稀鹽酸_檢驗操作規(guī)程

1、稀鹽酸檢驗操作規(guī)程【內(nèi)容】檢驗依據(jù)：中華人民共和國藥典2010年版二部、稀鹽酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1 性狀取本品少量觀察,本品為無色澄清液體。2 鑒別2.1 儀器、設(shè)備與用具膠頭滴管試管刻度吸管：10ml、1ml容量瓶：100ml、1000ml量筒：250ml、100ml2.2 試劑與試藥稀硝酸：取硝酸105ml,加水稀釋至1000ml即得。本液含HNO3應(yīng)為9.5%10.5%。硝酸銀試液：0.1mol/L的硝酸銀滴定液。氨試液：取濃氨溶液400ml,加水使成1000ml，即得。碘化鉀淀粉試紙：取濾紙條浸入含有碘化鉀0.5g的新制淀粉指示液100ml中，濕透后，取出，干燥，即得。2.3 供試品的測定取供

2、試品溶液約2ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。3 檢查3.1 游離氯或溴 3.1.1 儀器、設(shè)備與用具量筒：100ml刻度吸管：1ml試管3.1.2 試劑與試藥含鋅碘化鉀淀粉指示液：取水100ml，加碘化鉀溶液（320）5ml與氯化鋅溶液（15）10ml，煮沸，加淀粉混懸液（取可溶性淀粉5g，加水30ml攪勻制成），隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，即得。本液應(yīng)在涼處密閉保存。3.1.3 供試品的測定取本品20ml，加含鋅碘化鉀淀粉指示液0.2ml ，10分鐘內(nèi)溶液不得顯藍色。3.2 硫酸鹽 3.2.1 儀器

3、、設(shè)備與用具試管刻度吸管：5ml膠頭滴管3.2.2 試劑與試藥25%氯化鋇溶液：取25g氯化鋇加適量水溶解，并定容至100ml，搖勻，即得。3.2.3 供試品的測定取本品3ml，加水5ml稀釋后，加25%氯化鋇溶液5滴，1小時內(nèi)不得發(fā)生混濁或沉淀。3.3 亞硫酸鹽 3.3.1 儀器、設(shè)備與用具天平 刻度吸管：1ml、2ml量筒：50ml燒杯：100ml電爐子石棉網(wǎng)3.3.2 試劑與試藥淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清夜，即得。本液應(yīng)臨用新制。0.05mol/L碘滴定液：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水5

4、0ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。0.005mol/L碘滴定液：將0.05mol/L碘滴定液稀釋十倍即得。3.3.3 供試品的測定取新沸過的冷水50ml，加入碘化鉀1.0g、0.005mol/L碘滴定液0.15ml 與淀粉指示液1.5ml，搖勻；另取本品15ml,加新沸過的冷水40ml稀釋后，加至上述溶液中，搖勻，溶液的藍色不得完全消失。3.4 熾灼殘渣 3.4.1 儀器、設(shè)備與用具量筒：50ml天平 坩堝馬弗爐干燥器膠頭滴管3.4.2 試劑與試藥硫酸 3.4.3 供試品的測定取本品20ml，加硫酸2 滴，置已熾灼至恒重的坩堝中在電爐子上蒸干后緩緩熾灼

5、至完全炭化，放冷；加硫酸0.51ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，放入馬弗爐中在700800熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱量后，再將坩堝放在馬弗爐中700800熾灼至恒重，即得。遺留殘渣不得過1.8mg（0.009%）。3.5 鐵鹽3.5.1 儀器、設(shè)備與用具電爐子水浴鍋燒杯：100ml納氏比色管：50ml移液管：20ml刻度吸管：5ml燒杯：100ml天平 3.5.2 試劑與試藥純化水稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HCl應(yīng)為9.5%10.5%。30%硫氰酸銨溶液：稱取3g硫氰酸銨，加水溶解并用10ml的容量瓶定容至10ml搖勻即得。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：

6、稱取硫酸鐵銨FeNH4(SO4) 2·12H2O0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10ug的Fe）。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液制成的對照溶液：1.0ml標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置50ml納氏比色管中，加水使成25ml,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml，搖勻,即得。3.5.3 供試品的測定 取本品20ml，置水浴上蒸干后，殘渣加水25ml，移置50ml納氏比色管中,加稀鹽酸4ml與過

7、硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液3ml,再加水適量稀釋成50ml, 搖勻；如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照溶液比較，顏色不得更深（0.000 05%）。3.6 重金屬 3.6.1 儀器、設(shè)備與用具水浴鍋納氏比色管：25mlPH計3.6.2 試劑與試藥鹽酸2mol/L鹽酸溶液：量取鹽酸18ml，加水適量使成100ml，搖勻，即得。7mol/L鹽酸溶液：量取鹽酸63ml，加水適量使成100ml，搖勻，即得。5mol/L氨溶液：量取33.2ml氨水加水適量使成100ml，搖勻，即得。1mol/L氫氧化鈉溶液：取40g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至1000ml，混勻

8、，即得。硝酸醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7 mol /L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液：精密稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10ug的Pb）。硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及

9、甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺試液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。供試品溶液：取本品10ml，置水浴上蒸干，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml，即為供試品溶液。3.6.3 供試品的測定取25ml納氏比色管3支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成25ml，乙管中加入供試品溶液25ml，丙管加樣品10ml，置水浴上蒸干，再加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成25ml。再在三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管

10、時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深（百萬分之二）。如丙管中顯出的顏色不淺于甲管，應(yīng)重新取樣，按重金屬檢查法檢驗操作規(guī)程（SOP05TY023）第二法重新檢驗。3.7 砷鹽 3.7.1 儀器、設(shè)備與用具標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶：100ml（A瓶）水浴鍋砷量瓶刻度吸管：1ml、2ml、5ml、1ml3.7.2 試劑與試藥標(biāo)準(zhǔn)砷溶液：稱取三氧化二砷0.132g置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1u

11、g的As）。碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g加水使溶解成100ml，即得。本溶液應(yīng)臨用新制。酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml，濾過，即得。本液配后3個月即不適用。鋅粒溴化汞試紙：取濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中，1小時后取出，在暗處干燥，即得。3.7.3 供試品的測定3.7.3.1 標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml，再加入碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加入鋅粒2g，接入砷量瓶，置于2540水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。3.7.3.2供試品的測定取本品1.4ml，置A瓶中，加鹽酸5ml

12、與水22ml，再加入碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加入鋅粒2g，接入砷量瓶，置于2540水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。供試品溶液所成砷斑不得比標(biāo)準(zhǔn)砷斑更深，即砷含量不高于0.00014%。3.8 含量測定3.8.1 儀器、設(shè)備與用具電子天平 堿式滴定管錐形瓶刻度吸管：10ml量筒：50ml3.8.2 試劑與試藥甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05 mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。氫氧化鈉滴定液(1mol/L)：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻，即得。3.8.3 供試品的測定取本品約10ml，加水20ml稀釋后，加甲基紅指示液2 滴，用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定，本項檢驗平行兩次。每1ml 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于36.46mg 的HCl。計算公式：稀鹽酸含量=×100%式中，V為消耗的氫氧化鈉滴定液(1mol/L)的體積；C為標(biāo)定的氫氧化鈉滴定液(1mol/L)的濃度；W2-W1為供試品的重量。3.8.4 標(biāo)準(zhǔn)本品含HCl 應(yīng)為9.5%10.5%。4 結(jié)果判定以上檢驗項目其中一項不合格，即判為不合格。5 注意事