固定污染源煙氣SO2、NOx、顆粒物等監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求匯總

1、CEM&匕對監(jiān)測的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物的檢測過程中質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求，散見于于9個標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范，分別是：1 .固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法GB/T 16157-1996及其修改單（環(huán)境保護(hù)部公告【2017】第87號）2 .固定污染源煙氣（SO2 NOx顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ 75-20173 .固定污染源煙氣（SO2 NOx顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方 法HJ 76-20174 .污染源自動監(jiān)測設(shè)備比對監(jiān)測技術(shù)規(guī)定（試行）中國環(huán)境監(jiān)測總站2010年8 月5 .固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）H

2、J/T 373-20076 .固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T 397-20077 .固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 定電位電解法HJ 693-20148 .固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 定電位電解法HJ57-20179 .固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定重量法HJ 836-2017綜合以上標(biāo)準(zhǔn)中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求，比對監(jiān)測主要從監(jiān)測人員、監(jiān)測儀器 與設(shè)備、采樣過程質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制、監(jiān)測報告出具等方面進(jìn)行質(zhì)量保證 和質(zhì)量控制。10 監(jiān)測人員（1）要求監(jiān)測人員經(jīng)培訓(xùn)后持證上崗。（2）生態(tài)環(huán)境監(jiān)測要求至少2人進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測工作。（3）監(jiān)測過程應(yīng)有照片視頻等資料。注：（2、3條依據(jù)

3、為檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)評審補(bǔ)充要 求）2、監(jiān)測儀器與設(shè)備（1）監(jiān)測儀器設(shè)備應(yīng)經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)使用。GB/T 16157-1996中12.2規(guī)定的儀器與設(shè)備（排氣溫度測量儀表、 S行皮托管、 斜管微壓計(jì)、空盒大氣壓力表、真空壓力表或壓力計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、采樣管加熱溫度、 分析天平、采用嘴），應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)至少半年自行校準(zhǔn)一次。定電位電解法煙氣（S02、NO CO）M定儀應(yīng)在每次使用前校準(zhǔn)。采用儀器量程 20% 一 30%、50 % 60%、80% 90%處濃度或與待測物相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，若 儀器示值偏差不高于± 5%,測定儀可以使用。至少每季度對測氧儀校準(zhǔn)一

4、次，采用高純氮校正其零點(diǎn)。用純凈空氣調(diào)整測氧儀示 值，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下其示值為20. 9%。定電位電解法煙氣測定儀和測氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為12年，到期后應(yīng)及時更換。在 有效使用期內(nèi)若發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或失效，須及時更換傳感器， 更換后測定儀需重新檢定方可使用。（2）監(jiān)測儀器與設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)保養(yǎng)，應(yīng)制定儀器與設(shè)備管理程序和操作規(guī)程， 使用時做好儀器與設(shè)備使用記錄，保證儀器與設(shè)備處于完好狀態(tài)。（3）每季度現(xiàn)場抽查儀器與設(shè)備使用情況和使用記錄。3、采樣質(zhì)量控制按照規(guī)范要求進(jìn)行采樣，進(jìn)行氣密性檢查、校準(zhǔn)、采樣流量控制等操作。4、實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制每批樣品應(yīng)至少做一個全程空白樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)進(jìn)行

5、質(zhì)控樣品的測定。5、監(jiān)測報告監(jiān)測報告應(yīng)執(zhí)行三級審核制度。實(shí)例：比對監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施:1 .監(jiān)測人員全部持證上崗。2 .檢測儀器均在檢定有效期內(nèi)。3 .測量氣態(tài)污染物時，采樣測量前、后均采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。4 .顆粒物測定每批做1個全程空白樣。5 .整個檢測過程均嚴(yán)格執(zhí)行固定污染源煙氣（SO2 NOx顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測技 術(shù)規(guī)范HJ 75-2017和固定污染源煙氣（SO2 NOx顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測系 統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法HJ 76-2017的相關(guān)要求。6 .監(jiān)測報告應(yīng)執(zhí)行三級審核制度。各標(biāo)準(zhǔn)對質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的條款摘錄如下:固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）

6、HJ/T 373-20075廢氣監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求5.1 監(jiān)測人員監(jiān)測人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)，并按照環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度要求持證上崗。5.2 監(jiān)測儀器與設(shè)備5.2.1 儀器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)除執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)4. 2的要求外，還應(yīng)符合以下要求：4. 2. 1儀器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn) 屬于國家強(qiáng)制檢定的儀器與設(shè)備，應(yīng)依法送檢，并在檢定合格有效期 內(nèi)使用；屬于非強(qiáng)制檢定的儀器與設(shè)備應(yīng)按照相關(guān)校準(zhǔn)規(guī)程自行校準(zhǔn)或核查，或送有資質(zhì)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)使用。每年應(yīng)對儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進(jìn)行核查，未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器與設(shè)備不得使用。5. 2. 2儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù) 制訂

