水中離子測定方法

1、尤汛互0川犬様水中技術6金屬無機物的測定在工業(yè)廢水排放標準中規(guī)定第一類污染物有：&、抄、羽、S、必，其中前四種為金屬污染物，它們是積蓄性的難降解的毒物, 需嚴格控制其排放濃度。它們的測定作為本節(jié)重點研究內容。此外, 第二類污染物中匆、G的測定，也是監(jiān)測的重點。測定方法特點容量法適于含量較高物質的測定，設備簡單比色法（分光）儀器簡單、準確、測定物質范圍廣原子吸收法干擾少，靈敏度高，快速電化法陽極溶出應用廣泛等離子發(fā)射光譜測痕量金屬離子一、容量法水的硬度測定水的硬度與S、%、堯、從沁、St、知等金屬離子有關,所 以總硬度應是測定這些離子致硬效應的總和。但是，一般清潔水中 S、伽離子含量高于其它幾種

2、離子，因此，通?？傆捕戎皇且訥、 禺含量計算。勿加絡合滴定法是測定硬度的常用方法。在NHQ NH、- H2O緩沖液帰=700沖，礎+、粋1+與指示劑絡 黑7反應生成紅色絡合物，使溶液成酒紅色，當加入勿加標液時， 輕+、裨+與勿加生成7： 7絡合物，指示劑被置換出來，當達到 等當點時，溶液呈現指示劑本身的藍色。反應過程如下： Mg2+、C(嚴(pH = 0) 地二古、Ca2+. Mg廠(紅色)竺靑-、CaY2-.紅色)筍為點Mgy2-、CaY2-. MgY2 + HIn2-(藍色)硬度有三種表示方法：z/L=(A-A-)xCxlOOO v彳一一滴定水樣消耗勿加的體積，2;4滴定空白溶液消耗勿勿的

3、體積，2:e力加的濃度，w/z；0水樣體積，4廠門 /r _(A-A*)xCxlOOO C5g/L=-X28.04,新標準為JCOT德國度=(A-QxCxlOOO x 2.804 v每升水中含有100為一度，X度以下為軟水，X度以上為硬 水。過硬的水不適宜工業(yè)用和飲用。所以硬度是重要的水質指標。工業(yè)廢水中錨的測定猛常以S0“、膠態(tài)有機猛等形式存在于冶金、染料、化工、人 造橡膠、制革、電池制造等工業(yè)廢水中。當廢水中猛含量較高時，可 用勿加絡合滴定法測定。取適量水樣+去離子水至7羽必T+2久必滋“鄉(xiāng)一衿分緩沖液 （陽=0）, +弘00%鹽酸羥胺（抑制氧化性物質）+弘/%三乙胺 （抑制金屬離子的干擾

4、）T詣黑7為指示劑，力加滴定T終點：紅 T藍。當干擾時，加夕掩蔽。7非金屬無機污染物的測定常測的項目有：孕+、？、冊、從、S2、力化合物等。一、酸堿度及殲測定工業(yè)排放的含酸、含堿廢水，會改變水質狀況，改變水生生物的 生活環(huán)境。因此在排放前應監(jiān)測水質的酸堿度，并進行中和后，房客 排入天然水體中。算堿度有幾種表示方法：弘纟妙的形/：表示廢水中的酸量理論上中和$彳3的量，或表示廢水中的堿量相當于弘少夕的量。酸度：用強堿標準溶液將水樣滴定至某一曲時所需要的堿量， 以毫摩爾/升表示。由于廢水中可能含有：無機酸、有機酸及強酸弱堿鹽類，酸性強 弱不同，所以，當選用不同的指示劑時，滴定終點的殲有所不同。目前，

