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文檔簡介
1、甘肅亞盛綠鑫啤酒原料集團有限責任公司玻璃量器自校作業(yè)指導書一、適用范圍:適用于本實驗室新購和使用中的玻璃量器(表 1 )的校驗。分度吸量管1ml2ml5ml10ml15ml25 ml量筒/量杯/具塞量筒10ml25ml50ml250ml1000ml容量瓶10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml單標線移液管1ml5ml10ml20ml25ml50ml酸式/堿式滴定管10ml25ml50ml二、編制依據(jù):JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程JJF1059-1999測量不確定度評定與表示三、檢測項目及方法:3.1校準項目3.1.1分度吸量管表2標識總?cè)萘縨l12510
2、1525方法分度值0.010.020.050.10.10.2外觀符合要求目視谷量允差ml±0.008±0.012±0.025±0.05±0.05±0.10電子天平水流出時間4-104-126-147-177-1711-21秒表分度線寬度mm0.3放大鏡3.1.2量筒/量杯/具塞量筒 表3標識總?cè)萘縨l1025502501000方法分度值0.20.512或510外觀符合要求目視容量允差ml±0.20±0.50±0.50±2.0±10電子天平分度線寬度mm<0.30.40.5放大鏡3
3、.1.3容量瓶表4標識總?cè)萘縨l1025501002505001000方法外觀符合要求目視密合性無漏水現(xiàn)象手動容量允差ml±0.02±0.03±0.05±0.10±0.15±0.25±0.40電子天平分度線寬度mm0.4放大鏡3.1.4單標線移液管表5標識總?cè)萘縨l1510202550方法外觀符合要求目視容量允差ml±0.007±0.015±0.020±0.030±0.030±0.05電子天平水流出時間7-1215-2520-3025-3525-3530-40秒表分
4、度線寬度mm0.4放大鏡3.1.5酸式/堿式滴定管 表6標識總?cè)萘縨l102550方法分度值0.050.10.1外觀符合要求目視容量允差ml±0.025±0.04±0.05電子天平水流出時間30-4545-7060-90秒表等待時間30秒秒表分度線寬度mm0.3放大鏡3.2校準條件與設(shè)備3.2.1溫度:校準環(huán)境溫度(20 ±5 )C,室內(nèi)溫度變化不超過 C /h,水溫與室溫之差不超過2 Co3.2.2校準所用介質(zhì):蒸餾水。3.2.3所用設(shè)備表7儀器名稱測量范圍技術(shù)要求備注電子天平80g分度值:0.01mg電子天平220g分度值:0.1mg精密溫度計10
5、C 30 C分度值:0.1 C秒表0 60s分辨率:0.1s附件放大鏡/具塞稱量瓶3.3校準過程3.3.1外觀要求:a.量器應具有廠名或商標,標準溫度,用法標記,標稱總?cè)萘颗c單位,準確度等標志。b.量器無影響計量讀數(shù)的缺陷,包括集密的氣線 破氣線,擦傷,鐵屑和明顯的直棱線。C.分度線與量的數(shù)值應清晰、完整、耐久,相鄰兩分度線的寬度和分度值見表2d.非標準的口與塞,活塞芯和外套,必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口 與管下部也應標有同號。3.3.2結(jié)構(gòu):a.玻璃量器的口應與玻璃量器軸線相垂直,口邊要平整光滑,不得有粗糙處及未經(jīng) 熔光的缺口。b.滴定管和吸量管的流液口,應是逐漸地向管口縮小,流
