煤焦油化驗室管理制度匯編

1、甘肅省鑫源能源有限公司化驗室規(guī)章制度規(guī)程二一四年四月四日編安全管理制度1、員工守則 、愛國、愛廠、愛崗、遵守國家法律、法規(guī)、遵守本廠各項規(guī)章制度， 服從廠部領(lǐng)導(dǎo)指揮。 、文明禮貌，團結(jié)友善，積極負責(zé)的搞好本職工作。 、愛崗敬業(yè)，盡職盡責(zé)，工作時間不擅離職守。 、熱愛勞動，按時、保質(zhì)、保量的完成領(lǐng)導(dǎo)交給的各項生產(chǎn)任務(wù)。 、發(fā)揚主人翁精神，樹立以廠為家，廠榮我榮，廠衰我恥的思想。 、保護集體財產(chǎn)，正確使用機器，設(shè)備、儀器、儀表等到一切財物， 節(jié)約使用各種原料及辦公用品，對于個人領(lǐng)用的工器具，必須保存完好。 、自尊、自愛、自強。對于不良風(fēng)氣和錯誤言行進行批評和爭斗。 、努力學(xué)習(xí)，尊敬師長，不斷提高自

2、己的文化，業(yè)務(wù)技術(shù)水平。 、嚴于律己，樂于助人，不做有損于社會、企業(yè)、車間、班組、個人 形象的事情。、 、加強安全生產(chǎn)意識，提高集體榮譽，刻苦耐勞，勇于拼搏。為本公 司的發(fā)展樹立良好形象。2、化驗人員安全守則 、化驗人員必須認真學(xué)習(xí)化驗操作規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解 儀器設(shè)備的性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)熱防熱和處理事 故的方法。 、進行危險操作時，如危險物料的現(xiàn)場取樣，易燃易爆物的處理，加 熱易燃易爆物，焚燒廢液，使用劇毒物質(zhì)等均應(yīng)有第二者陪伴。陪伴著 應(yīng)能清楚地看到操作地點，并觀察操作的全過程。 、禁止在化驗室內(nèi)吸煙，進食，喝茶飲水，不能用實驗器皿盛放食物， 離開化驗室前應(yīng)用

3、肥皂洗手。 、化驗室嚴禁喧嘩打鬧，保持化驗室秩序井然，工作時應(yīng)穿工作服， 長頭發(fā)要扎起來戴上帽子，不能光著腳或穿拖鞋進實驗室，進行危險工 作時，要佩戴防護用具，如防護眼鏡、手套、口罩、面具等。 、每日工作完畢時，應(yīng)檢查電、水、氣、窗等。 、與化驗無關(guān)的人員，不應(yīng)在化驗室久留，也不允許化驗人員在化驗 室干別的與化驗無關(guān)的事。 、化驗人員應(yīng)具備安全用電，防火、防爆、滅火預(yù)防中毒救治等基本 安全常識。3、化驗室安全教育制度 、根據(jù)公司三級安全教育的原則，對于新上崗.轉(zhuǎn)崗的員工、學(xué)校實習(xí) 生進行工段、班組級安全教育 , 使上崗者熟知本崗位的安全操作規(guī)程及 作業(yè)標(biāo)準。 、安全培訓(xùn)后，要進行安全考試，合格

4、后方可上崗并建立個人安全檔 案。 、定期進行安全抽考，內(nèi)容包括本崗位作業(yè)指導(dǎo)書涉及范圍以及不同 時期安全工作的新內(nèi)容、新要求，并做詳細記錄。 、利用安全活動，認真學(xué)習(xí)各級安全講話，開展討論，領(lǐng)會精神。確保 完成公司整體安全目標(biāo)。4、化驗室安全檢查制度 、按照公司安全生產(chǎn)管理的總要求，對各設(shè)備.工作場所，分片檢查。 、每周主任、安全員必須對危險源點的安全狀況至少檢查一次，對查出的 " 三違" 及隱患及時填寫在檢查記錄上。 、班組檢查每日一次，對查出的問題及時解決。解決不了的報化驗室質(zhì) 檢科并做記錄。 、對本室查出的安全問題進行匯總 ，對自行處理的隱患效果進行檢查， 并將不能處

5、理的隱患及時上報公司領(lǐng)導(dǎo)。5、化驗室主任安全責(zé)任制 、全面負責(zé)化驗室的安全管理工作，領(lǐng)導(dǎo)全室職工認真學(xué)習(xí)公司及廠 部的安全規(guī)章制度，并貫徹執(zhí)行，簽定化驗室安全責(zé)任書。 、組織本單位安全活動，活動以公司的安全重點工作為內(nèi)容，對班組 的活動記錄認真檢查，并簽署意見。 、抽考安規(guī)內(nèi)容并提出意見和要求，檢查已布置工作的完成情況，對 所屬各崗進行安全危險辨識。 、每天進行安全巡視，發(fā)現(xiàn)問題及時解決。 、每月親自主持一次安全會議，落實已布置工作的完成情況，布置新 的工作。 、積極進行安全隱患排查、進行危險預(yù)知，將本室可能發(fā)生的事故消 滅在萌芽狀態(tài)。6、化驗室工藝安全責(zé)任制 、經(jīng)常學(xué)習(xí)國家有關(guān)安全生產(chǎn)的方針

6、、政策、法規(guī)和制度。 、對本工段設(shè)備、儀器發(fā)現(xiàn)不安全因素時，有權(quán)制止生產(chǎn)，及時向領(lǐng) 導(dǎo)匯報提出改進意見。 、根據(jù)本工段的工藝要求及實際操作，協(xié)助有關(guān)部門制定審查安全生 產(chǎn)規(guī)章制度和安全技術(shù)操作規(guī)程并監(jiān)督執(zhí)行。 、根據(jù)本單位的實際情況，積極開展安全生產(chǎn)、勞動保護方面的活 動，參加隱患檢查和整改工作。 、參加本室的安全會議，側(cè)重從設(shè)備和工藝上保證安全生產(chǎn)。7、化驗室安全責(zé)任制 、協(xié)助主任搞好本室的日常安全工作。 、認真填寫工段安全臺帳，做到整潔、工整、清晰。 、隨時參加各班前會，對安全工作進行必要的強調(diào)、說明。 、檢查各崗位工人的勞保用品穿戴情況，對不遵守安全操作規(guī)程的工 人進行批評指正，直至考核