7、儀器與設(shè)備年度核查計(jì)劃，并按計(jì)劃執(zhí)行，保證在用儀器與設(shè)備 運(yùn)行正常。 監(jiān)測儀器與設(shè)備應(yīng)定期維護(hù)保養(yǎng)，應(yīng)制定儀器與設(shè)備管理程序和操作規(guī)程，使用時做好儀 器與設(shè) 備使用記錄，保證儀器與設(shè)備處于完好狀態(tài)。每臺儀器與設(shè)備均應(yīng)有責(zé)任人負(fù)責(zé)日常管理，責(zé) 任人應(yīng)有監(jiān)督儀器與設(shè)備使用操作規(guī)范性的權(quán)利與義務(wù)。6. 2. 3質(zhì)控檢查每季度現(xiàn)場抽查儀器與設(shè)備使用情況和使用記錄。檢查儀器與設(shè)備運(yùn)行狀況是否正 常，儀器與設(shè) 備使用是否按操作規(guī)程要求執(zhí)行，檢查儀器與設(shè)備使用記錄是否真實(shí)規(guī)范。抽查儀器與 設(shè)備年度核查 執(zhí)行情況，確認(rèn)儀器與設(shè)備核查使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品有效。儀器與設(shè)備年度核查方法應(yīng)符合 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或檢驗(yàn)規(guī)程的要求。儀

8、器與設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)除執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)4. 2的要求外，還應(yīng)符合以下要求：GB/T 16157-1996中12. 2規(guī)定的儀器與設(shè)備（排氣溫度測量儀表、S行皮托管、斜管微壓計(jì)、空盒大氣壓力表、真空壓力表或壓力計(jì)、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、采樣管加熱溫度、分析天平、采用嘴），應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)至少半年自行校準(zhǔn)一次。定電位電解法煙氣（S02、NO CO泗U定儀應(yīng)在每次使用前校準(zhǔn)。采用儀器量程20% 30%、50%一 60%、80% 90%處濃度或與待測物相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，若儀器示值偏差不高于土5%,測定儀可以使用。至少每季度對測氧儀校準(zhǔn)一次，采用高純氮校正其零點(diǎn)。用純凈空氣調(diào)整測氧儀示值，在標(biāo)準(zhǔn)大 氣壓下其示值為20.

9、 9%。定電位電解法煙氣測定儀和測氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為12年，到期后應(yīng)及時更換。在有效使用期內(nèi)若發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或失效，須及時更換傳感器，更換后測定儀需重新檢定方可使用。5.2.2 儀器與設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)采樣儀器與設(shè)備須有專人管理及維護(hù)，每次使用后應(yīng)對儀器與設(shè)備全面檢查、清潔或修理。對于 失效的消耗品（如干燥劑）及時更換，清潔儀器，檢查電源及接線，發(fā)現(xiàn)破損及時修補(bǔ)。每次采樣結(jié)束 后，將采樣器接通電源，通干燥清潔空氣15 min ,去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣。每臺儀器與設(shè)備應(yīng)備有專門的使用維護(hù)記錄，記錄要全面，應(yīng)包含儀器與設(shè)備檢定、校準(zhǔn)、使 用、維護(hù)等相關(guān)信息。5.2.3 質(zhì)

10、量檢驗(yàn)對微壓計(jì)、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，檢查漏氣的方法按照GEBZ T 16157-1996中5.2.2.3 的規(guī)定執(zhí)行。當(dāng)系統(tǒng)漏氣時，應(yīng)再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)，直到檢驗(yàn)合格。氣態(tài)污染物采樣前，確認(rèn)采樣管材質(zhì)及濾料不吸收且不與待測污染物起化學(xué)反應(yīng)，不被排氣成分腐蝕，并能耐受高溫排氣。采樣前檢查儀器與設(shè)備預(yù)處理裝置（除濕劑、氣液分離裝置、濾紙或?yàn)V膜）是否有效。各連接管不可存在折點(diǎn)或堵塞。吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，多孔篩板吸收瓶發(fā)泡要均勻，在流量為0. 5 L/min時，其阻力應(yīng)為（5 ±0.7）kPa。5.4.5采樣質(zhì)量控制5. 4. 5. 1排氣參數(shù)的測定過程排氣參