5、我國水質標準中規(guī)定了 M7（甲基橙指示劑）和夕（酚肽 指示劑）兩種標度。取一定量的水樣，以甲基橙為指示劑，標液滴定至終點， 心7、此時只能將水樣中的強酸中和，所以叫做強酸酸度或甲基橙酸度。繼續(xù)用酚馭指示劑，滴定至終點，沖3 此時強酸、弱酸、 有機酸及強酸弱堿鹽均被中和，此時消耗的堿量稱為總酸度或酚醜酸 度。酚駄頁肖內容力堿度：用強酸標準溶液將水樣滴定至某一殲時所需要的酸量，以毫摩爾/升表示。水樣心+酚駄0標液-低心.3（終點兒 此時強堿被中和,CO HCO；,根據所消耗的酸量，求出的堿度叫做酚醜堿度或強堿強堿甲酚酥堿% * zX.甲基橙KdJrfF堿度；當采用甲基橙為指示劑，終點 砂3N 強堿

6、.弱堿、有機堿均被中和，稱為總堿度或甲基橙堿度。注意：2溶液配制時，蒸懈水不用含有少22廢水中的理會使甲基橙褪色，加消除影響。M通常用中和滴定法測定，當溶液顏色較深時，可用電位滴定。五、硫化物的測定S試跑de硫化物 S喊硫地下水，特別是溫泉水中常含有硫化物，水體中硫化物大部分是 尤汛互0川犬様水中技術以孕紜形式存在,刁結從廢水中逸散于空氣中，會產生異臭污染環(huán)境, 如果每升水中有十分之及形的刁釦，即會產生特殊的臭氣。（舉例： 宓S中毒事件）廢水中硫化物來源有機物分解工業(yè)廢水硫酸鹽細礙產生硫化物主要來源水中硫化物的測量方法:常量碘量法較為準確的測定方法，適于測定以上濃度的硫化物微量對氨基二甲苯胺比

7、色法反應靈敏，用于0%0%鄉(xiāng)/的硫化 物思考題：根據方法的檢測限，國家檢測標準選用哪種方法合適, 說明原因。采樣：由于水體中硫化物大量是以刁2S形式存在，不穩(wěn)定，還有 部分爐易氧化，因此采樣時應及時固定硫化物?，F象采樣瓶中加入 過量NuOHZn（Ac）2溶液，然后將水樣注滿采樣瓶，不得有氣泡，防 止空氣中的氧氧化爐，使S2-t%SJ。預處理：當水樣成分復雜，干擾物較多時，應進行分離。將硫化 物水樣加杉，轉化成宓S,用載氣（他或刃 吹岀后，由吸收液 吸收，以達到與干擾物分離的目的。裝置：（略）測定：碘量法硫化物與醋酸鋅生成ZnSl.溶于酸后，加入過量鬼液，他在酸性 條件下與硫化物作用，用硫代硫酸

8、鈉滴定剩余的碘，以淀粉為指示劑， 至藍色剛好消失為止。己知碘標液的量，又知道過量碘是多少，就可以知道有多少怎 與S?反應，從而計算出S?的濃度。（此法在第三章講述，并安排 實驗）討論：加淀粉指示劑的時間何時為宜？水樣 + NaOH Zji（Ac）2 t ZnS i +HH2S - Zi（Ac）2 - Na Ac 吸收液T ZnS I +H* H2S + KA（過量）T S I +/- + 厶（乘*余）藍色 TBS無色碘標液的配制與標定：用升華法制得的純碘，可以直接制成他標液，但由于碘的揮發(fā) 性及腐蝕性，不適合在分析天平上稱量，所以常采用市售的碘配成近 似濃度的溶液，然后進行標定。在托盤天平上稱

9、取一定量的鬼和過量的丈2置于研缽中，加少量 水研磨，使鬼全部溶解T稀釋T棕色瓶中保存。怎液可用標準溶液標定，也可用龍0夕標定。如取一定 量的吃液（刃/）.加入淀粉指示劑T藍色，以左S%夕標液滴定至藍色消失，己知Css和“、,可求出怎標液的濃度。對氨基二甲苯胺比色法s2- +對氨基二甲苯胺一亞甲藍（藍綠色）“皿 比色測定氮素化合物的測定00毗紗CMd（一）水中的氮及其測定意義水111彳J機物包扌舌 （ s血 ）、孕（鄉(xiāng)伽咎、0、S（購妙7丿、卩（血。附04）等化合物，其中以氮素化合物最不穩(wěn)定，它們 最初進入水體時，多以有機氮的形式存在，但受微生物作用后，逐漸 變成簡單化合物，如：蛋白質-氨基酸_