7、。 、組織上崗、轉(zhuǎn)崗人員的工段級安全培訓(xùn)。 、隨時抽查崗位人員的作業(yè)標(biāo)準的學(xué)習(xí)和執(zhí)行情況，保證各崗位作業(yè) 指導(dǎo)書的落實。 、每天對各危險源點、實驗室及取樣現(xiàn)場作一次安全巡視。 、協(xié)助主任每月召開兩次安委會，進行危險預(yù)知及消防等工作的安 排、總結(jié)。8、班組長安全責(zé)任制 、全面負責(zé)本班組的安全管理工作，按照公司及化驗室的要求做好安 全工作。 、領(lǐng)導(dǎo)本班組人員認真學(xué)習(xí)崗位的作業(yè)指導(dǎo)書，保證貫徹執(zhí)行。 、交接班時對本班崗位工進行安全交底，具體地布置安全工作。 、檢查班組成員的勞動用品穿戴情況，檢查各儀器、設(shè)備、藥品情 況、發(fā)現(xiàn)問題及時處理或上報。 、對班前會缺席的人進行補課。 、組織本班人員參加安全學(xué)

8、習(xí)，領(lǐng)會精神，貫徹執(zhí)行。 、認真做好班組安全活動記錄，參加化驗室的安全會議，認真完成布 置的各項工作。 、負責(zé)新工人轉(zhuǎn)崗及復(fù)崗的班組級安全培訓(xùn)。9、化驗分析安全責(zé)任制 、嚴格執(zhí)行本崗位作業(yè)指時書，努力做到“三不傷害”。 、準時參加安全會議，工作前對本班安全狀況做到心中有數(shù)。 、按時參加公司與本室的安全活動，領(lǐng)會精神，付諸行動。 、積極參加安全培訓(xùn)學(xué)習(xí)，正確對待安全抽考。 、對本人承包的電器、儀表、藥品的安全負責(zé)。 、熟練掌握各儀器、藥品的安全操作要領(lǐng)，發(fā)現(xiàn)問題及時解決或上 報。 、掌握有毒藥品、試劑的性能及使用注意事項。10、化驗室統(tǒng)計安全責(zé)任制 、嚴格執(zhí)行各項安全規(guī)章制度。 、按時參加安全活

9、動，做好記錄 、負責(zé)安全活動的考核工作。 、掌握有毒藥品、試劑的性能及使用注意事項。 、負責(zé)化驗室?guī)旆抗芾?，掌握各藥品、試劑的存放知識，對庫房的安 全負責(zé) . 、積極參加安全培訓(xùn)學(xué)習(xí)，認真對待安全抽考。11、化驗室應(yīng)急措施 、停電應(yīng)急措施a、如因特殊原因造成化驗室停電，立即通知當(dāng)班電工前來查看b、利用啟動本廠發(fā)電機，恢復(fù)供電。 、停暖氣應(yīng)急措施a配備電暖器和電爐； 、消防應(yīng)急措施室內(nèi)明顯位置擺放有 2 瓶干粉滅火器，室外明顯位置擺放 1 個手推式滅 火器，萬一有火情發(fā)生，需辨識需要哪種滅火措施。切勿直接澆水。應(yīng) 對化驗室工作人員進行消防急救常識技能培訓(xùn)。12、化驗室灼傷事故應(yīng)急預(yù)案A、編制目的

10、：為預(yù)測潛在的事故或緊急情況，做出應(yīng)急準備最大限 度減少可能產(chǎn)生的事故后果，特制訂本預(yù)案。B編制依據(jù)：本預(yù)案依據(jù)國家安全生產(chǎn)法及相關(guān)法律法規(guī)制定。C適用范圍：本預(yù)案適用于鑫源化驗室藥品使用保管過程中可能發(fā) 生的灼傷事故對人員造成的傷害。D應(yīng)急工作原則：、化驗室負責(zé)執(zhí)行應(yīng)急措施及應(yīng)急處理的實施。、化驗室編制應(yīng)急預(yù)案并對應(yīng)急預(yù)案進行評價。、安全科負責(zé)應(yīng)急 措施的監(jiān)督和檢查。E、危險源及風(fēng)險分析：、硫酸、鹽酸等意外漏散和不規(guī)范使用造成的灼傷事故。、因上屬原因造成的其他間接傷害。F、危險源識別辦法：、現(xiàn)場檢查發(fā)現(xiàn)隱患；、操作中的規(guī)范性; 、作業(yè)條件評價：人的操作狀態(tài)，操作方法，設(shè)備的安全性。G應(yīng)急響應(yīng)

11、： 、發(fā)生灼傷立即采取現(xiàn)場救護，包括用水沖洗傷口，保護現(xiàn)場； 、上報公司企管科，聯(lián)系車輛送傷者到就近的醫(yī)院； 、按照鑫源能源公司安全制度的程序處理。 、事故的預(yù)防：配制清洗液（備2%碳酸氫鈉水溶液）制定防范措施，戴防護手套，組織專門安全培訓(xùn)；開展現(xiàn)場指導(dǎo)和實地 演練。I、配合企管部門對事故進行分析處理，制定和修改下一步預(yù)案，杜 絕類似事故的發(fā)生。化驗室日常工作管理一、交接班要求1、交接前應(yīng)檢查本班工作是否全部完成。2、交接時應(yīng)明確告知另一班未完成以及待完成的任務(wù)。3、交接時間為上班前 15 分鐘4、另一班檢查上一班工作是否完成，衛(wèi)生狀況如何，并記錄。如有 不符合要求的拒絕接班。二、日常工作1、

