液液轉(zhuǎn)盤萃取實(shí)驗(yàn)

1、-/化工原理實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院:專業(yè):班級(jí):姓名學(xué)號(hào)實(shí)驗(yàn)組號(hào)實(shí)驗(yàn)日期指導(dǎo)教師成績(jī)實(shí)驗(yàn)名稱液液轉(zhuǎn)盤萃取實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2. 觀察轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時(shí)，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動(dòng)狀況，了解萃取操作的主要影響因素, 研究萃取操作條件對(duì)萃取過程的影響。3.掌握每米萃取高度的傳質(zhì)單元數(shù)Nor、傳質(zhì)單元高度Hor和萃取率的實(shí)驗(yàn)測(cè)法。二、實(shí)驗(yàn)原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個(gè)組分在外加溶劑中的溶 解度的差異而實(shí)現(xiàn)組分分離的單元操作。使用轉(zhuǎn)盤塔進(jìn)行液-液萃取操作時(shí)，兩種液體在塔內(nèi) 作逆流流動(dòng)，其中一相液體作為分散相，以液滴形式通過另一種連續(xù)

2、相液體，兩種液相的濃度 則在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度差在塔的兩端實(shí)現(xiàn)兩液相間的分離。當(dāng)輕相作為 分散相時(shí)，相界面出現(xiàn)在塔的上端；反之，當(dāng)重相作為分散相時(shí)，貝U相界面出現(xiàn)在塔的下端。1.傳質(zhì)單元法的計(jì)算計(jì)算微分逆流萃取塔的塔高時(shí)，主要是采取傳質(zhì)單元法。即以傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度 來表征，傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。H Hor Nor(10-1)式中，H-萃取塔的有效接觸高度，mHor 以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元高度，mNor -以萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)，無因次。按定義，Nor計(jì)算式為Xf dXNor 冷X X(10-2)式中，Xf 原料

3、液的組成，kgA/kgS;Xr 萃余相的組成，kgA/kgS;x 塔內(nèi)某截面處萃余相的組成，kgA/kgS;X* -塔內(nèi)某截面處與萃取相平衡時(shí)的萃余相組成，kgA/kgS。當(dāng)萃余相濃度較低時(shí)，平衡曲線可近似為過原點(diǎn)的直線，操作線也簡(jiǎn)化為直線處理，如圖6 1所示。則積分(6 2)得NorXm(10 3)其中,Xm為傳質(zhì)過程的平均推動(dòng)力，在操作線、平衡線作直線近似的條件下為(Xf X*) (Xr 0)(Xf yE/k) XrXmln(XFX*)(Xr 0)ln(XF yE/k)XR(10 4)式中,k 分配系數(shù)，例如對(duì)于本實(shí)驗(yàn)的煤油苯甲酸相水相，k = 2.26 ;yE萃取相的組成,kgA/kgS

4、。對(duì)于Xf、Xr和yE ,得分別在實(shí)驗(yàn)中通過取樣滴定分析而得， yE也可通過如下的物料衡算而F S E RF xFS 0 E yER xR(10 5)式中，F(xiàn) 原料液流量,kg/h ；S -萃取劑流量,kg/h ；E -萃取相流量,kg/h ；R -萃余相流量,kg/h 。對(duì)稀溶液的萃取過程,因?yàn)镕 R,S E,所以有(10 6)Ye F(Xf Xr)S本實(shí)驗(yàn)中，取F / S = 1/1（質(zhì)量流量比），則式（6 6）簡(jiǎn)化為YeXfXr(10 7)2. 萃取率的計(jì)算萃取率 為被萃取劑萃取的組分 A的量與原料液中組分A的量之比F xFR xRF Xf(10 8)對(duì)稀溶液的萃取過程，因?yàn)镕 R，所以

5、有XF XRXF(10 9)3.組成濃度的測(cè)定對(duì)于煤油苯甲酸相-水相體系，采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定進(jìn)料液組成Xf、萃余液組成Xr和萃取液組成yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下:（1）用移液管量取待測(cè)樣品25ml，加1 2滴溴百里酚蘭指示劑;用KOH-CH3O溶液滴定至終點(diǎn)，則所測(cè)濃度為N V 122x 25 0.8(10-10)式中,N KOH-CH3O溶液的當(dāng)量濃度，N/ml ;V 滴定用去的KOH-CH3O溶液體積量，ml。此外，苯甲酸的分子量為122 g/mol，煤油密度為0.8 g/ml ，樣品量為25ml。萃取相組成yE也可按式（6 7）計(jì)算得到。三、實(shí)驗(yàn)裝置10 I 9118

