材料現(xiàn)代分析測試第十二章ppt課件

1、 第二篇第二篇 電子顯微分析電子顯微分析第十二章第十二章 電子探針顯微分析電子探針顯微分析 電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理 電子探針的分析方法及應(yīng)用電子探針的分析方法及應(yīng)用 電子探針的功能電子探針的功能 n電子探針的功能：進(jìn)行微區(qū)成分分析電子探針的功能：進(jìn)行微區(qū)成分分析. .n它是電子光學(xué)和它是電子光學(xué)和X X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。其原理是用喜展起來的一種高效率分析儀器。其原理是用喜聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品的特征聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品的特征X X射線，分析特征射線，分析特征X X射線的波長或特征能量），射

2、線的波長或特征能量），即可知道樣品中所含元素的種類定性分析），即可知道樣品中所含元素的種類定性分析），分析分析X X射線的強(qiáng)度，則可知道樣品中對(duì)應(yīng)元素射線的強(qiáng)度，則可知道樣品中對(duì)應(yīng)元素含量多少定量分析）。含量多少定量分析）。 分析理論基礎(chǔ)及方法分析理論基礎(chǔ)及方法 理論基礎(chǔ)：理論基礎(chǔ)： 莫塞萊定率莫塞萊定率 h: plank常數(shù)常數(shù)K: K: 與馬德堡常數(shù)有關(guān)與馬德堡常數(shù)有關(guān) ：屏蔽常數(shù)：屏蔽常數(shù)2)( ZKh21Z 即即 L L系系 常用常用K K系系 35 Z35 Z12.1 電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理 -電子探針結(jié)構(gòu)電子探針結(jié)構(gòu) n電子探針儀與電子探針儀與SEMSEM鏡筒

3、大致相同鏡筒大致相同, ,僅接收物僅接收物理信號(hào)有區(qū)別理信號(hào)有區(qū)別, ,現(xiàn)一般在現(xiàn)一般在SEMSEM上加裝特征上加裝特征X X射射線探測附件線探測附件, ,可對(duì)同一區(qū)進(jìn)行組織、成分分可對(duì)同一區(qū)進(jìn)行組織、成分分析析. .n兩種展譜方式兩種展譜方式n1.WDS1.WDS：Wave Dispersive Spectroscopy Wave Dispersive Spectroscopy 利用波動(dòng)性利用波動(dòng)性 逐一展譜逐一展譜n2.EDS2.EDS：Energy Dispersive pectroscopy Energy Dispersive pectroscopy 利用粒子性利用粒子性h h 同時(shí)展

4、譜同時(shí)展譜12.1 電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理 -波譜儀波譜儀(WDS) 1.工作原理工作原理 常用波譜儀為全聚集直進(jìn)式常用波譜儀為全聚集直進(jìn)式,由分光晶體、由分光晶體、X射射線探測器和相應(yīng)機(jī)械傳動(dòng)裝置組成線探測器和相應(yīng)機(jī)械傳動(dòng)裝置組成.其原理其原理如下如下:樣樣品、分光晶體、探測器位于聚焦圓上品、分光晶體、探測器位于聚焦圓上,入射入射電子束電子束照射樣品照射樣品,因含不同元素因含不同元素,產(chǎn)生不同波長特征產(chǎn)生不同波長特征X射線射線,位于位于B點(diǎn)的分光晶體點(diǎn)的分光晶體(由一組平行晶面由一組平行晶面d組成組成)與特征與特征X射線的某一波長射線的某一波長,滿足衍射條件滿足衍射條件

5、,產(chǎn)生的衍產(chǎn)生的衍射線會(huì)射線會(huì)聚于聚于C點(diǎn)點(diǎn),此波長為此波長為 RdL分光晶體 直進(jìn)式波譜儀 2.分析方法分析方法 上式中,當(dāng)d、R一定時(shí),分光晶體沿直線AB運(yùn)動(dòng),使L由大到小變化,便可測出照射區(qū)的特征X射線波長、強(qiáng)度-熒光屏顯示 譜線-元素組成. I合金鋼定點(diǎn)分析譜線 3.構(gòu)造構(gòu)造 1)分光晶體 波譜儀不能很大,L有限(L=10-30cm). 當(dāng)L=10-30cm,R=20cm時(shí), =15650. 由知,僅用一分光晶體只能測有限波長范圍,即有限元素分析.要分析Z=492,需使用不同d的分光晶體,常用彎曲分光晶體見表14-1.2)X射線探測器: 與X射線衍射儀相同的正比、閃爍計(jì)數(shù)管.3)X射線