11、數(shù)測定和樣品采集之前，應(yīng)對采樣系統(tǒng)的密封性進(jìn)行檢測。采樣系統(tǒng)密封性的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合儀器說明書中的要求。溫度測量時，監(jiān)測點(diǎn)盡量位于煙道中心。溫度計(jì)最小刻度應(yīng)至少為1C,實(shí)測溫度應(yīng)在全量程 10 %90%的范圍內(nèi)。用奧氏氣體分析儀測定煙氣成分時，應(yīng)按 C02、02、CO勺順序進(jìn)行測定，不得反向操作，并及時記錄操作程序。排氣壓力測定時，應(yīng)先調(diào)節(jié)零點(diǎn)，進(jìn)行氣密性復(fù)查，S形皮托管的全壓孔要正對氣流方向，偏差 不得超過10。5. 4. 5. 2顆粒物的采樣 顆粒物的采樣原則上采用等速采樣方法?，F(xiàn)場監(jiān)測的流量、斷面、壓力等數(shù)據(jù)應(yīng)與生產(chǎn)設(shè)備的實(shí)際情況進(jìn)行核實(shí)。當(dāng)監(jiān)測斷面不規(guī)范時，可根據(jù)斷面實(shí)際情況按照布點(diǎn)要求

12、適當(dāng)增加監(jiān)測點(diǎn)位數(shù)量。采樣過程跟蹤率要求達(dá)到1. 0±0. 1,否則應(yīng)重新采樣。采用固定流量采樣時，應(yīng)隨時檢查流量，發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)及時調(diào)整。采樣后應(yīng)重復(fù)測定廢氣流速，當(dāng)采樣前后流速變化大于 ±20%時，應(yīng)重新采樣。5. 4. 5. 3氣態(tài)污染物的采樣 除執(zhí)行5. 4. 5. 2的要求外，還應(yīng)達(dá)到以下要求。氣態(tài)污染物采樣時，應(yīng)根據(jù)被測成分的狀態(tài)及特性選擇冷卻、加熱、保溫措施，并按照分析方法 中規(guī)定的最低檢出濃度選擇合適的采樣體積。使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時，吸收或吸附裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口，并采用多級吸收或吸附。當(dāng)末級吸收或吸附檢測結(jié)果大于吸收或吸附總量10%時，應(yīng)重新設(shè)定

13、采樣參數(shù)進(jìn)行監(jiān)測。當(dāng)采樣管道為負(fù)壓時，不可用帶有轉(zhuǎn)子流量計(jì)的采樣器采樣。測定去除效率時，處理設(shè)施前后應(yīng)同時采樣。不能同時采樣時，各運(yùn)行參數(shù)及工況控制誤差均不得 大于±5%?，F(xiàn)場直接定量測試的儀器應(yīng)注意零點(diǎn)變化，測試前后應(yīng)測量零點(diǎn)，當(dāng)零點(diǎn)發(fā)生漂移大于儀器規(guī)定指 標(biāo)時，需重新測定。5. 4. 5. 4吸收瓶抽檢使用吸收液采集氣態(tài)污染物時，應(yīng)定期對吸收瓶抽檢。每批已清洗的吸收瓶抽取5%檢測其待測 物質(zhì)，若檢出，可根據(jù)該項(xiàng)目分析精度要求確定吸收瓶是否合格。一旦發(fā)現(xiàn)不合格吸收瓶，應(yīng)立即對吸收 瓶來源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查，找出原因，給予糾正。質(zhì)控記錄可參考附錄Ao5.5 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室分

14、析用的各種試劑和純水的質(zhì)量應(yīng)符合分析方法的要求。監(jiān)測樣品應(yīng)及時分析，否則必須按監(jiān)測項(xiàng)目的要求保存，并在規(guī)定的期限內(nèi)分析完畢。每批樣品應(yīng)至少做一個全程空白樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)進(jìn)行質(zhì)控樣品的測定。5.6 標(biāo)準(zhǔn)樣品和化學(xué)試劑按本標(biāo)準(zhǔn)4. 7的規(guī)定執(zhí)行。5.7 監(jiān)測報告 按本標(biāo)準(zhǔn)4. 9的規(guī)定執(zhí)行。4.9監(jiān)測報告應(yīng)執(zhí)行三級審核制度。審核范圍應(yīng)包括樣品采集、交接、實(shí)驗(yàn)室分析原始記錄、數(shù)據(jù)報表等。原始記錄中應(yīng)包括質(zhì)控措施的記錄。質(zhì)控樣品測試結(jié)果合格，質(zhì)控核查結(jié)果無誤，監(jiān)測報告方 可通過審核。5.8煙氣在線監(jiān)測系統(tǒng)比對監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求5.8.1比對監(jiān)測條件 在線自動監(jiān)測儀器設(shè)備運(yùn)行應(yīng)滿足HJ 75

