畢業(yè)論文--滴定分析法的改進

1、畢業(yè)論文-滴定分析法的改進作者:日期:滴定分析法的改進一、摘要：容量分析法又稱滴定分析法。它是將一種已知準確濃度的滴定液加到 被測物質溶液中，直到兩者完全反應，根據滴定液的濃度及消耗的體積確定被測 物含量的方法。根據滴定液與被測物發(fā)生的化學反應類型不同，可分為酸堿滴定法、沉淀滴 定法、配位滴定法和氧化還原滴定法。多數滴定反應在水溶液中進行，當被測物不溶于水或因其他原因不能以水為溶劑時，可采用非水溶劑作滴定介質。1。按化學反應類型分類：（1）酸堿滴定法（2）配位滴定法（絡合滴定法）（3）沉淀滴定法（4）氧化還原滴定法2。按滴定方式分類：（1）直接滴定：例：強酸滴定強堿。間接滴定：例測定鋁（4）置

2、換滴定法:例：Al:氧化還原法測定鈣。返滴定法：例：配位滴定法丫 AIF62- + Y4 ZnY二、關鍵詞：滴定液、被測液、化學反應三、原分析方法的不足過于繁瑣，滿足不了企業(yè)的油品分析的效率。四、改進方案：舉例:發(fā)動機燃料銅片腐蝕試驗一、儀器及試劑：錐形瓶、鍍鉻鑷子、銅片（1號銅或2號銅，每塊銅片長40毫米,寬10毫米，厚1.5-2。 5毫米）、砂紙（粒度為150號或240號）、電熱水浴、球形回流冷凝管（長300毫 米）、磨口錐形瓶（250毫升）、瓷器或玻璃器（直徑為75毫米）.二、實驗步驟：（1）、銅片要用粒度為240號的砂紙分別對六個面作精細的研磨，（使用新的銅片 時必須預先用粒度為150

3、號的砂紙磨光）再依次用無水乙醇及乙醚洗滌，然后放 在濾紙上晾干，此后銅片的表面絕對不許用手觸摸 .（2）取未經過濾的式樣100毫升,裝入250毫升錐形瓶中，用鑷子將新磨光的銅 片放在已裝有式樣的錐形瓶中，用軟木塞將錐形瓶與回流冷凝器連接在沸水浴 中，煮沸15分鐘后，把錐形瓶從浴中取出，倒出試油，用鑷子取出銅片趁熱用丙 酮洗滌，然后將這塊銅片與未經試驗的磨過光的銅片進行比較1、發(fā)動機燃料銅片腐蝕試驗一、方法：在規(guī)定的條件下，觀察發(fā)動機燃料使銅片所產生的顏色變化，來判斷油品的腐蝕 性。二、儀器（1）玻璃試管：直徑15-20毫米，高140-150毫米（2）恒溫水浴（3）瓷器：直徑約75毫米（4）鍍鉻

4、鉗子或鑷子（4）溫度計：0-100 度分度為1度（5）銅片：T1、T2每塊銅片長40毫米，寬10毫米，厚1。5-2.5 毫米。（5）砂紙：粒度為150號和180號三、試劑：無水乙醇、乙醚、丙酮：分析醇或無水乙醇一苯混合液（1： 1）四、步驟（1）銅片要用粒度為180號的砂紙作精細的研磨（使用新的銅片時，必須預先 用粒度為150號的砂紙磨光）在依次用無水乙醇及乙醚洗滌，然后放在濾紙上晾 干。注：銅片的表面絕對不許用手接觸。將式樣注入試管，約達60毫米的高度（不許將式樣預先經過濾紙過濾）（2）用鑷子將新磨光的銅片放在已裝有式樣的試管中，塞上軟木塞后，將試管浸在溫度為50+2度的水浴中（試管中的式樣