12、偶數(shù)整點化驗煤氣，接班后對煤氣進行全分析，隔一次做一次全分析。2、 奇數(shù)整點化驗生產(chǎn)產(chǎn)品，每班對輕質(zhì)煤焦油做2 次全分析包括密 度、水分、餾程、瀝青質(zhì)。對渣油進行 1 次全分析包括軟化點、粘度、 餾程。控制生產(chǎn)質(zhì)量。如發(fā)現(xiàn)異常，立即向生產(chǎn)單位匯報。3、每隔四小時化驗一次鍋爐軟水，分析其硬度。4、對各個成品及原料罐區(qū)油品進行不定時抽查。5、配合儲運調(diào)配油6、檢驗入釜原料油質(zhì)量，包括水分、密度、餾程、灰分。7、檢驗原料油進場質(zhì)量，包括水分、密度、餾程、灰分。8、檢驗成品油出廠質(zhì)量，按照客戶要求嚴格把關(guān)。9、對供應(yīng)人員送達的樣品進行質(zhì)量檢驗。10、不定時對煤進行化驗。11、下班前對操作室、分析室以及

13、規(guī)定衛(wèi)生區(qū)域進行清潔工作。要 求化驗油類的杯具器皿上不留油漬，裝分析藥品的器皿杯壁不掛水珠。 工作臺干凈整潔。儀器碼放整齊。每周日換班時進行大掃除。12、化驗記錄要求必須在化驗過程中記錄，不得隨意修改，不得化 驗過后補充。字跡要工整、清晰。當(dāng)天下班前由至少兩人簽字，做到誰 化驗是負責(zé)，不得代簽冒簽他人名字。記錄要錄入電腦，做到電腦與手 工臺賬的一致性。除化驗室人員以及經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)同意過的專人，外人不得對 手工或者電子版化驗記錄進行查閱、修改。13、須有廠部級領(lǐng)導(dǎo)簽字或其他證明方可進入化驗室。制止與化驗 室無關(guān)并未得到領(lǐng)導(dǎo)同意的其他人員進入化驗室。并有權(quán)制止廠內(nèi)其他 工作人員完成工作后在化驗室逗留。遇

14、到不聽勸阻、吵鬧甚至尋釁滋事 者立即通知安保人員和領(lǐng)導(dǎo)。情節(jié)嚴重者應(yīng)報警。14、施行相互監(jiān)督機制，如有發(fā)現(xiàn)當(dāng)班人員與外界人員勾結(jié)，徇私 舞弊者，應(yīng)立即報告主管領(lǐng)導(dǎo)，舞弊者罰款 1000 元并開除，舉報者獎勵 500 元。舞弊情節(jié)嚴重者應(yīng)移送司法部門。15、按時完成領(lǐng)導(dǎo)交代的各項臨時任務(wù)。16、學(xué)習(xí)國家各項有關(guān)的法律法規(guī)。嚴格執(zhí)行廠內(nèi)各項規(guī)章制度。17、認真學(xué)習(xí)各項先進技術(shù)、閱讀相關(guān)書籍，信息。強化自己的作 業(yè)水平與理論知識?；炇宜腥藛T應(yīng)不斷改良、完善化驗手段及方法。 學(xué)習(xí)與引進先進技術(shù)與設(shè)備。在有先進化驗方法和經(jīng)驗時，應(yīng)共同討論 其可行性與準確性。并確定是否對現(xiàn)有化驗方法進行修改。未經(jīng)化驗

15、室 主任同意，不得擅自簡化操作步驟，改變檢驗方法。16、貫徹執(zhí)行各項會議精神?；炇覎徫还に嚵鞒涛姻卧茨茉垂净烅椖靠傮w上有四大類，包括油、煤氣、水、煤。 以下是該四大類化驗項目的詳細方法與合格指標(biāo)。一、油類油品化驗是我鑫源能源公司最常規(guī)化驗項目。 其中油品分為原料油、 成品油、入釜油、樣品油四大類。原料油包括中溫煤焦油、環(huán)烴 -1 號油、 環(huán)烴-2 號油、洗油四種。 成品油包括酚油 （輕油） 、輕質(zhì)煤焦油 （煤柴）、 瀝青（渣油）。入釜油包括中溫煤焦油、環(huán)烴 -1 號、環(huán)烴 -2 號以及各種 調(diào)配妥的原料油。樣品油品種則不一而論。而油品化驗項目包括水分、密度、餾程、機械雜質(zhì)、灰分、瀝青質(zhì)、

16、 恩氏粘度、軟化點八種。以下是對化驗規(guī)程的詳細闡述：（一）、水分的測定1、主題本小節(jié)規(guī)定了煤焦油分析水分檢驗的操作方法2、適用范圍 適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、 洗油等、環(huán)烴 -1 號、環(huán)烴 -2 號以及各類調(diào)和油。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB2288-804、流程安裝連接接收加熱煮沸，待結(jié)果計好裝置，管、冷卻器、接收管里的液體算：稱取蒸餾瓶，在冷溫度達到室溫(W)=混勻試樣卻管上端用時，記住水層體(V/G )100g少許脫脂棉積，如接收管內(nèi)X 100%禾口 量塞住，以防空的液體渾濁將接V-接收管水取甲苯氣中水分在收管放入溫水中分體積（毫50ml冷卻管內(nèi)部使其

17、澄清，然后升）置于凝結(jié)。冷卻到室溫G-試樣重量潔凈、干 燥的燒瓶 中，細心 搖勻。（克）5、內(nèi)容儀器、用具、試劑：上端直徑19/26標(biāo)準磨口、下端直徑24/29標(biāo)準磨口；蒸餾燒瓶：硬質(zhì)難熔玻 璃制成，容積500ml、瓶徑24/29標(biāo)準磨口；冷卻管：內(nèi)管長 300毫米、外管 長250毫米）可調(diào)電加熱套（1000W托盤天平（感量）量筒（50ml）試劑：甲苯（無水）純苯（無水）或汽油（97#）操作步驟：連接接收管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中 水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。加熱煮沸：用電加熱套加熱，當(dāng)接收管內(nèi)水分不再增加時，再加大火焰或加大 電壓加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾。待接收管里的

18、液體溫度達到室溫時，記住水層體積。如接收管內(nèi)的液體渾濁時， 則將接收管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫。結(jié)果計算試樣水分含量（Wf %按下式計算（f %（ V/G）x 100%式中:V接收管中水分體積，毫升G試樣重量，克水分測定允許誤差水分測定的重復(fù)性如下表規(guī)定：水分(/%誤差不超過/%<安全注意事項取樣過程嚴格執(zhí)行標(biāo)準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。取樣時，看清風(fēng)向，注意安全。實驗過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。(二) 、密度的測定1、主題本小節(jié)規(guī)定了煤焦油分析密度檢驗的操作方法2、適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、 洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以

