵陽起石3625、3648、3660、3673蒙脫石620630、 845850、10801090伊利石822845、10101025、10701080鈣鋁榴石鈣鐵榴石550650、8001000鎂橄欖石鐵橄欖石8001000 3、紅外光譜在寶玉石檢測中的應(yīng)用 近二十年來寶石學(xué)上的重要進(jìn)展幾乎都

8、體現(xiàn)在先進(jìn)技術(shù)手段的使用上，其中尤以紅外光譜廣泛應(yīng)用而醒目，原來看似復(fù)雜昂貴的紅外光譜儀，隨著性能價(jià)格比的提高，在寶石界越來越成為一種較普遍的測試手段，已有大量關(guān)于紅外光譜儀使用的報(bào)道。9寶石鑒定中紅外技術(shù)的特點(diǎn)及要求準(zhǔn)確可靠：紅外光譜特征取決于物質(zhì)成分及結(jié)構(gòu)，幾乎沒有兩種物質(zhì)的紅外光譜是完全相同的，如天然及合成水晶、紫晶。要求：儀器分辨率好、精確度高。不需特殊方法制樣，不損傷樣品：寶石鑒定的特點(diǎn)決定在整個(gè)鑒定過程中不能對樣品造成物理損害或化學(xué)腐蝕。要求：KBr壓片法對寶石的無損鑒定不適用。鑒定速度塊。要求：儀器的操作簡便，反應(yīng)靈敏。研究樣品種類復(fù)雜，包括無機(jī)物和有機(jī)物、測試方法多樣。紅外光譜

9、不同區(qū)段在寶石鑒定中的特點(diǎn)遠(yuǎn)紅外光譜主要反映分子的內(nèi)振動(dòng)，包括重原子之間的伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)以及分子之間的振動(dòng)，如晶格振動(dòng)產(chǎn)生的共振吸收。中紅外光譜主要反映物質(zhì)的指紋頻率，大多數(shù)物質(zhì)（尤其是組成寶石的無機(jī)物質(zhì)）的基頻振動(dòng)出現(xiàn)在中紅外區(qū)，少數(shù)出現(xiàn)在遠(yuǎn)紅外區(qū)。中紅外光譜與遠(yuǎn)紅外光譜結(jié)合成為鑒定寶石種屬的關(guān)鍵指紋區(qū)。近紅外。分子中只有基頻振動(dòng)的頻率在2000 cm-1以上的振動(dòng)，其倍頻吸收才能處于近紅外區(qū)。近紅外譜區(qū)除了有不同級別的倍頻譜帶外，還包含許多不同形式組成的合頻吸收。因此，近紅外譜區(qū)成為研究含氫基團(tuán)（C-H，N-H，O-H）的理想譜區(qū)。寶玉石檢測基本上是采用無損傷方式，隨著寶玉石工藝的不斷

10、革新發(fā)展，人工優(yōu)化改善充填技術(shù)日益提高。 在寶玉石檢測中任何檢測手段的應(yīng)用，在某些方面都存在局限性，紅外光譜也不例外。 紅外光譜正常的礦物檢測樣品制備，先將礦物研磨成粉末狀，再滲入白色粉末狀溴化鉀共同研磨，在壓片機(jī)上壓制成測試圓形薄片，然而寶玉石飾品不可能研磨制備，因而飾品需有一個(gè)以上或更多的拋光平面進(jìn)行測試，也可能需要將飾品重新處理再進(jìn)行測試，這就是紅外光譜測試的局限性。 紅外光譜運(yùn)用于寶玉石檢測，用其所長，能較快準(zhǔn)確測定寶玉石中(OH)n、H2O、H3O、OH-及高分子材料（硅基聚合物、環(huán)氧樹脂、塑料）確定寶玉石名稱及優(yōu)化處理內(nèi)涵。 合成寶玉石雖與天然寶玉石在物理化學(xué)性質(zhì)基本相同，但從某些

11、微細(xì)方面也存在差異，這在紅外光譜上有不同反應(yīng)。 天然祖母綠與助熔劑合成祖母綠區(qū)別在于天然祖母綠在34003800cm-1有一強(qiáng)吸收峰，助熔劑合成祖母綠無34003800cm-1強(qiáng)吸收峰，這與天然祖母綠中含有一定結(jié)晶水（H2O）有關(guān)。 水熱法合成祖母綠具2745、2830、2995、3490cm-1吸收峰，而在天然祖母綠中2745、2830、2995、3490cm-1吸收峰是不存在的。 紅外光譜對聚合物充填類飾品具一定的優(yōu)勢，如天然翡翠經(jīng)酸蝕后聚合物充填處理，在紅外光譜圖上反映出2827、2928、2942、2969cm-1吸收峰存在，系高分子材料充填所致，天然翡翠無2827、2928、2942