15、2007和HJ 76 2007的相關(guān)要求。1 .8.2比對監(jiān)測質(zhì)控基本要求5 . 8. 2. 1比對監(jiān)測數(shù)據(jù)對每次手工監(jiān)測和在線監(jiān)測比對監(jiān)測數(shù)據(jù)：氣態(tài)污染物對不少于6對，顆粒物、流速、煙溫等樣品不少于3對。5. 8. 2. 2采樣點(diǎn)位比對監(jiān)測采樣點(diǎn)位應(yīng)盡可能與自動在線監(jiān)測設(shè)備保持一致，手工采樣位置應(yīng)滿足HJ/T 75 -2007中第6章規(guī)定。5. 8. 2. 3 樣品分析樣品分析應(yīng)滿足分析方法的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的要求。5. 8. 2. 4數(shù)據(jù)質(zhì)量要求氣態(tài)污染物比對監(jiān)測結(jié)果判定時，應(yīng)用至少6個數(shù)據(jù)的手工測試平均值與同時段煙氣自動在線監(jiān)測儀器的分鐘平均值進(jìn)行準(zhǔn)確度計(jì)算，計(jì)算方法參見HJ/T 75

16、 2007附錄A中式（21）.式（26）。顆粒物、流速、煙溫等樣品比對數(shù)量至少3指代表整個煙道斷面的平均值），比對監(jiān)測結(jié)果應(yīng)滿足HJ/T75-2007 中7. 4的要求。固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T 397-200713質(zhì)量保證和質(zhì)量控制13.1 儀器的檢定和校準(zhǔn)13.1.1 屬于國家強(qiáng)制檢定目錄內(nèi)的工作計(jì)量器具，必須按期送計(jì)量部門檢定，檢定合格，取得檢定證 書后方可用于監(jiān)測工作。13.1.2 排氣溫度測量儀表、斜管微壓計(jì)、空盒大氣壓力計(jì)、真空壓力表（壓力計(jì)）、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、 干式累積流量計(jì)、采樣管加熱溫度、分析天平、采樣嘴、皮托管系數(shù)等至少半年自行校正一次。校 正方法按 GB/T16157-

17、1996 中第12章執(zhí)行。13.1.3 定電位電解法煙氣（SO2 NOX CO測定儀，應(yīng)根據(jù)儀器使用頻率，每 3個月至半年校準(zhǔn) 次。在使用頻率較高的情況下，應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù)。用儀器量程中點(diǎn)值附近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣校準(zhǔn)，若儀 器示值偏差不高于土 5%則為合格。13.1.4 測氧儀至少每季度檢查校驗(yàn)一次，使用高純氮檢查其零點(diǎn)，用干凈的環(huán)境空氣應(yīng)能調(diào)整其 示值為20.9% （在高原地區(qū)應(yīng)按照當(dāng)?shù)乜諝夂趿繕?biāo)定）。13.1.5 定電位電解法煙氣測定儀和測氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為1到2年，若發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或已失效，必須及時更換傳感器，送計(jì)量部門重新檢定后方可使用。13.1.6 自動煙塵采樣儀和含濕量

18、測定裝置的溫度計(jì)、電子壓差計(jì)、流量計(jì)應(yīng)定期進(jìn)行校準(zhǔn)。13.2 監(jiān)測儀器設(shè)備的質(zhì)量檢驗(yàn)13.2.1 監(jiān)測儀器設(shè)備的質(zhì)量應(yīng)達(dá)到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，煙氣采樣器的技術(shù)要求見HJ/T47 ,煙塵采樣器的技術(shù)要求見 HJ/T48。13.2.2 對微壓計(jì)、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，按 GB/T16157-1996中5.2.2.3 進(jìn)行檢 漏試驗(yàn)。當(dāng)系統(tǒng)漏氣時，應(yīng)再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)，直到檢驗(yàn)合格。13.2.3 空白濾筒稱量前應(yīng)檢查外表有無裂紋、孔隙或破損，有則應(yīng)更換濾筒，如果濾筒有掛毛或碎屑，應(yīng)清理干凈。當(dāng)用剛玉濾筒采樣時，濾筒在空白稱重前，要用細(xì)砂紙將濾筒口磨平整，以保 證濾筒安裝后的