19、及各類調(diào)和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T15243-944、流程待讀數(shù)穩(wěn)定，記錄溫度及其視密度結(jié)果。用%=R+(t-20) 或者R2o=Rt+(t-20) 計算20攝氏度 下的密度值。用250ml量筒量取250ml樣品，放入密度計與 溫度計。5、內(nèi)容儀器、用具密度計：密度范圍分刻度 ml溫度計：棒狀，溫度范圍0 150C，分刻度C,全浸量筒： 250ml燒杯：容積 1000ml操作步驟：取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中，在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到 50C左右，使其全部溶化，除去上部可見水。將其注入潔凈、干燥的已預(yù)熱與試樣溫度相近的量筒中，所取試樣的液位高度低于量筒上沿35-40m

20、m將其放入到已加熱到50C左右的水浴中，量筒壁或試樣上如有氣泡，可用濾紙將氣泡除去。待溫度穩(wěn)定后，將溫度計和密度計緩緩插入試樣中、靜置10min,穩(wěn)定后，讀取密度計和試樣相交的彎月面上緣刻度數(shù)，作為試樣在測定溫度時的密度， 數(shù)值讀到小數(shù)點后第三位, 密度計上端不得沾有試樣, 并位于量筒中部, 不得 碰量筒壁。C。結(jié)果計算試樣20 C時的密度(p 20), g/ml按下式計算p 20= p t+(t-20)或者 p 20= p t+(t-20)式中：p t試樣在t C時的密度，g/mlt測定時試樣的溫度，C:原料煤焦油在t C時的密度換算為20C時密度的溫度系數(shù):輕質(zhì)煤焦油在t C時的密度換算為

21、20C時密度的溫度系數(shù)安全注意事項 取樣過程嚴格執(zhí)行標(biāo)準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。取樣時，看清風(fēng)向，注意安全。實驗過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。（三）、餾程測定1、主題本小節(jié)規(guī)定了煤焦油中餾程試驗的檢驗操作方法2、適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、 洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各類調(diào)和油、渣油等。3、依據(jù)煤焦油行業(yè)操作規(guī)范。4、流程稱取100g或者100ml 油緩緩加熱保持每秒2-3滴流速記錄下初餾點 以及各溫度下 流出量、最高 溫度以及餾干 流出量。計算并記錄結(jié)果。5、內(nèi)容儀器及藥品：餾程儀1臺、100ml量筒1個、250ml蒸餾瓶1個、臺秤、待

22、驗 油若干。按照油品的種類選擇稱取化驗樣品的方法若是原料油按照稱重法稱取。 記下蒸餾瓶重m100ml量筒質(zhì)量m油重m（ 100g 左右）。若是成品油則按照體積量取法，用 100ml量筒量取101ml油，倒入蒸餾瓶后， 由于量筒壁上粘油，將量筒加熱后，把余下的油加入蒸餾瓶中，剩余無法倒出 的，用洗劑清洗干凈量筒。水箱內(nèi)充滿熱水，利用加熱棒對水浴進行加熱。要求溫度為80 C以上加熱步驟C以下時，加熱電壓為110V左右。并注意觀察瓶內(nèi)情況，若有沫且比較大時， 適當(dāng)減小溫度。待等蒸餾瓶溫度計穩(wěn)定在水沸點（95C） 段時間后，隨著蒸 餾瓶中水產(chǎn)生的爆鳴聲減弱。溫度變要上升，需注意觀察。C以上時，升溫比較

23、快。這時，油的餾程便正式開始。在這個溫度內(nèi)需注意觀 察初餾點。初餾點是指油連續(xù)從冷凝管口滴落時的溫度。注意區(qū)分和記錄。C,初餾點，180C, 210C, 230C, 250C, 270C, 290C, 310C, 330C, 350C, 370C, 375C，最高溫度，及最終餾干量。計算4, 接受量筒（100ml）重量m,以及讀出量筒體積V,則出油量為V/mX 100, 按重記為（m-m） /m3 X 100%勺出油率，瀝青率：（m-m） /m X 100% 損耗為 100%-（出油率和瀝青率之和）安全注意事項 取樣過程嚴格執(zhí)行標(biāo)準操作規(guī)程,穿戴好勞動防護用品。 實驗過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。（

24、四）、灰分測定1 、主題 本小節(jié)規(guī)定了煤焦油灰分檢驗的操作方法2、適用范圍 適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、 洗油等、環(huán)烴 -1 號、環(huán)烴 -2 號以及各類調(diào)和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù) GB2295-20084、流程稱取油試樣3g放在加熱至用 G2-G1 100于蒸發(fā)皿中，815 士 10C 打G先置于電熱板開的箱型高溫G1恒重的蒸發(fā)皿上緩慢蒸干焦?fàn)t門口，待揮重g油的水分，用發(fā)物完全揮發(fā)G2-燒后殘留物及小火緩慢加熱后再慢慢推進蒸發(fā)皿總重g灰化，至大部爐中，灼燒2G試樣重量g分揮發(fā)分揮小時，冷卻至發(fā)。室溫稱重。5、內(nèi)容方法提要稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用

25、小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815士 10C箱型高溫爐中灰化至恒重，以殘留物重量占試樣重量的百分數(shù)作為灰分。儀器、用具箱型高溫爐：帶有溫度調(diào)節(jié)裝置，能保持在815士 10C。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點在爐膛內(nèi)能保持距爐底20-30mm爐門具有一通氣孔。蒸發(fā)皿：容積50ml干燥器：內(nèi)裝干燥劑分析天平：感量克操作步驟：稱取煤焦油試樣3g（秤準至）放入預(yù)先灼燒至815士 10C并恒重過的蒸發(fā)皿中， 先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分。用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)后，放在加熱至 815 士 10C打開的 箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)