12、、2969cm-1吸收峰。 天然綠松石中無2950cm-1吸收峰，注塑綠松石中具2950cm-1吸收峰。 天然歐泊中無5725、5810、5780、5810、5890、5925cm-1吸收峰，聚合物充填歐泊中具5725、5810、5780、5810、5890、5925cm-1吸收峰。 天然紫晶中無3540cm-1吸收峰，合成紫晶中具3540cm-1吸收峰。 礦物實(shí)例還很多不一一贅述，在寶玉石中的應(yīng)用還在不斷的開發(fā)，作為一種礦物的測試手段還在不斷完善，紅外光譜的應(yīng)用將日趨發(fā)展，并有助于解決寶玉石檢測中的難點(diǎn)、疑點(diǎn)。 3、 儀器構(gòu)造本實(shí)驗(yàn)所用的儀器設(shè)備是紅外光譜儀儀器型號：BRUKER TENSO

13、R 27專門為常規(guī)和高級實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用設(shè)計(jì)的新一代研究級紅外光譜儀，所有鏡子都為鍍金鏡子，保證最高性能。適用于對珠寶玉石的組成或結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性或定量分析，包括珠寶玉石種屬鑒定等在內(nèi)，可以無損檢測各類珠寶玉石而無樣品形狀、大小等的限制。TENSOR 27顯著特點(diǎn)：1. 采用光學(xué)補(bǔ)償型干涉儀(RockSolidTM)，90o角鏡，入射光與反射光永遠(yuǎn)平行，抗震性能優(yōu)，儀器穩(wěn)定；2. 儀器所用的反射鏡全部鍍金，環(huán)境性能優(yōu)異，信噪比是同檔次儀器中最高；3. 擴(kuò)展能力強(qiáng)，能同時(shí)連接三個(gè)外接大型附件；4. 數(shù)據(jù)通訊采用Ethernet，可遠(yuǎn)程控制和遠(yuǎn)程診斷；5. 覆蓋遠(yuǎn)紅外、中紅外、近紅外；6. 智能化程度高，儀

14、器的自診斷軟件判斷儀器各部分的使用狀態(tài)，內(nèi)部校驗(yàn)單元又能保證波數(shù)的精度和準(zhǔn)確度、透光率的精度和準(zhǔn)確度，信噪比的測定；7. 儀器防潮性能好，分子篩干燥，儀器報(bào)警。8. 主機(jī)采用二極管激光器，使用壽命超過十年。9. 電子溫控長壽命紅外光源10.提供超過350張寶石類礦物的譜庫（含目前已經(jīng)建立的超過15個(gè)大類的寶玉石譜庫），并且所有譜庫均采用上述寶玉石專用漫反射附件測試獲得；自動(dòng)檢索（二），光度計(jì)操作方法實(shí)驗(yàn)步驟：測量，先測背景單通道光譜，放樣品，測樣品單通道光譜，去線，截屏保存使用環(huán)境：電源電壓：85265V，4765Hz溫度范圍：1835濕度范圍：小于70%儀器室須保持無塵，無腐蝕性氣體，無強(qiáng)烈

15、振動(dòng)。 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，如儀器出現(xiàn)故障，須立即退出檢測狀態(tài)，并向保管人或科室負(fù)責(zé)人報(bào)告，查明原因，及時(shí)處理，不得擅自“修理”，同時(shí)做好使用和故障情況登記及實(shí)驗(yàn)室記錄。 日常保養(yǎng)：當(dāng)位于儀器的右上角的紅色電子濕度指示燈閃爍時(shí)，應(yīng)該立即更換干燥劑。包括位于樣品倉內(nèi)的干燥劑及位于干涉儀倉內(nèi)的干燥劑。若儀器長期不用，則必須至少每兩星期更換一次干燥劑并且每周至少開啟主機(jī)一次，每次開機(jī)時(shí)間不低于4小時(shí)， 樣品倉內(nèi)干燥劑為變色硅膠，再生按變色硅膠方法處理。 再生、更換干涉儀倉干燥劑步驟：（1） 小心將失效干燥管從儀器中取出，并將已再生好的備用干燥1/3頁管小心裝入儀器；（2） 打開失效干燥管密封蓋，將干燥

16、劑（分子篩，白色）倒出；（3） 將倒出的干燥劑放入適當(dāng)?shù)娜萜鳎诟稍锖嫦溆?50下再生不低于24小時(shí)；（切勿連同干燥管一起加熱?。?） 在干燥氣氛中冷卻干燥劑至50以下，然后才能將干燥劑重新裝入干燥管中，蓋好密封蓋，在干燥氣氛中保存?zhèn)溆?。（切勿將高溫干燥劑立即放入，否則會損壞紅外光譜儀?。?樣品測定完畢，須保持儀器樣品倉的清潔，并將樣品移出儀器室，關(guān)好儀器、電腦及水、電、門窗等。開機(jī)前的準(zhǔn)備檢查確認(rèn)電源插座上的電壓是否在規(guī)定的范圍內(nèi)。開除濕器，濕度須小于70%。開機(jī)步驟 按儀器后側(cè)的電源開關(guān)，開啟儀器，加電后，開始一個(gè)自檢過程；約30秒鐘。自檢通過后，狀態(tài)燈由紅變綠。儀器加電后至少要等待10分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，