5、液面必須低于水浴中的水面）放置3小時后，將試管從水浴中取出，倒出式樣小心的用鑷子取出銅片，放入裝有溫熱 的丙酮或無水乙醇一苯混合液的瓷器中，趁熱洗滌，然后將這塊銅片與未經試驗 的磨光過的銅片進行比較。五、結果處理合格（1）實驗后如果銅片表面出現光滑或非黑色、褐色、鋼灰色不合格（1） 若實驗后銅片表面出現黑色、褐色、鋼灰色的薄層或斑點（2） 若實驗后銅片表面出現少量的斑點在濾紙上擦過后光滑.（3）在實驗前式樣用濾紙過濾后銅片表面光滑汽油結果取樣地點結果處理加氫裝置合格（表面光滑）焦化裝置合格（表面光滑）2、汽油、煤油、柴油酸度測定法、本方法適用于測定未加乙基液的汽油、煤油、柴油的酸度、方法概要用

6、于沸騰的乙醇抽出式樣中的有機酸然后用KOH乙醇溶液進行滴定。（2）中和100毫克的石油產品所需KOH的毫克數為酸度.三、儀器（1）錐型瓶250毫升，（2）球形回流冷凝管：長約300毫米（3）量筒25、50、 100毫升（4）微量滴定管2毫升分度為0。2毫升或5毫升，分度為0.05毫升（5） 電熱板或水浴四、試劑1）乙醇、精制乙醇：用AgNo3和KOH處理后再經沉淀和蒸餾（2）KOH （配 成0.05N KOH乙醇溶液）（3）堿性藍6B配制成溶液時，稱取堿性藍1克，稱準 至0。01克，然后將它加在50毫升的煮沸的95%乙醇中，并在水浴中回流1小 時，冷卻后過濾。必要時煮熱的澄清濾液要用0。05N

7、 KOH乙醇溶液或0。05N酸溶液中和，冷卻直至加入1 2滴堿液，能使指示劑溶液從藍色變成淺色為止， 有些指示劑制品經過這樣處理變色才靈敏。堿性藍指示劑適用于測定深色的石油產品。（4）酚酞：配成1 %的酚酞乙醇溶液酚酞指示劑適用于測定無色的石油產品或在滴定混合物中容易看出淺玫瑰 色的石油品。5）甲酚紅：配制溶液時，稱取甲酚紅 0.1克,稱準至0。001克，研細，溶于100 毫升95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流 5分鐘。趁熱用0。05N KOH甲酚紅 溶液由橘紅色變成深紅色，而在冷卻后又能恢復成橘紅色為止五、試驗步驟（1）取95%乙醇50毫升注入清潔無水的錐形燒瓶內，用裝有回流冷凝管的軟木塞 塞

8、住錐形燒瓶之后，將9 5%乙醇煮沸5分鐘。（2）在煮沸過的9 5%乙醇中加入0. 5毫升堿性藍溶液（后甲酚紅溶液后，在不斷搖震下趁熱用0 05N KOH乙醇溶液使95%乙醇中和，直至錐形燒瓶中 的混合物從蘭色變成淺紅色或從黃色變成紫紅色為止。3）將式樣注入中和過的熱的9 5%乙醇中，式樣數量為汽油煤油用50毫升柴油用2 0毫升，而在2 0+-3度時用來量取，在錐形燒瓶裝上回流冷凝管之 后,將錐形燒瓶中的混合物煮沸5分鐘，（對已加入堿性藍溶液或甲酚紅溶液的混 合物，此時應再加入0。5毫升的堿性藍溶液或甲酚紅溶液就在不籪震搖下，趁熱用0.05NKOH乙醇溶液滴定直至95%乙醇層的堿性藍溶液從藍色變