6、液口必須磨平倒角或熔光, 口部不應突然縮小,內(nèi)孔不應偏斜。C.量筒、量杯的倒液嘴應能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表面對觀察者時,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左側(cè);250ml以下的量杯(包括250ml)位于右側(cè);500ml以上的量杯位于左側(cè)。d.量筒、量杯和量瓶放置在平臺上時,不應搖動??樟勘⒖樟客玻ú粠┖痛笥?5ml (包括25ml)的空量瓶(不帶塞)放置在與水平面15。的斜面上時,不應跌倒, 小于25ml的空量瓶(不帶塞),放置在與水平面10。的斜面上時,不應跌倒。3.3.3密合性:a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水濕潤,插入活 塞套內(nèi),滴定
7、管應垂直地夾在檢定架上,然后充水至最高標線時,活塞在關(guān)閉情況下停 留20min (塑料活塞靜置50min )后,滲漏量應不大于最小分度值。b.座式滴定管和夾式滴定管,將水充至最高標線,去掉注液管活塞以上的水,垂直 靜置20min后,兩只活塞滲漏量應不大于最小分度值。C.具塞量筒與量瓶:將玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,將水裝至最高標線,蓋緊后用手壓住塞子,顛倒10次,每次顛倒時,在倒置狀態(tài)下停留10s,結(jié)束后用干濾紙擦 拭瓶口與玻璃瓶塞四周,不應有水滲出。3.3.4流出時間: 3.341滴定管a.將滴定管垂直夾在檢定架上,活塞芯涂上一層薄而均勻的油脂,不應有水滲出。b.充水于最高標線,流液口不應接
8、觸接水器壁。C.將活塞完全開啟并計時(對于無活塞滴定管應用力擠壓玻璃小球),使水充分地從流液口流出,直到液面降至最低標線為止的流出時間應符合表6的規(guī)定。3.3.4.2分度吸量管和單標線吸量管a.注水至最高標線以上約5mm,然后將液面調(diào)至最高標線處。b.將吸量管垂直放置,并將流液口輕靠接水器壁,此時接水器傾斜約30。,在保持不動的情況下流出并計時。以流至口端不流時為止,其流出時間應符合表2和表5中的 規(guī)定。3.3.5容量示值:容量檢定前須對量器進行清洗,清洗方法為:用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液(調(diào)配比例為1:1 )或20%發(fā)煙硫酸進行清洗。然后用水沖凈,器壁上不應有掛 水沾污現(xiàn)象,使液面
9、與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前 小時放入實驗室內(nèi)。3.3.5.1衡量法a.取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。O.C。b.將被檢玻璃量器內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水的質(zhì)量。C.調(diào)整被檢玻璃量器液面的同時,應觀察測量溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應準確到d. 玻璃量器在標準溫度20 C時的實際容量下式計算:V20丄1+ (20-t)B ( WA)(1)式中:V20標準溫度20 °C時的被檢玻璃量器的實際容量,ml ;pB砝碼密度,取 8.00g/cm 3;PA 測定時實驗室內(nèi)的空氣密度,取0.0012g/cm3.PW蒸餾水tC時的密度,g/cm 3
10、。B被檢玻璃量器的體脹系數(shù),C -1 ;t檢定時蒸餾水的溫度,C;m被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量,為簡便計算過程,也可將(1)式簡化為:V20=m XK(t)其中:亠1 (20B( W A)t)K(t)值列于表8、表9中,根據(jù)測定的質(zhì)量值(m )和測定水溫所對應的 K(t)值,即可由式(2)求出被檢玻璃量器在20 C時的實際容量。凡使用需要實際值的檢定,其檢定次數(shù)至少 2次,2次檢定數(shù)據(jù)的差值不超過被檢玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。表8.(鈉鈣玻璃體脹系數(shù):25 X10-6 C -1,黃銅砝碼密度:8g/cm 3,空氣密度:0.0012g/cm 3)水溫t/ C0.00.10.