26、后再慢慢推進爐中， 灼燒2小時，取出檢 查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻 5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。然后進行恒重檢查，每次15mi n,直到連續(xù)兩次重量差在克以內(nèi)為止。計算時取最后一次的重量結(jié)果計算 煤焦油灰分含量（Ad） %按下式計算A= G2-Gi goG式中：G1恒重的蒸發(fā)皿重，gG2燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重，gG試樣重量，g分析誤差同一化驗室及不同化驗室誤差均不超過 %安全注意事項取樣過程嚴格執(zhí)行標(biāo)準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。取樣時，看清風(fēng)向，注意安全。實驗過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。（五）、機械雜質(zhì)的測定1、主題本小節(jié)規(guī)定了油樣機械雜質(zhì)檢驗的操作方法2、適用范圍適用于中溫

27、煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、 洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各類調(diào)和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)行業(yè)操作規(guī)程4、流程稱取燒杯和用 四氫咲喃浸泡 并烘干后的定 量中速濾紙， 標(biāo)記好并用萬 分天平記下重 m，稱取3g左 右的油樣記錄 重m。將四氫咲喃放在恒 溫水浴鍋加熱至60 C左右，把油樣放 在抽濾瓶上加入四 氫咲喃并抽濾，隨后 放入烘干箱烘干2h, 干燥冷卻后稱重m。用 m3-m1 100% m2可計算得機械雜質(zhì)含量。5、內(nèi)容操作方法稱取燒杯和用四氫咲喃浸泡并烘干后的定量中速濾紙,標(biāo)記好并用萬分天平記下重m,稱取3g左右的油樣記錄重m。將四氫咲喃放在恒溫水浴

28、鍋加熱至 60C左右，把油樣放在抽濾瓶上加入四氫 咲喃并抽濾，待等濾液顏色為透明后，取下濾紙。隨后放入烘干箱烘干2h,干燥冷卻后稱重m儀器、用具 萬分天平、100ml燒杯、四氫咲喃浸泡并烘干的定量中速濾紙、恒溫水浴鍋、 恒溫烘干箱、干燥冷卻器、四氫咲喃。結(jié)果計算油樣機械雜質(zhì)含量液下式計算A=100%m2式中：燒杯及濾紙質(zhì)量，g稱取油樣質(zhì)量，g安全注意事項取樣過程嚴格執(zhí)行標(biāo)準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品取樣時，看清風(fēng)向，注意安全。實驗過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。（六）、瀝青質(zhì)的測定1、主題本小節(jié)規(guī)定了油樣瀝青質(zhì)檢驗的操作方法2、適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦

29、油、 洗油等、環(huán)烴-1號、環(huán)烴-2號以及各類調(diào)和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)行業(yè)操作規(guī)程4、流程稱取燒杯和用 正己烷浸泡并 烘干后的定量 中速濾紙，標(biāo) 記好并用萬分 天平記下重 m，稱取3g左 右的油樣記錄 重m。將正己烷放在恒溫 水浴鍋加熱至60 C 左右，把油樣放在抽 濾瓶上加入正己烷 并抽濾，隨后放入烘 干箱烘干2h,干燥 冷卻后稱重m。用 m3-m1 100%m2可計算得瀝青質(zhì)含 量。5、內(nèi)容操作方法稱取燒杯和用正己烷浸泡并烘干后的定量中速濾紙,標(biāo)記好并用萬分天平記下重m,稱取3g左右的油樣記錄重 m將正己烷放在恒溫水浴鍋加熱至 60 C左右，把油樣放在抽濾瓶上加入正己烷 并抽濾，待

30、等濾液顏色為透明后，取下濾紙。隨后放入烘干箱烘干2h，干燥冷卻后稱重m3儀器、用具萬分天平、100ml燒杯、正己烷浸泡并烘干的定量中速濾紙、恒溫水浴鍋、恒 溫烘干箱、干燥冷卻器、正己烷。結(jié)果計算油樣瀝青質(zhì)含量按下式計算a= m 100%m2式中：m燒杯及濾紙質(zhì)量， gm稱取油樣質(zhì)量，gm烘干并冷卻后燒杯及濾紙質(zhì)量，g安全注意事項取樣過程嚴格執(zhí)行標(biāo)準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。取樣時，看清風(fēng)向，注意安全。實驗過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。（七）、恩氏黏度的測定1、主題本小節(jié)規(guī)定了油品粘度檢驗的操作方法2、適用范圍適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、 洗油等、環(huán)烴-1號

31、、環(huán)烴-2號以及各類調(diào)和油、渣油等。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T5030-934、流程現(xiàn)將油樣加熱到規(guī)定 溫度以上一點。除渣油為100C外，其 余油樣為80 C把恩氏黏度計周遭丙 三醇溫度加熱到規(guī)定 溫度。用一次性紙杯 畫好200ml刻度線。將熱油加入至粘度 計內(nèi)直至粘度計內(nèi) 三根金屬柱完全末 過。蓋上蓋子，等粘 度計上溫度計達到 規(guī)定溫度提起塞針 并計時。待油液流至標(biāo)線 時，立即停表，記 錄時間，用5、內(nèi)容方法要點：恩氏粘度是試油在某溫度從恩氏粘度計流出200ml所需的時間與蒸餾水在20C流出相同體積所需的時間（秒，及恩氏粘度計水值）之比。在試 驗過程中，試油流出應(yīng)為連續(xù)的線狀。溫度 t時的恩

32、氏粘度用Et符號表示。 恩氏粘度的單位為條件粘度。儀器、用具：劃有200ml的一次性紙杯秒表操作步驟：粘度計水值測定：恩氏粘度計的水值是指在20C下，200ml水從粘度計流出的 時間，此數(shù)值應(yīng)在50-52s之間。測定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后把周 圍丙三醇加熱到規(guī)定溫度。并把油樣預(yù)熱到規(guī)定溫度后，把待測樣加入粘度計 內(nèi)直至三根金屬柱完全淹沒。將儀器固定水平，蓋上蓋子，插好溫度計，在出 口管下放置干凈的200ml 一次性紙杯。當(dāng)油溫保持規(guī)定溫度士 1C時，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時啟動秒表。待油液流至接收瓶的標(biāo)線時（泡