10、冊3有機力不斷，而無機寵匸.在缺（ cuiAcnodcc aMUtcoii）悄況F，力彳夕 是有機氮分解的最終產物；在有氧（論么如如）情況 T/N比-N t NO； - N t NON ,此時，有機氮素化合物己完成了無機 化的作用。水質分析中，測定各類氮素化合物，對于了解水源被污染的 情況及目前分解的情況有很大幫助。河流的自凈作用包括： 有機 N t NH -Nt NO；-Nt NO； - NQzo鄉(xiāng)%.彳處a歹%. tictnitc 曲夕zag%,彳沏a歹%丿隨著這個變化的進行，水中致病細菌逐漸減少，所以了解氮素化 合物在水中的含量，有助于了解水體自凈的情況。在好氧條件下，水 中力的各種形式

11、的變化規(guī)律：第一階段（初始階段）：新進入水體中的力是有機一逐漸被微 生物分解為力衫一因而隨時間的上升，有機一力丄，伽3於；第二階段（中間階段）：材夕一上升到一定的含量，又開始被好 氧菌分解為%02一仏：02一於，而?今一力上升到一個頂峰后 開始下降，下降的原因不僅是勿一上升，更重要的是此時怎一 %又開始轉化為3一 促進了湖今一力的轉化；第三階段（末期階段）：空?一, %02一諄,勿夕一一刃。對于氮素化合物進行監(jiān)測，可以了解水域的自凈情況及水體的 自凈能力。取不同河段的水樣測定所含氮素的形態(tài)，若發(fā)現上游排污 地段有機氮含量較高，而下游有機氮含量低，勿3%含量升高， 則說明水域自凈能力強。了解污染

12、狀況及污染趨勢：若水中含有有 機和苗一此水體剛受污染，有嚴重的危險；若水中含有勿夕 %污染己久，基木得到凈化，無太大影響；若水中含有 他2 % 表示有機物的分解尚未完全，若水中勿夕初?一寵I, 此時有少量勿 無關重要，若水中妙少，力衿一護， 此時發(fā)現勿一力則要警惕，因為此時己提示勿2的污染即將 達到峰值。雖然 力對人體的危害不如寵力嚴重，但也不能忽 略。近年來發(fā)現妙一T,會引起變性血色蛋白癥，給水中勿妙一含 量以力計應%殳吻/厶（二）測定方法在環(huán)境監(jiān)測種，常分析以下幾種形式的 有機一 伽3%、 W2代、勿3%測定結果均以力表示，便于比較。頁肖內容力尤川大僑水中橋集樁基施工技冷包括和冊3中的力直

13、接比色法：水樣+納氏試劑T黃棕色化合物T比色納氏試劑：忿鄉(xiāng)曲心陽4四碘合汞酸鉀，碘化汞鉀NH3+3KOH +2K2HgI4 t NH 0g 2OI I (黃棕色 WKIXHQ黃棕色沉淀無法進行比色，但一般水樣中，nh、-n極少，所以 只生成黃色溶液，即可比色。 蒸鐳比色法：若水樣中含NH 較少或水樣渾濁、有顏色時， 應采用蒸鐳比色法測定。水樣+緩沖液 加=7.2-7.4) 曲、NH T硼酸吸收 坪氏列-:比色測定 緩沖溶液的作用：堿性介質與利于生成皿；+OH-oNH.T +HQ起緩沖作用：nh；onhQ+h-。當加熱時，NHQ ,平衡向右移動，反應可以自動進行下去，但緩沖液就是為了中和日十， 控制溶液使反應正常進行。K過高，會使有機物釋放出一部分冊3,使結果偏高。 容量法：當NHlN含量較高時，5形農，用此法。水樣+緩沖液(PH = 7.2-74) 皿、NH、T過量硫酸吸收 杯川 滴定NO； -N采用酚二磺酸比色法：C(H5OH +2H2SO4C.HOH)(SO5H)2(酚二磺酸)+比。C6/3(OH)(SO3H)2 + NO理 黃色化合物NO： _N采用 如臬乙二胺比色法或a 荼胺比色法，此外用離子紫色譜 法可