19、氣密性。13.2.4 應(yīng)嚴(yán)格檢查皮托管和采樣嘴，發(fā)現(xiàn)變形或損壞者不能使用。13.2.5 氣態(tài)污染物采樣，要根據(jù)被測成分的存在狀態(tài)和特性，選擇合適的采樣管、連接管和濾料。采樣管材質(zhì)應(yīng)不吸收且不與待測污染物起化學(xué)反應(yīng)，不被排氣成分腐蝕，能在排氣溫度和氣流下保持足夠的機(jī)械強(qiáng)度。濾料應(yīng)選擇不吸收且不與待測污染物起化學(xué)反應(yīng)的材料，并能耐受高溫排氣。連接管應(yīng)選擇不吸收且不與待測污染物起化學(xué)反應(yīng)，并便于連接與密封的材料。13.2.6 吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，多孔篩板吸收瓶鼓泡要均勻，在流量為0.5L/min 時，其阻力應(yīng)在5±0.7kPa。13.3 現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量保證13.3.1 排氣參數(shù)的測定a）監(jiān)

20、測期間應(yīng)有專人負(fù)責(zé)監(jiān)督工況，污染源生產(chǎn)設(shè)備、治理設(shè)施應(yīng)處于正常的運(yùn)行工況，其 工況條件應(yīng)滿足4.3的規(guī)定。b）在進(jìn)行排氣參數(shù)測定和采樣時，打開采樣孔后應(yīng)仔細(xì)清除采樣孔短接管內(nèi)的積灰，再插入測量儀器或采樣探頭，并嚴(yán)密堵住采樣孔周圍縫隙以防止漏氣。c）排氣溫度測定時，應(yīng)將溫度計(jì)的測定端插入管道中心位置，待溫度指示值穩(wěn)定后讀數(shù)，不 允許將溫度計(jì)抽出管道外讀數(shù)。d）排氣水分含量測定時，采樣管前端應(yīng)裝有顆粒物過濾器，采樣管應(yīng)有加熱保溫措施。應(yīng)對 系統(tǒng)的氣密性進(jìn)行檢查。對于直徑較大的煙道，應(yīng)將采樣管盡量深地插入煙道，減少采樣 管外露部分，以防水汽在采樣管中冷凝，造成測定結(jié)果偏低。e）用奧氏氣體分析儀測定煙

21、氣成分時，必須按CO2、Q、CO的順序進(jìn)行測定，操作過程應(yīng)防止吸收液和封閉液竄入梳形管中。f）排氣壓力測定時，事先須將儀器調(diào)整水平，檢查微壓計(jì)液柱內(nèi)有無氣泡，液面調(diào)至零點(diǎn)；對皮托管、微壓計(jì)和系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查。g）使用微壓計(jì)或電子壓差計(jì)測定排氣壓力時，應(yīng)首先進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。測定排氣壓力時皮托管的全壓孔要正對氣流方向，偏差不得超過10度。13.3.2 顆粒物的采樣a）顆粒物的采樣必須按照等速采樣的原則進(jìn)行，盡可能使用微電腦自動跟蹤采樣儀，以保證等 速采樣的精度，減少采樣誤差。b）采樣位置應(yīng)盡可能選擇氣流平穩(wěn)的管段，采樣斷面最大流速與最小流速之比不宜大于3倍,以防儀器的響應(yīng)跟不上流速的變化，影響等速

22、采樣的精度。c）在濕式除法除塵或脫硫器出口采樣，采樣孔位置應(yīng)避開煙氣含水（霧）滴的管段。d）采樣系統(tǒng)在現(xiàn)場連接安裝好以后，應(yīng)對采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時解決。e）采樣嘴應(yīng)先背向氣流方向插入管道，采樣時采樣嘴必須對準(zhǔn)氣流方向，偏差不得超過10度。采樣結(jié)束，應(yīng)先將采樣嘴背向氣流，迅速抽出管道，防止管道負(fù)壓將塵粒倒吸。f）鍋爐顆粒物采樣，須多點(diǎn)采樣，原則上每點(diǎn)采樣時間不少于3min ,各點(diǎn)采樣時間應(yīng)相等，或每臺鍋爐測定時所采集樣品累計(jì)的總采氣量不少于1m3。每次采樣，至少采集 3個樣品，取其平均值。g）濾筒在安放和取出采樣管時，須使用鐐子，不得直接用手接觸，避免損壞和沾污，若不慎 有脫落的