6、計(jì)數(shù)和記錄系統(tǒng)探測器-信號(hào)放大-多道分析、計(jì)數(shù)-記錄(XY記錄儀、打印、熒光屏)-譜線 I12.1 電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理 -能譜儀能譜儀(EDS) 1.工作原理工作原理 鋰漂移硅檢測器能譜儀框圖 鋰漂移硅檢測器：鋰漂移硅檢測器： Si(Li)Si(Li)或或 Ge(Li) Ge(Li) 原理：原理： LiLi補(bǔ)償補(bǔ)償P P型中受主雜型中受主雜質(zhì)，使原質(zhì)，使原PNPN結(jié)中的耗盡已擴(kuò)結(jié)中的耗盡已擴(kuò)大，形成穩(wěn)定中間層。大，形成穩(wěn)定中間層。X X光子光子作用下，原子電離產(chǎn)生電子作用下，原子電離產(chǎn)生電子/ /空穴對(duì)空穴對(duì) . .一個(gè)光子一個(gè)光子(E)(E)產(chǎn)生的產(chǎn)生的電子電子/

7、/空穴對(duì)空穴對(duì)()N=E/ .()N=E/ .入入射光子射光子E-N-E-N-電流脈沖高電流脈沖高度度-放大并轉(zhuǎn)化成電壓脈沖放大并轉(zhuǎn)化成電壓脈沖-多道分析器把相同高度脈多道分析器把相同高度脈沖累加計(jì)數(shù)強(qiáng)度沖累加計(jì)數(shù)強(qiáng)度CPS CPS PN中中間間層層RayX _+前前置置放放大大器器能譜儀能譜儀 2.分析方法分析方法 EDS同時(shí)計(jì)數(shù)分析,根據(jù)EI譜線中峰的特征E值,確定元素. 12.1 電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理 -波譜儀與能譜儀比較波譜儀與能譜儀比較 1.元素范圍:WDS:Be4-V92; EDS:Z5(B).2.分辨率: EDS低于WDS, EDS:E=145-155eV

8、, WDS: E=5eV 3.探測極限: WDS:0.010.1%, EDS: 0.1-0.5%.4.接收方式; EDS:同時(shí)測定計(jì)數(shù). WDS逐個(gè)測量特征波長并計(jì)數(shù).5.分析速度: EDS:幾分鐘, WDS:幾十分鐘.6. EDS必須保持低溫,液氮冷卻. 綜上: WDS分析元素廣,分析精度高.但要求樣品平整光滑,分析速度慢,需較大的電子流. EDS分析快,對(duì)樣品要求低,入射電子流小,特別適合于與SEM配合.但分析精度低 12.2 12.2 電子探針的分析方法及應(yīng)用電子探針的分析方法及應(yīng)用 一、一、 定性分析定性分析1,定點(diǎn)分析定點(diǎn)分析: 對(duì)樣品選定區(qū)進(jìn)行定性分析對(duì)樣品選定區(qū)進(jìn)行定性分析. 方

9、法方法:電子束照射分析區(qū)電子束照射分析區(qū),波譜儀分析時(shí)波譜儀分析時(shí),改改變分光晶體和探測器位置變分光晶體和探測器位置.或用能譜儀或用能譜儀,獲獲取取 、EI譜線譜線,根據(jù)譜線中各峰對(duì)應(yīng)根據(jù)譜線中各峰對(duì)應(yīng)的特征波長值或特征能量值的特征波長值或特征能量值,確定照射區(qū)確定照射區(qū)的元素組成的元素組成 I2.線分析線分析: 測定某特定元素的直線分布測定某特定元素的直線分布. 方法:將譜儀固定在要測元素的特征X射線 波長值或特征能量值,使電子束沿著圖像指定直線軌跡掃描.常用于測晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區(qū)組織形貌結(jié)合起來分析 鑄鐵中aS的線分析b） Mn的線分析 3.面分析面分析: 測定某特

10、定元素的面分布測定某特定元素的面分布 方法:將譜儀固定在要測元素的特征X射線波長值或特征能量值, 使電子束在在樣品微區(qū)作光柵掃描,此時(shí)在熒光屏上便得到該元素的微區(qū)分布,含量高則亮 ZnOBi2O3陶瓷燒結(jié)自然表面的面成分分布（a形貌像（bBi元素的面分布像 二二. .定量分析簡介定量分析簡介 理論上,在穩(wěn)定的電子束照射下,譜儀測得各元素的同類特征譜峰高(強(qiáng)度)與其濃度成正比,但實(shí)際并非如此,其原因是譜線強(qiáng)度除與元素含量有關(guān)外,還與樣品的化學(xué)組成(基體)有關(guān)-“基體效應(yīng)”;其次譜儀在測量時(shí)條件不同,比如、不同分光晶體、入射電子強(qiáng)度等)-“譜儀效應(yīng)” 1.精確強(qiáng)度比精確強(qiáng)度比Ki-消除消除“譜儀效應(yīng)譜儀效應(yīng)” 在完全相同條件下在完全相同條件下,如電子束加速電壓、束如電子束加速電壓、束流、流、2等等,以待測純元素為標(biāo)樣以待測純元素為標(biāo)樣,分別對(duì)標(biāo)樣、分別對(duì)標(biāo)樣、待測樣待測樣品測量品測量,因?yàn)槭峭辉匾驗(yàn)槭峭辉?相同相同,由由2dsin= 得得相同相同純元素純元素Y 樣品中樣品中Y元素元素 那么那么