6、10._6萃取流程示意圖4電器控制箱，5 萃取塔，10煤油泵，11萃取相導(dǎo)出1輕相槽，2 萃余相（回收槽），3電機(jī)攪拌系統(tǒng), 6水流量計(jì)，7重相槽，8 水泵，9煤油流量計(jì),然后開啟分散相煤油（含有飽和苯甲酸），本裝置操作時(shí)應(yīng)先在塔內(nèi)灌滿連續(xù)相一一水，待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的n管閘閥調(diào)節(jié)兩相的界面于一定高度， 對(duì)于本裝置采用的實(shí)驗(yàn)物料體系， 凝聚是在塔的上端中進(jìn)行（塔的下端也設(shè)有凝聚段）。本裝置 外加能量的輸入，可通過直流調(diào)速器來調(diào)節(jié)中心軸的轉(zhuǎn)速。四、實(shí)驗(yàn)步驟1 .將煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成飽和或近飽和），然后把它灌入輕相槽內(nèi)。注意：勿直接在槽內(nèi)配置飽和溶液，防

7、止固體顆粒堵塞煤油輸送泵的入口。2. 接通水管，將水灌入重相槽內(nèi)，用磁力泵將它送入萃取塔內(nèi)。注意：磁力泵切不可空載 運(yùn)行。3. 通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來控制外加能量的大小，在操作時(shí)轉(zhuǎn)速逐步加大，中間會(huì)跨越一個(gè)臨界轉(zhuǎn) 速（共振點(diǎn)），一般實(shí)驗(yàn)轉(zhuǎn)速可取500轉(zhuǎn)。4. 水在萃取塔內(nèi)攪拌流動(dòng)，并連續(xù)運(yùn)行 5min后，開啟分散相一一煤油管路，調(diào)節(jié)兩相的體積流量一般在2040L/h范圍內(nèi)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求將兩相的質(zhì)量流量比調(diào)為1:1。注:在進(jìn)行數(shù)據(jù)計(jì)算時(shí)，對(duì)煤油轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)得的數(shù)據(jù)要校正，即煤油的實(shí)際流量應(yīng)為/1000,V校 JV測(cè)勺800 ，其中V測(cè)為煤油流量計(jì)上的顯示值。5. 待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后， 再

8、通過連續(xù)相出口管路中n形管上的閥門開度 來調(diào)節(jié)兩相界面高度，操作中應(yīng)維持上集液板中兩相界面的恒定。6. 通過改變轉(zhuǎn)速來分別測(cè)取效率n或 HOR從而判斷外加能量對(duì)萃取過程的影響。7. 取樣分析。采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定進(jìn)料液組成Xf、萃余液組成Xr和萃取液組成yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下:(1)用移液管量取待測(cè)樣品25ml，加1 2滴溴百里酚蘭指示劑;用KOH-CH3O溶液滴定至終點(diǎn)，則所測(cè)濃度為N V 122x 25 0.8式中,N KOH-CH3O溶液的當(dāng)量濃度，N/ml ;V 滴定用去的K0H-CH30溶液體積量，ml。此外，苯甲酸的分子量為122 g/mol，煤油密度為0.8

9、 g/ml，樣品量為25ml。萃取相組成yE也可按式(6 7)計(jì)算得到。五、原始數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄：NaOH-CH3CH2O溶液的摩爾濃度 c= 0.1mol/L,萃取劑水的流量S=kg/h,萃取相煤油-苯甲酸溶液的流量E= kg/h 。1、原料濃度滴定記錄由于不同轉(zhuǎn)速下采用的原料是相同的，因此萃取相濃度只需取一次樣進(jìn)行滴定，原料體積VF= ml ,滴定所耗 NaOH-CH3CH2溶液體積 V= ml 2、萃余相濃度滴定記錄轉(zhuǎn)速n萃余相體積V/ml滴定所耗NaOH-C3CHOH溶液體積 V /ml250250.9300250.4六、數(shù)據(jù)處理1、組成濃度的計(jì)算本實(shí)驗(yàn)采用酸堿中和滴定的方法測(cè)定原