23、濾筒碎屑，須收齊放入濾筒中；濾筒安放要壓緊固定，防止漏氣；采樣結(jié)束，從 管道抽出采樣管時不得倒置，取出濾筒后，輕輕敲打前彎管并用毛刷將附在管內(nèi)的塵粒刷 入濾筒中，將濾筒上口內(nèi)折封好，放入專用容器中保存，注意在運(yùn)送過程中切不可倒置。h）在采集硫酸霧、銘酸霧等樣品時，由于霧滴極易沾附在采樣嘴和彎管內(nèi)壁，且很難脫離， 采樣前應(yīng)將采樣嘴和彎管內(nèi)壁清洗干凈，采樣后用少量乙醇沖洗采樣嘴和彎管內(nèi)壁，合并 在樣品中，盡量減少樣品損失，保證采樣的準(zhǔn)確性。i）采集多環(huán)芳煌和二嗯英類，采樣管材質(zhì)應(yīng)為硼硅酸鹽玻璃、石英玻璃或鈦金屬合金，宜使用 石英濾筒（膜），采樣后濾筒（膜）不可烘烤。j）用手動采樣儀采樣過程中，要經(jīng)

24、常檢查和調(diào)整流量，普通型采樣管法采樣前后應(yīng)重復(fù)測定廢氣流速，當(dāng)采樣前后流速變化大于20%寸，樣品作廢，重新采樣。k）當(dāng)采集高濃度顆粒物時，發(fā)現(xiàn)測壓孔或采樣嘴被塵粒沾堵時，應(yīng)及時清除。1）為保證監(jiān)測質(zhì)量，測定低濃度顆粒物宜采用ISO12141方法。13.3.3 氣態(tài)污染物的采樣a）廢氣采樣時，應(yīng)對廢氣被測成分的存在狀態(tài)及特性、可能造成誤差的各種因素（吸附、冷凝、揮發(fā)等），進(jìn)行綜合考慮，來確定適宜的采樣方法（包括采樣管和濾料材質(zhì)的選擇、采樣體積、采樣管和導(dǎo)管加熱保溫措施等）。b）采集廢氣樣品時，采樣管進(jìn)氣口應(yīng)靠近管道中心位置，連接采樣管與吸收瓶的導(dǎo)管應(yīng)盡可能短，必要時要用保溫材料保溫。c）采樣前，

25、在采樣系統(tǒng)連接好以后，應(yīng)對采樣系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查，如發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)分段檢查，找出問題，及時解決。d）使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時，吸收裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口，采樣前使排氣通過旁路5min ,將吸收瓶前管路內(nèi)的空氣徹底置換；采樣期間保持流量恒定，波動不大于10%;采樣結(jié)束，應(yīng)先切斷采樣管至吸收瓶之間的氣路，以防管道負(fù)壓造成吸收液倒吸。e）用碘量法測定煙氣二氧化硫，采樣必須使用加熱采樣管（加熱溫度 120 C）,吸收瓶用冰浴 或冷水浴控制吸收液溫度，以提高吸收效率。f）對濕法脫硫裝置進(jìn)行脫硫效率的測定，應(yīng)在正常運(yùn)行條件下進(jìn)行，同時測定洗滌液的pH值。在報出脫硫效率測定結(jié)果時，應(yīng)注明洗滌液的pH值。

26、g）采樣結(jié)束后，立即封閉樣品吸收瓶或吸附管兩端，盡快送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。在樣品運(yùn)送和保存期間，應(yīng)注意避光和控溫。h）用便攜式儀器直接監(jiān)測煙氣中污染物，為了防止采樣氣體中水分在連接管和儀器中冷凝干擾測定，輸氣管路應(yīng)加熱保溫，配置煙氣預(yù)處理裝置，對采集的煙氣進(jìn)行過濾、除濕和氣液分離。除濕裝置應(yīng)使除濕后氣體中被測污染物的損失不大于5%i）用便攜式煙氣分析儀對煙氣二氧化硫、氮氧化物等測試，應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于煙道負(fù)壓的儀器，否則會使儀器采樣流量減小，測試濃度值將偏低，甚至測不出來。j）用定電位電解法煙氣分析儀對煙氣二氧化硫、氮氧化物等測試，應(yīng)在儀器顯示濃度值變化趨于穩(wěn)定后讀數(shù)，讀數(shù)完畢將采樣探頭取出，置