9、成淺紅色（甲酚紅溶液從黃色變成紫紅色）為止或直至95%乙醇層的酚酞溶液呈現淺玫瑰紅色為止。在每次滴定過程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達到終點，所經過的時間不應 超過3分鐘.四、計算式樣的酸度x（毫克KOH/100ml）按下式計算X=100vT/V1T=56.1NV滴定時消耗乙醇溶液體積毫升V1式樣體積T KOH乙醇溶液滴定度 毫克KOH/毫升56.1 KOH的克當量N乙醇溶液的當量濃度五、實驗數據及處理柴油V滴定時消耗乙醇溶液體積毫升2.30V1式樣體積（ml）20。0T KOH乙醇溶液滴定度 （克KOH/毫 升）2.81KOH的克當量（g）56。1N乙醇溶液的當量濃度（mol/mL）0.05

10、X0。323、堿液濃度測定一、范圍本方法適用于配制的堿溶液濃度的測定二、反應原理本方法適用于中和滴定法測定堿液濃度NaOH +HCL = Nacl+ H20三、儀器（1）滴瓶30毫升（2）錐形瓶250毫升（3）酸式滴定管25毫升四、試劑（1）鹽酸標準溶液：0.5000mol/L（2）酚酞指示劑（1%乙醇溶液）五、試驗步驟（1） 將樣品倒入清潔干燥的滴瓶中，用減量法稱取堿液5-6克于250毫升的錐 形瓶中（稱準至0.0002克），如果堿液濃度大于20%時，可稱取1-3克（2）加入約100毫升蒸餾水及2滴酚酞指示劑，用0.5000mol/L鹽酸標準溶液 滴定至紅色消失為止，記下消耗鹽酸的體積數。五

11、、堿液濃度按下式計算NaOH% = CHcl。VHcl0.04*100 %/GCHcl :鹽酸標準溶液的摩爾濃度mol/LV:滴定時消耗0。5000mol/L鹽酸的體積ml0。0400: NaOH的毫摩爾質量克數G樣品的質量（g）六、實驗數據及處理混合汽油CHcl鹽酸標準溶液的摩爾濃度mol/L0。 5000V:滴定時消耗0。5000mol/L鹽酸的體 積ml3.2000NaOH的毫摩爾質量克數（g）0.0400G樣品的質量（g）13.4560NaOH%0.47564、脫硫液中溶解硫化氫含量測定（碘量法 ）一、范圍：適用乙醇胺脫硫液中溶解硫化氫含量的測定。二、試驗方法（1）方法概要乙醇胺脫硫液

12、吸收硫化氫后，生成乙醇胺的相應鹽類，在弱酸性介質中，硫被碘氧化成過剩的碘用硫代硫酸鈉標準溶液回滴，由硫代硫酸鈉的消耗數計算出 H2S 的含量。(2)反應原理脫硫液吸收后，生成乙醇胺的相應鹽類，在弱酸性介質中，硫被碘氧化，過剩的碘用硫代硫酸鈉標準溶液回滴三、儀器及試劑(1)容量瓶100毫升(2)移液管10、5、2毫升(3)碘量瓶250毫升(4)滴定管25毫升，棕色酸式(5)5% KOH水溶液，(6)1%醋 酸鋅水溶液(7) 10%醋酸水溶液(8)碘溶液0。01mol/L (9)淀粉指示劑0.5% 水溶液(10)硫代硫酸鈉標準溶液0.01mol/L四、試驗步驟(1) 用移液管取2毫升待測式樣于預先

13、盛有10毫升5%KOH溶液的100毫升容 量瓶中，移液管口必須接近液面，加蒸餾水稀釋到刻度，搖勻備用。(2) 移取上述溶液5毫升于預先成有30毫升醋酸鋅溶液的250毫升碘量瓶中， 在電爐上加熱煮沸1分鐘。冷卻至室溫，加入10毫升10%醋酸在用衣液管加入 10毫升,0。01mol/L碘液，在暗處放置5分鐘，用0。01mol/L硫代硫酸鈉標準 溶液回滴過剩的碘至淺黃色時，加入約1毫升,0.5%淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至黃色 消失，記錄消耗Na2S2O3的體積，與此同時做一份空白試驗。五、計算H2S(g/L) = Na2S2O3 ( mol/L)。(V1 V2 )。10*34.8/V 樣V1:空白消耗硫