33、沫不算），立即停表，記錄時間。結(jié)果計算油樣恩氏粘度（E）按下式計算：式中：E TT 20E規(guī)定溫度油樣的粘度T流出200ml時間,sT2020C時粘度計的水值，s安全注意事項做樣過程中佩戴相應(yīng)的防護用品，操作嚴格執(zhí)行操作規(guī)程（八）、軟化點的測定1、主題本文件規(guī)定了瀝青（渣油）軟化點的檢驗操作方法。2、適用范圍適用瀝青（渣油）軟化點的測定。3、依據(jù)GB/T4507-19994、流程將銅環(huán)內(nèi) 注滿待測 樣。冷卻待測樣，壓 平，去除周遭油。 使油樣于金屬環(huán) 平行。加熱。記錄試樣軟 化下垂達到 距離時的溫 度點。結(jié)果計算：取兩 次平行結(jié)果平 均值。5、內(nèi)容方法提要一定體積的試樣，在一定質(zhì)量的負苛下加熱

34、，試樣軟化下垂至25mni距離時的溫度，即為軟化點。試劑、儀器加熱器：可調(diào)電爐玻璃溫度計：0250C，分刻值1C軟化點測定儀：由下列附件組成1鋼球：直徑，質(zhì)量士銅環(huán) 3鋼球定位 器4金屬架：有兩個桿和三層平行的金屬板組成，上層為一圓盤，直徑（大 于燒杯直徑），中間有一孔可插溫度計，中層是具有三個圓孔的平板。兩旁的 兩孔，安放銅環(huán)，中間小孔支持溫度計的水銀球，距環(huán)上面51mn處桿上刻有高標(biāo)記，下層的上面距中層銅環(huán)的底面為。玻璃燒杯：容積800ml，直徑105mm高135mm溫度計：溫度范圍0150 C分刻值C平整的瓷板鋸條試劑：凡土林或黃油；甘油操作步驟將銅環(huán)外層圖上凡士林，放于平整的瓷片上，將

35、待測樣注滿。 用另一塊瓷片擠壓，使其平整。冷卻。 剔去周遭殘留，使得渣油和銅環(huán)保持平整。安裝好儀器后，放入丙三醇內(nèi)加熱。 將裝有試樣的銅環(huán)置于金屬架中層板上的圓孔中， 裝上定位器和鋼球， 將金屬 架置于盛有規(guī)定溶液的燒杯中，任何部分不應(yīng)附有氣泡，然后將溫度計插入， 使水銀球下端與銅環(huán)的下面齊平。將燒杯置于有石棉網(wǎng)的三腳架上， 按附表中規(guī)定的起始溫度和升溫速度均勻升溫加熱，45C后保持每分鐘5士 1C,超過規(guī)定升溫速度試驗作廢。 當(dāng)試樣軟化下垂， 剛接觸金屬架下層板時立即讀取溫度計溫度， 取兩環(huán)試樣軟 化溫度的算術(shù)平均值，作為試樣的軟化點，若兩次試樣軟化點超過 3C時，應(yīng) 重做試驗。二、煤氣 我

36、公司煤氣由煤氣發(fā)生爐利用高溫炭不充分燃燒和水蒸氣與高溫炭 進行反應(yīng)制得水煤氣。產(chǎn)得的煤氣供給改質(zhì)釜、管式爐以及燃氣鍋爐使 用。煤氣的質(zhì)量的檢測方法如下：1. 藥品的配置蒸餾水、120g氫氧化鉀（KOH混合，冷卻。用于1號瓶灌裝。1. 2200ml蒸餾水、190g氫氧化鉀（KOH混合，再將焦性沒食子酸 C6H3（OH3）20g 加入，攪勻，冷卻。用于 2 號瓶灌裝。 2 號瓶需用石蠟密 封，防止空氣中氧氣與藥品接觸。1. 3200ml蒸餾水，加入氯化亞銅（CuCb） 100g,攪拌后加入氯化銨120g, 繼續(xù)攪拌。量取氨水（NH H2C） 300ml攪勻。用于3、4品灌裝。也用石 蠟密封，防止氨

37、水揮發(fā)使藥品變質(zhì)。1. 4900ml 蒸餾水，濃硫酸（ H2SC4）50ml 加少量甲基橙，攪勻，冷卻。 用于 5、 6 以及水準瓶的灌裝。爆炸瓶兩個電極槽內(nèi)灌注少許水銀用于導(dǎo)電。2. 奧氏氣體分析儀的組裝。 按圖組裝，保證各個銜接處的氣密性良好。各個橡膠處拿凡士林密封。 各個旋塞上抹勻凡士林。將藥品放入各個瓶中，水準瓶除外。按規(guī)定組裝好。檢查其密封性，將 水準瓶內(nèi)加入蒸餾水。將三通旋塞轉(zhuǎn)到排空檔，再將水準瓶舉起，達到 氣量管最高位時，將旋塞轉(zhuǎn)回聯(lián)通檔。將藥品瓶旋塞打開，右手放下瓶子的同時，左手捏住水準瓶橡膠管。使 得各個藥品內(nèi)液位達到細瓶頸處。將三通旋塞轉(zhuǎn)至排空檔，并將氣量管液位抬升到最高處

38、后，三通旋塞轉(zhuǎn) 回聯(lián)通檔。靜置，觀察氣量管最高液位是否變化。如沒有則氣密性良好。 如有，則有漏氣處。漏氣處的檢驗與處理。 漏氣時，將送樣旋塞打開，三通旋塞轉(zhuǎn)至聯(lián)通檔。抬升，并將蒸餾水竄 至各個藥品連接管道內(nèi)。關(guān)閉送樣旋塞。將水準瓶放置于桌面上，觀察玻璃通道內(nèi)哪里有氣泡。 有氣泡處便是漏氣處，需注意漏氣處可能不止一處，要仔細觀察。 漏氣處用凡士林涂抹接口處和旋塞。完成后看是否仍有氣泡。處理直至 沒有氣泡為止。將水準瓶內(nèi)的蒸餾水排盡，填裝入配制好的硫酸溶液。3. 取樣 利用球囊和夾子取樣。取樣時應(yīng)先將球囊氣體排盡。再取樣，樣品至少 需洗 3 遍氣。取完后，利用夾子將氣囊管對折并夾住。4. 化驗，第