27、于環(huán)境空氣中，清洗傳感器至儀器讀數(shù)在20mg/m3以下時，再將采樣探頭插入煙道進(jìn)行第二次測試。在測試完全結(jié)束后，應(yīng)將儀器置于干凈的環(huán)境空氣中，繼續(xù)抽氣吹掃傳感器，直至儀器示值符合說明書要求后再關(guān)機(jī)。k）用定電位電解法煙氣分析儀進(jìn)行煙氣監(jiān)測，儀器應(yīng)一次開機(jī)直至測試完全結(jié)束，中途不能關(guān)機(jī)重新啟動以免儀器零點(diǎn)變化，影響測試準(zhǔn)確性。13.4 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量保證13.4.1 屬于國家強(qiáng)制檢定目錄內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室分析儀器及設(shè)備必須按期送計(jì)量部門檢定，檢定合格，取得檢定證書后方可用于樣品分析工作。13.4.2 分析用的各種試劑和純水的質(zhì)量必須符合分析方法的要求。13.4.3 應(yīng)使用經(jīng)國家計(jì)量部門授權(quán)生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)

28、物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)按要求妥善保 存，不得使用超過有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。13.4.4 送實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)及時分析，否則必須按各項(xiàng)目的要求保存，并在規(guī)定的期限內(nèi)分析完畢。 每批樣品至少應(yīng)做一個全程空白樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行質(zhì)控樣、平行樣或加標(biāo)回收樣品的測定。13.4.5 濾筒（膜）的稱量應(yīng)在恒溫恒濕的天平室中進(jìn)行，應(yīng)保持采樣前和采樣后稱量條件一致。固定污染源廢氣 氮氧化物的測定定電位電解法HJ 693-201412質(zhì)量保證和質(zhì)量控制12.1 儀器應(yīng)按期送國家授權(quán)的計(jì)量部門進(jìn)行檢定。12.2 儀器的各組成部分應(yīng)連接牢固，測定前后應(yīng)檢查氣密性，可堵緊進(jìn)氣口，若儀器的采樣流量示值2min內(nèi)降至零，表明氣密

29、性合格。12.3 測定前按本標(biāo)準(zhǔn) 9.2條的步驟測定零氣和 NO/NO 2標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算測定的示值誤差，并檢查儀器的系統(tǒng)偏差，若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合 7.1.2 條（2）和（3）的要求， 應(yīng)查找原因，并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)維護(hù)，直至滿足要求后方可開展監(jiān)測。12.4 測定后按本標(biāo)準(zhǔn) 9.2條的步驟測定零氣和 NO標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算測定的示值誤差，并檢查儀器的系統(tǒng)偏差。 若示值誤差和系統(tǒng)偏差符合7.1.2 條（2）和（3）的要求，判定本次樣品的測定結(jié)果有效；否則，判定本次樣品的測定結(jié)果無效。12.5 每個月至少進(jìn)行一次測定前后的零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查。零點(diǎn)漂移、量程漂移均應(yīng)處于±3%C.S

30、.之內(nèi)（當(dāng)校準(zhǔn)量程w 200 mol/mol時， 應(yīng)處于± 5.0%C.S.之內(nèi)）。 否則， 應(yīng)及時對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)維護(hù)。12.6 進(jìn)入定電位電解法傳感器的氣體溫度不高于40Co12.7 應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的儀器，避免儀器采樣流量減少，導(dǎo)致測試結(jié)果偏低或無法測出。12.8 定電位電解傳感器的使用壽命一般為12年，到期后應(yīng)及時更換。在校準(zhǔn)傳感器時，若發(fā)現(xiàn) 其動態(tài)范圍變小，測定上限達(dá)不到滿度值，或在復(fù)檢儀器校準(zhǔn)量程時，示值誤差超過7.1.2 條（2）的指標(biāo)，表明傳感器已失效，應(yīng)及時更換，重新檢定后方可使用。固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 定電位電解法 HJ 57-20171 1

31、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制1 1 . 1 監(jiān)測前， 測定零氣和二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算示值誤差、系統(tǒng)偏差。若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合7.1.2 條a）和b）的要求， 應(yīng)查找原因，進(jìn)行儀器維護(hù)或修復(fù)，直至滿足要求。1 1 . 2 監(jiān)測后， 再次測定零氣和二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)氣體，計(jì)算示值誤差、系統(tǒng)偏差。若示值誤差和系統(tǒng)偏差符合7.1.2 條a ）和b ）的要求，判定樣品測定結(jié)果有效；否則， 判定樣品測定結(jié)果無效。注：可采取包括采樣管、導(dǎo)氣管、 除濕裝置等全系統(tǒng)示值誤差的檢查代替分析儀示值誤差和系統(tǒng)偏差的檢查其評價執(zhí)行7.1.2 條a）的要求。1 1 . 3 樣品測定結(jié)果應(yīng)處于儀器校準(zhǔn)量程的20%100%之間，