11、20.30.40.50.60.70.80.9151.00201.00201.00211.00211.00211.00211.00211.00211.00211.00218901345789161.00221.00221.00221.00221.00221.00221.00221.00231.00231.00231235689023171.00231.00231.00231.00231.00241.00241.00241.00241.00241.00245689124679181.00251.00251.00251.00251.00251.00251.00261.00261.00261.0026
12、1245780235191.00261.00261.00271.00271.00271.00271.00271.00271.00281.00287802467913201.00281.00281.00281.00291.00291.00291.00291.00291.00301.00305791246802211.00301.00301.00301.00311.00311.00311.00311.00311.00311.00324680245791221.00321.00321.00321.00321.00331.00331.00331.00331.00331.0034357913579123
13、1.00341.00341.00341.00351.00351.00351.00351.00351.00361.00364680246913241.00361.00361.00371.00371.00371.00371.00371.00311.00381.00386802469836251.00381.00391.00391.00391.00391.00101.00401.00401.00401.00409135702479表9.(硼硅玻璃體脹系數(shù):10 X10-6 C-1,黃銅砝碼密度:8g/cm 3,空氣密度:0.0012g/cm 3)水溫t/ C0.00.10.20.30.40.50.6
14、0.70.80.9151.00201.00201.00201.00201.00201.00201.00201.00211.00211.00210134679023161.00211.00211.00211.00211.00221.00221.00221.00221.00221.00225689124579171.00231.00231.00231.00231.00231.00231.00241.00241.00241.00240245790246181.00241.00241.00251.00251.00251.00251.00251.00261.00261.00267913468024191
15、.00261.00261.00261.00271.00271.00271.00271.00271.00281.00286791357913201.00281.00281.00281.00291.00291.00291.00291.00291.00301.00305680246803211.00301.00301.00301.00311.00311.00311.00311.00311.00321.00325791357924221.00321.00321.00331.00331.00331.00331.00331.00341.00341.00347913579136231.00341.00351
16、.00351.00351.00351.00351.00361.00361.00361.00369135792469241.00371.00371.00371.00371.00381.00381.00381.00381.00391.00392468136814251.00391.00391.00401.00401.00401.00101.00411.00411.00411.00417913580369335.2容量比較法a.將被檢玻璃量器用配好的洗液進行清洗,然后用水沖洗,使標準玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象,液面與器壁能形成正常的彎月面。b.將被檢玻璃量器和標準玻璃量器安裝到容量比較法檢定裝置上。C.排
17、除檢定裝置內(nèi)的空氣,檢查所有活塞是否漏水,調(diào)整標準玻璃量器的流出時間和零位,使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。d. 將被檢玻璃量器的容量和標準玻璃量器的容量進行比較,觀察被檢玻璃量器的容量示值是否在允差范圍內(nèi)。3.3.5.3檢定點的選擇a.滴定管: 10ml 半容量和總?cè)萘績牲c;25ml (0-5 ) ml、(0-10 ) ml、(0-15 ) ml、(0-20 ) ml、(0-25 ) ml 五點;50ml (0-10 ) ml、(0-20 ) ml、(0-30 ) ml、(0-40 ) ml、(0-50 ) ml 五點;b.分度吸量管:0.5ml以上的檢定點一一總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/
18、10分度線,則檢2/10點(自流液口起);半容量(半容量流液口);總?cè)萘俊.量筒、量杯:一一總?cè)萘康?/10,若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點(自底部起);半容量(半容量流液口);總?cè)萘?。d.容量瓶、單標線移液管:總?cè)萘俊?.3.6分度線寬度:使用1X10倍刻度放大鏡,觀察分度線寬度,分度線最大寬度應符合表2表6中的要求。3.4常用玻璃量器容量檢定操作步驟 341滴定管(衡量法)a.將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上,充水至最高標線以上約5mm 處。b.緩慢地將液面調(diào)整到零位,同時排出流液口中的空氣,移去流液口的最后一滴水珠。C.取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋的稱量
19、杯,稱得空杯質(zhì)量。d.完全開啟活塞(對于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球),使水充分地從流液口流出。e. 當液面降至被檢分度線以上約 5mm處時,等待30s,然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的最后一滴水珠。f. 將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量(g. 在調(diào)整被檢滴定管液面的同時,應觀察測量溫筒內(nèi)的水溫,度數(shù)應準確到O.C。h.按3.3.5.1衡量法計算被檢定滴定管在標準溫度20 C時的實際容量。i.對滴定管除計算各檢定點容量誤差外,還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。3.4.2分度吸量管和單標線移液管(衡量法)a.將清洗干凈的吸量管垂直放置,充水至最高標線以上約5mm處,擦去吸量管流液口外面的水。b.緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上,移去流液口的最后一滴水珠。C.取一只容量大于被檢吸量管容量的帶蓋的稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。d.將流液口于稱量杯內(nèi)壁接觸,稱量杯傾斜30。,使水充分地流入稱量杯中。對于流出式吸量管,當水流至流液口口端不流時,近似等待3秒鐘,隨即用稱量杯移去流液 口的最后一滴水珠(口端保留殘留液)。對于吹出式吸量管,當水流至流液口口端不流 出時,隨即將流液口殘留液排除。O.C。e. 將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量
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