39、一瓶利用堿液對二氧化碳進行吸收 第二瓶利用焦性沒食子酸對氧氣進行吸收 第三、四、五瓶先用氨性氯化亞銅對一氧化碳進行吸收，再用濃硫酸除 去氨氣。第六瓶加入氧氣后將其體內(nèi)剩余的可燃性氣體全部引爆。包括甲烷與氫 氣。再次返回第一瓶對甲烷燃燒生成的二氧化碳進行吸收 將三通旋塞轉(zhuǎn)至排空檔，使氣量管內(nèi)濃硫酸抬升至最高液位。左手在整 個操作中始終保持控制水準瓶橡膠管。將三通旋塞轉(zhuǎn)回聯(lián)通檔，打開送樣旋塞，使待測氣體進入氣量管。 再將三通旋塞轉(zhuǎn)至排空檔，排盡氣體，再吸入，排除反復(fù) 3 次后，量取 100ml 氣體。水準瓶液面與氣量管液面同時置于氣量管 100ml 刻度處即為 100ml 待測氣體。關(guān)閉送樣旋塞。

40、右手舉氣水準瓶，左手將 1 號瓶旋塞打開，左手立即回 到橡膠管處控制洗氣速度。將氣量管中全部氣體送入 1 號瓶進行吸收。 氣量管液面到達最高處時，放下水準瓶，使得氣體在液體壓力帶動下重 新抽回氣量管中。 并且，1 號瓶液位達到原來位置。 再將氣體送入 1 號瓶 吸收，拉回。直至不變位置。將水準瓶液面對準氣量管液面，讀出讀數(shù) X1。第 2 瓶方法與第 1 瓶一致。讀出讀數(shù) X2 。第 3 ，4， 5 號瓶為一組，先利用三號瓶對氣體進行預(yù)吸收。 3 號瓶要求至 少洗 3 次，不比讀數(shù)；將 3 號瓶吸收后的氣體通入 4 號瓶，反復(fù)吸收置 讀數(shù)不變?yōu)橹?。再?4 號瓶內(nèi)氣體通入 5 號瓶反復(fù)吸收至不變

41、為止。讀 出第五號瓶讀數(shù) X3。將三通旋塞打到通氧檔，加入將近 20ml 氧氣，將三通旋塞調(diào)回聯(lián)通檔， 并讀出加氧后讀數(shù) X4。將氣體送入爆炸瓶內(nèi)，靜置一會后，啟動爆炸按鈕，爆炸后將氣體拉回 氣量管中讀數(shù)記下 X5。將氣體重新通入第一瓶內(nèi)反復(fù)吸收，記下讀數(shù)X6。5 計算CO=100-XiQ=Xi-X2CO=XX3CH=X6-X5“=(X4-X5-2CH4) X 2/32=100-(C O2+ O2+C O+C4H+H2)發(fā)熱值 =COX +H2X +CH4X6 半分析 半分析是指進行到第五瓶時停止化驗，常用于快速了解煤氣狀況。三、水1是指水中Ca2+、Mg2+勺總量，它包括暫時硬度和永久硬度。

42、水中Ca2+Mg2+以酸式形式存在的部分，因其遇熱即形成沉淀而被除去，稱之為暫 時硬度；而以、和等形式存在勺部分，因其性質(zhì)比較穩(wěn)定，不能夠通過 加熱的方式除去，故稱為永久硬度。硬度又分為鈣硬和鎂硬，鈣硬是由Ca2+引起的，鎂硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水質(zhì)的一個重要指標(biāo)，對工業(yè)用水關(guān)系很大。水硬度 是形成鍋垢和影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素。因此，水的總硬度即水中鈣、 鎂總量的測定，為確定用水質(zhì)量和進行水的處理提供依據(jù)。2 水的總硬度測定的方法原理測定自來水的硬度，一般采用絡(luò)合滴定法，用EDTA滴定水中的Ca2+Mg2+總量然后換算為相應(yīng)的硬度單位。用EDTA滴定Ca2+ Mg2總量時，一般是

43、在 pH=10的氨性進行，用EBT（鉻黑體）作?；瘜W(xué)計量點前，Ca2+ Mg2+和EBT生成紫紅色絡(luò)合物， 當(dāng)用EDTA溶液滴定至化學(xué)計量點時，游離出，溶液呈現(xiàn)純藍色。3、試劑、EDTA配置（L）:稱取8g鹽于500mL燒杯中，用水溶解稀釋至 500mL并用1L定量瓶進行定量。、氨性（pH=10）:稱取20gNH4CI固體溶解于水中，加150ml濃， 用水稀釋至 1L。、鉻黑體（EBT）溶液1）:稱取鉻黑體，加入鹽酸羥胺、100mL無 水乙醇。稀釋保存。4、步驟、EDTA的標(biāo)定。標(biāo)定EDTA的基準物較多，常用純 CaCO3也可用純金屬鋅標(biāo)定，其方法如下:金屬鋅為基準物質(zhì)：準確稱取金屬鋅置于10

44、0mL燒杯中，用1+1HCI, 5mL立即蓋上干凈的，待反應(yīng)完全后，用水吹洗及燒杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入 250mL中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管平行移取+的標(biāo)準溶液三份分別于250mL錐形瓶中，加甲基 紅1滴，滴加（1+2）的至溶液呈現(xiàn)為黃色，再加25mL氨性緩沖溶液10mL 搖勻，加EBT指示劑2-3滴，搖勻，用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變?yōu)?純藍色即為終點。計算 EDTA溶液的準確濃度。CaC03為基準物質(zhì)；準確稱取于燒杯中，先用少量的水潤濕，蓋上干凈的，滴加1+1HCI10mL加熱溶解。溶解后用少量水洗表面皿及燒杯壁， 冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移 250mL中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管