32、 否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程。1 1 . 4 若測定儀未開展一氧化碳干擾試驗(yàn)或一氧化碳干擾試驗(yàn)未通過，廢氣中一氧化碳濃度超過50 mol/mol時測得的二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)，應(yīng)作為無效數(shù)據(jù)予以剔除。若測定儀已通過一氧化碳干擾試驗(yàn)，廢氣中一氧化碳濃度超過干擾試驗(yàn)確定的一氧化碳濃度最高值時測得的二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)，以及超過干擾試驗(yàn)確定的二氧化硫濃度最高值的二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)，均應(yīng)作為無效數(shù)據(jù)予以剔除。對一次測量值，應(yīng)獲得不少于5個有效二氧化硫濃度分鐘數(shù)據(jù)。1 1 . 5 測定儀更換二氧化硫傳感器后，應(yīng)重新開展干擾試驗(yàn)。I 1 . 6 每個月 至少進(jìn)行一次零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查，且應(yīng)符合7.1.2

33、條c）和d）的要求。否則，應(yīng)及時維護(hù)或修復(fù)儀器。II . 7 定電位電解法傳感器的使用壽命一般不超過2年，到期后應(yīng)及時更換。校準(zhǔn)傳感器時，若 發(fā)現(xiàn)其動態(tài)范圍變小，測量上限達(dá)不到滿量程值，或復(fù)檢儀器校準(zhǔn)量程時，示值誤差超過7.1.2 條a）的要求，表明傳感器已失效，應(yīng)及時更換。固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法 HJ 836-201 71 0. 3 采樣時質(zhì)量控制1 0. 3. 1現(xiàn)場采樣的質(zhì)量保證措施應(yīng)符合HJ/T397中現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證措施的要求。1 0. 3. 2 采樣過程中，采樣斷面最大流速和最小流速比不應(yīng)大于3:1。1 0. 3. 3現(xiàn)場應(yīng)及時清理采樣管，減少樣品沾污。1 0.

34、 3. 4 任何低于全程序空白增重的樣品均無效。全程序空白增重除以對應(yīng)測量系列的平均體 積不應(yīng)超過排放限值的 10%1 0. 3. 5在現(xiàn)場條件允許的前提下， 盡可能選取入口直徑大的采樣嘴。1 0. 3. 6樣品采集時應(yīng)保證每個樣品的增重不小于 1mg ,或采樣體積不小于 1 m 3。1 0. 3. 7顆粒物濃度低于方法檢出限時，對應(yīng)的全程序空白增重應(yīng)不高于0.5mg ,失重應(yīng)不多于 0.5mg。1 0. 3. 8 測定同步雙樣時，同步雙樣的相對偏差應(yīng)不大于允許的最大相對偏差。固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法GB/T 16157-1996固定污染源煙氣（SO2 NOx顆粒物）排放

35、連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ 75-2017無質(zhì)控專項(xiàng)內(nèi)容固定污染源煙氣（SO2 NOx顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測 方法HJ 76-2017 8.2檢測質(zhì)量保證1.1.1 CEMS檢測應(yīng)在固定污染源正常排放污染物條件下進(jìn)行。保持工況和運(yùn)行參數(shù)的相對穩(wěn)定。1.1.2 應(yīng)使用等速跟蹤煙塵采樣器進(jìn)行顆粒物手工采樣及顆粒物CEMSi關(guān)校準(zhǔn)和準(zhǔn)確度測試。在測量前進(jìn)行流量和氣密f等運(yùn)行檢查 ，保證采樣器功能正常。使用參比方法測量斷面顆粒物樣品的采樣、稱量 和計(jì)算過程應(yīng)符合 GBT16157 H836及其他相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。1.1.3 為了保證獲得氣態(tài)污染物參比方法與 CEM5SE同時間區(qū)間的測定數(shù)據(jù)，對于完全抽取式和稀釋抽 取式氣態(tài)污染物 CEMS必要時可扣除參比方法測量氣態(tài)污染物到達(dá)污染物檢測器的時間（滯后時間）和CEMS勺管路傳輸時間。1.1.4 參比測量方法應(yīng)采用國家或行業(yè)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。氣態(tài)污染物參比方法測試可采用儀器