14、代硫酸鈉體積V2:樣品消耗硫代硫酸鈉的體積硫代硫酸鈉mol/L:硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度34。08:硫化氫的摩爾質量V樣:取樣體積六、精密度硫化氫含量3g/L以上，兩次平行測定，結果的誤差不大于0.5g/l含量3g/L以下，兩次平行測定結果的誤差不大于 0。2g/L以下 注：(1)如果樣品中含不飽和烴，可不必加熱煮沸(2)如果樣品中含有硫代硫酸根時對測定有干擾.七、實驗數據及處理取樣地點焦化裝置樣品名稱貧液|富液取樣量ml2硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度mol/L0.02005空白消耗硫代硫酸鈉體 積ml4.40消耗硫代硫酸鈉的體積3.100.35分析結果(g/L)4.4413.845、脫硫

15、液中乙醇胺濃度測定方法一范圍：適用于脫硫液中乙醇胺濃度的測定法 二方法概要乙醇胺（或乙醇胺。N 甲基二乙醇胺）是一種弱減性有機化合物，它 與鹽酸反應生成乙醇胺的鹽酸鹽，可用中和法測定。三儀器與試劑容量瓶（100ml） 移液管（2ml 5ml 10ml） 錐形瓶（100ml500ml） 微量滴液管（5ml） 鹽酸標準溶液（0.05mol/l） 0。0001甲基蘭混合液指示劑（2: 1）四.實驗步驟1）用移液管汲取待測液2ml于100ml容量瓶中，用蒸 餾水稀釋至刻度2）選用適當的移液管取上述溶液 5ml形瓶中，用少量 蒸餾水沖洗瓶壁3）向錐形瓶中加入53滴指示試劑，用0。05mol/l 液滴至玫

16、瑰色，記錄鹽酸消耗的體積五. 計算X%= CHclVM.2/V 樣X:每100ML溶液中乙醇胺的克數gCHCL:鹽酸標準溶液 濃度mol/lV:滴定時消耗鹽酸的體積mlM :乙醇胺（二乙醇胺N甲基二乙醇胺）的摩爾量 molV樣：取樣體積ml六. 精密度平行測定結果的差數不超過0.0005 七、實驗數據及處理取樣地點焦化裝置樣品名稱貧液|富液取樣量ml2鹽酸標準溶液濃度mol/l0.05197滴定時消耗鹽酸的體積ml鹽酸體積（ml）4。354.04分析結果（）26。9424.996石油產品水溶性酸及堿測定法（試管法）一、范圍：適用于餾出口汽油、柴油、煤油、及潤滑油、水溶性酸堿，及堿的測疋.二、試

17、驗方法（1）方法概要將等量的試油及中性蒸餾水注入試管中，以甲基橙及酚酞作指示劑，經搖動抽提后，由水層顏色變化來監(jiān)定試油是否含有水溶性酸或堿。（2）儀器及試劑試管（直徑20毫米，高為140-150毫米，帶磨口塞的無色玻璃管后，在 5毫升 處各有一環(huán)行刻度）甲基橙指示劑（0。02%水溶液）酚酞指示劑（1 %乙醇溶液）中性蒸餾水中性直餾汽油（4）試驗步驟1、 向帶有磨口塞的試管中加入搖勻的試油和蒸餾水各5毫升，在水浴中加熱至 7080度（汽油可不必加熱）,加入2滴酚酞，塞好磨口塞，搖動1分鐘。2、若無水溶性堿時，則另取試油和蒸餾水各5毫升，加2滴甲基橙指示劑，按上 述步驟操作.3、同時做蒸餾水的酸，