10、料液、萃余相中苯甲酸的質(zhì)量分率x，具體計(jì)算公式如下:c V 122x V 0.8 1000當(dāng) n=250 時(shí) x R=0.9mlx=：1 鳥.9 100=5.49 X10-425 X 0.8 X 1000當(dāng) n=300 時(shí) x R=0.4ml0.1 X 0.4 X 122c 八 “4 X= 25 X 0.8 X 100=2.44 X 10-2、傳質(zhì)單元數(shù)NOR傳質(zhì)單元高度HOR勺計(jì)算當(dāng) n=250 時(shí)；XF=1.4mlx R=0.9mlNorXfXr總傳質(zhì)單元數(shù)XmXm(Xf X*)(Xr 0)ln(XF X*)(xr 0)(XfyE/ k) Xrln(XF yE/k)-XryEXfXrA?-

11、 (?)/?-? ?1.4-(1.4-0.9)/2.26-0.9 Xn= .? ?>?，八? ?1.4-0.9?1?4-0.9=1.03?-1 4-0。 9?-/?二= 0.485? X?1.03H Hor Nor N34=?>?15 = 2.06m當(dāng)n=300時(shí);XF=1.4mlX R=0.4mlNorXFXR總傳質(zhì)單元數(shù)XmXm(XfX*)(XR0)(XfyE/k)Xr(Xr 0)ln(XF yE/k)XRyEXfXr_ ?_(?)/?-? ?1.4-(140.4)/2.26-0.4 Xn=?140.4 ,1.4-2260.4=0.639? ?突 X? " 0.639

12、 uj565?H Hor Nor1二 Ndr-= 0.6391.5653、萃取率的計(jì)算萃取率 為被萃取劑萃取的組分 A的量與原料液中組分A的量之比:F xFR xRxf xrxfF Xf本實(shí)驗(yàn)是稀溶液的萃取過程，因此有 F=R,所以有:當(dāng) n=250 時(shí)；XF=1.4ml x R=0.9ml1.4-0.9 c c n = 0.3571.4當(dāng) n=300 時(shí)；XF=1.4ml x R=0.4ml1.4-0.4 C , n =F_=0.714編號(hào)轉(zhuǎn)速原料液 濃度萃余相 濃度平均推動(dòng)力傳質(zhì)單元數(shù)傳質(zhì)單 元高度效率nXXR xmNORHORn12501.40.91.030.4852.060.35723

13、001.40.40.6391.5650.690.714七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果：(1)本實(shí)驗(yàn)利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液液萃取實(shí)驗(yàn)。 當(dāng)增加水流量時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相 的苯甲酸濃度明顯增大，而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其余條件不變時(shí)，增大轉(zhuǎn)速時(shí), 傳質(zhì)系數(shù)減小，塔頂輕相的苯甲酸濃度降低，而塔底重相的苯甲酸濃度增大。(2)誤差分析 轉(zhuǎn)子流量計(jì)的轉(zhuǎn)子不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)過程中的流量與設(shè)定值不一致； 實(shí)驗(yàn)中的滴定現(xiàn)象 不是很明顯，使得滴定終點(diǎn)很難確定，滴定量偏高或者偏低，對(duì)實(shí)驗(yàn)計(jì)算值造成影響;驗(yàn)儀器的系統(tǒng)誤差，造成數(shù)顯儀上的數(shù)值誤差八、思考題1請(qǐng)分析比較萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置的異同點(diǎn)？答：萃取實(shí)驗(yàn)裝置與吸收、精餾實(shí)驗(yàn)裝置的的共同點(diǎn)都是傳質(zhì)設(shè)備；不同點(diǎn)是吸收、精餾 實(shí)驗(yàn)裝置是氣體與液體間的質(zhì)量傳遞，而萃取實(shí)驗(yàn)裝置是液體與液體間的質(zhì)量傳遞。2.說說本萃取實(shí)驗(yàn)裝置的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速是如何調(diào)節(jié)和測(cè)量的？從實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變 化對(duì)萃取