45、平行移取標(biāo)準溶液三份分別加入250mL錐形瓶中，力口 1滴甲基紅指示劑，用 (1+2) 氨水溶液調(diào)至溶液由紅色變?yōu)榈S色，加 20mL 水及5mLMg2溶液，再加入pH=10的氨性緩沖溶液由紅色變?yōu)榧兯{色即為 終點，計算EDTA容液的準確濃度。5 計算德國硬度=EDTA消耗數(shù)X濃度X樣品體積X 1000四、煤國家技術(shù)監(jiān)督局 1991-05-22 批準 1992-03-01 實施本標(biāo)準參照采用了國際標(biāo)準ISO348: 1981(E)硬煤分析試樣中水分 測定方法直接容量法、ISO562: 1981(E)硬煤和焦炭揮發(fā)分測定方法 和 ISO1171: 1981(E) 固體礦物燃料灰分測定方法 。1

46、主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。本標(biāo)準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2 水分的測定本標(biāo)準規(guī)定了三種煤中水分的測定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種：方法 C僅適用于煙煤和無煙煤。在仲裁分析中遇到有用空氣干燥煤樣水分進行基的換算時，應(yīng)用方 法 A 測定空氣干燥煤樣的水分方法C（空氣干燥法）方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110C干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。儀器、設(shè)備干燥箱： 帶有自動控溫裝置， 內(nèi)裝有鼓風(fēng)機， 并能保持溫度在 105 110C范圍內(nèi)。干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯

47、化鈣。玻璃稱量瓶：直徑40mm高25mm并帶有嚴密的磨口蓋（見圖1）。 分析天平：感量。分析步驟用預(yù)先干燥并稱量過 （ 精確至的稱量瓶稱取粒度為以下的空氣干燥煤樣 1 ±，精確至，平攤在稱量瓶中。打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)1）并已加熱到105110C的干燥箱中。 在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥 1h,無煙煤干燥1。注： 1）預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入 干燥箱前 35min 就開始鼓風(fēng)。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫 （約 20min） 后，稱量。進行檢查性干燥，每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不 超過或質(zhì)量增加時為止。在

48、后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì) 量為計算依據(jù)。水分在 2%以下時，不必進行檢查性干燥。分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的水分按式 （3） 計算：3 灰分的測定本標(biāo)準包括兩種測定煤中灰分的方法， 即緩慢灰化法和快速灰化法。 緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。緩慢灰化法方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815土 10C，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分 數(shù)作為灰分產(chǎn)率。儀器、設(shè)備馬弗爐：能保持溫度為815± 10C。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。 爐后壁 的上部帶有直徑為 2530mm勺煙囪，下部離爐膛底 2030mn處，有

49、一 個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為 20mm勺通氣孔。圖 4 灰皿瓷灰皿：長方形，底面長 45mm寬22mm高14mm見圖4）。干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。分析天平：感量。耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。分析步驟用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為以下的空氣干燥煤樣 1±，精確至，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過。將灰皿送入溫度不超過100 C的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有 15mm左右的縫隙。在不少于 30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至約 500C, 并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到815± 10C，并在此溫度下灼燒 仆。從爐中取出灰皿

50、，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左 右，移入干燥器中冷卻至室溫 （約 20min） 后，稱量。進行檢查性灼燒，每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過 為止。 用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。 灰分低于 15%時，不必進行 檢查性灼燒。4 揮發(fā)分測定方法方法提要稱取一定量的空氣干燥煤樣， 放在帶蓋的瓷坩堝中，在900土 10C溫 度下，隔絕空氣加熱 7m i n 。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該 煤樣的水分含量 （Mad） 作為揮發(fā)分產(chǎn)率。儀器、設(shè)備揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖 5 所示。 坩堝總質(zhì)量為1520g。圖 5 揮發(fā)分坩堝馬弗

51、爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900± 10C,并有足 夠的恒溫區(qū)（900 ± 5C）。爐子的熱容量為，當(dāng)起始溫度為920C時，放入 室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到900± 10C。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐 內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底2030mn處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少半年測定一次。高溫計 （包括毫伏計和熱 電偶）至少半年校準一次。坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有 的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距 爐底20

52、30mm見圖6）為準。坩堝架夾：見圖 7。圖 6 坩堝架圖 7 坩堝架夾分析天平：感量。壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm勺煤餅。秒表。干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣 (HGB3208)。分析步驟用預(yù)先在900 C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為以下勺空氣干燥煤樣 1±，精確至，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上 蓋，放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mn的小塊。將馬弗爐預(yù)先加熱至920C左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子 送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準確加熱 7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會 有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至9

53、00± 10C,否則此試驗作廢。 加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 5min 左右，移入干燥器中冷卻至 室溫 (約 20min) 后，稱量。焦渣特征分類測定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：(1) 粉狀全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。(2) 粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末， 其中較大的團塊 輕輕一碰即成粉末。(3) 弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。(4) 不熔融粘結(jié)以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤， 下表面稍有銀白色光澤。(5) 不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清， 焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。(

54、6) 微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白 色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡 )。(7) 膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、 下表面有銀白色金屬光澤， 明顯膨脹， 但高度不超過 15mm。(8) 強膨脹熔融粘結(jié)焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高 度大于 15mm。為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式 (5) 計算：揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表 3 規(guī)定：5 固定碳的計算固定碳按式 (6) 計算：6 煤的熱量計算新創(chuàng)公式：Qnet ad二注Qnet為熱值Vad 為分析揮發(fā)分Aad為分析灰分Mad為內(nèi)水CRC為焦渣特征化驗室各項硬性合格指標(biāo)一、油類1、淖毛湖中溫煤焦油：密度w cm水分w %流出量85ml/100g或者81g/100g灰分w %2、環(huán)烴 -1 號：密度w cm水分w %3、環(huán)烴 -2 號：密度w cm水分w %4、成品油： 按客戶要求為指標(biāo)。二、煤氣1 、CO2w 、 O2w3、C8 254、總熱值1500大卡/標(biāo)準立方三、水德國硬度w四、煤按煤氣爐要求為標(biāo)準注：所有化驗結(jié)果由專人錄入電腦并保存。各項化驗結(jié)果均 為保密信息。無經(jīng)領(lǐng)導(dǎo)批示，外人無權(quán)查看?；炇以O(shè)備明細及其參數(shù)一、SYD-255石油產(chǎn)品餾程試驗器、用途本儀