18、堿性及空白試驗做對比.4、潤滑油類須經以1:1的直餾汽油稀釋樣品測法同前，如有乳化現象可在水浴中延長沉降時間三、結果處理堿性若水層變?yōu)槊倒寮t色，酸性若水層出現紅色中性若水層無色或橙色汽油加氫汽油酸性重催汽油堿性報告：若有水溶性酸則報酸性，若有水溶性堿則報堿性，若無水溶性酸堿則報中性。七、芳烴和輕質石油產品的硫醇定性試驗法（博士試驗法）一、主要內容與適用范圍本標準規(guī)定了用博士試劑定性檢測式樣中硫醇的方法，也可定性檢測硫化氫。本標準適用于芳烴和輕質石油產品本標準不適用于過氧化物的含量超過痕量的式樣。二、方法概要搖動加有亞鉛酸鈉溶液的式樣觀察混合溶液外觀的變化，判斷混合溶液 中是否存在硫醇、硫化氫、

19、過氧化物或元素硫再通過添加硫磺粉，搖動 并觀察溶液的最后外觀變化，進一步確認硫醇的存在。三、儀器及試劑量筒（容量為50毫升，帶刻度和磨口塞）硫磺粉（升華，干燥的硫磺粉，貯存在,密閉容器中）乙酸鉛（無色結晶或白色粉末）氫氧化鈉：白色顆粒或片狀氯化鎘：無色結晶或白色粉末鹽酸：無色透明液體，氯化氫含量為 36%38%碘化鉀：無色結晶或白色粉末乙酸：無色透明液體淀粉：可容性的白色無定形粉末蒸餾水或去離子水四、準備工作1試劑的配制（1）亞鉛酸鈉溶液（博士試驗）：將25克乙酸鉛溶解在200毫升的蒸餾水 中，過濾，并將濾液加入到溶有 60克氫氧化鈉的100毫升的蒸餾水 的溶液中，再在沸水浴中加熱此混合溶液

20、30分鐘，冷卻后用蒸餾水 稀釋到1升。將此溶液貯存在密閉的容器中，使用前如不清澈，應進行過濾。（2）氯化鎘溶液：每升溶液含有100克氯化鎘和10毫升鹽酸（3）碘化鉀溶液：新配制，每升溶液含有 100克碘化鉀（4）乙酸溶液：每升溶液含有100克或100毫升乙酸（5）淀粉溶液：新配制每升溶液含有 5克淀粉。五、試驗步驟將10毫升式樣和5毫升亞鉛酸鈉溶液倒入帶塞量筒中，用力搖動15秒，觀察混合溶液外觀變化。六、結果處理1、博士試驗的變化表觀察外觀變化判斷- -立即生成黑色沉淀有硫化氫存在緩慢生成褐色沉淀可能有過氧化物存在 在搖動期間溶液變成乳 白色，然后顏色變深有硫醇和元素硫存在 無變化或黃色無-

21、-2、有硫化氫存在取一份新鮮式樣，并加入占式樣體積 5%的氯化鎘溶液，一起搖動以除去 硫化氫，分離處理后的式樣，并進一步按照一條進行試驗，如果沒有黑色的 沉淀生成，就按規(guī)定進行試驗，若生成了黑色沉淀，就用1份氯化鎘溶液重新處理，直到無黑色沉淀為止.3、可能有過氧化物存在為了證明是由于足夠的濃度的過氧化物存在而干擾試驗，則另取一份式 樣，并加入占溶液體積 20%的碘化鉀溶液，幾滴乙酸溶液和幾滴淀粉溶 液，用力搖動，如果在水層中出現蘭色，則證明有過氧化物存在 4、最后試驗向1和2條規(guī)定得到的混合溶液中加入少量的硫磺粉 （加入量不可太多， 只要能覆蓋式樣和亞鉛酸鈉溶液之間的截面即可 ）搖動此混合物15秒，靜 置1分鐘立即觀察量筒中的混合物，如果在加入硫磺粉搖動后，在硫磺 粉表面上生