儀器分析色譜導(dǎo)論課件_第1頁
儀器分析色譜導(dǎo)論課件_第2頁
儀器分析色譜導(dǎo)論課件_第3頁
儀器分析色譜導(dǎo)論課件_第4頁
儀器分析色譜導(dǎo)論課件_第5頁
已閱讀5頁,還剩32頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

1、第三章第三章 色譜分析法導(dǎo)論色譜分析法導(dǎo)論3.1 3.1 概述概述3.2 3.2 色譜流出曲線色譜流出曲線3.3 3.3 色譜法基本原理色譜法基本原理3.4 3.4 色譜定性和定量分析色譜定性和定量分析 1906 1906年,俄國植物學(xué)家年,俄國植物學(xué)家茨維特茨維特在分離植物葉子中的色素時,將葉在分離植物葉子中的色素時,將葉片的石油醚(飽和烴混合物)提取片的石油醚(飽和烴混合物)提取液倒入一根裝有液倒入一根裝有CaCOCaCO3 3粉末的豎直玻粉末的豎直玻璃管中,再加入純的石油醚任其自璃管中,再加入純的石油醚任其自然流下,一會兒柱中出現(xiàn)不同顏色然流下,一會兒柱中出現(xiàn)不同顏色的譜帶,植物浸取液中

2、的色素得到的譜帶,植物浸取液中的色素得到了分離。了分離。3-1 3-1 概述概述 色譜法的產(chǎn)生色譜法的產(chǎn)生 色譜法中包含兩相色譜法中包含兩相 固定相固定相固定不動的相固定不動的相 CaCOCaCO3 3 流動相流動相推動混合物流動的液體推動混合物流動的液體 石油醚石油醚 色譜法色譜法:一種重要的一種重要的分離分離分析方法,混合物在流動分析方法,混合物在流動相的攜帶下通過色譜柱分離出幾種組分的方法相的攜帶下通過色譜柱分離出幾種組分的方法。1 1、按兩相狀態(tài)分類、按兩相狀態(tài)分類氣相色譜(氣相色譜(GCGC)液相色譜(液相色譜(LCLC)超臨界流體色譜(超臨界流體色譜(SFCSFC)氣固色譜氣固色譜

3、 GSCGSC固體吸附劑固體吸附劑氣液色譜氣液色譜 GLC GLC 液體液體液固色譜液固色譜 LSCLSC固體吸附固體吸附劑劑液液色譜液液色譜 LLCLLC液體液體2 2、按操作形式分類、按操作形式分類(1 1)柱色譜:)柱色譜:固定相裝在柱管內(nèi)的色譜法。固定相裝在柱管內(nèi)的色譜法。(2 2)紙色譜:)紙色譜:濾紙為固定相的色譜法,流動濾紙為固定相的色譜法,流動相是含一定比例水的有機(jī)溶劑,樣品在濾紙相是含一定比例水的有機(jī)溶劑,樣品在濾紙上展開進(jìn)行分離。上展開進(jìn)行分離。(3 3)薄層色譜:)薄層色譜:把固體固定相壓成或涂成薄把固體固定相壓成或涂成薄膜的色譜法。膜的色譜法。 3 3、按分離原理分類、

4、按分離原理分類 (1 1)吸附色譜:)吸附色譜:利用吸附劑表面對被分離的各組分利用吸附劑表面對被分離的各組分吸附能力不同進(jìn)行分離。吸附能力不同進(jìn)行分離。 (2 2)分配色譜:)分配色譜:利用固定液對各組分的溶解能力不利用固定液對各組分的溶解能力不同進(jìn)行分離。同進(jìn)行分離。 (3 3)離子交換色譜:)離子交換色譜:利用離子交換劑對各組分的親利用離子交換劑對各組分的親和力不同進(jìn)行分離。和力不同進(jìn)行分離。 (4 4)凝膠色譜:)凝膠色譜:利用凝膠對分子的大小和形狀不同利用凝膠對分子的大小和形狀不同的組分所產(chǎn)生的阻礙作用不同而進(jìn)行分離的色譜法。的組分所產(chǎn)生的阻礙作用不同而進(jìn)行分離的色譜法。 3-2 3-

5、2 色譜圖及色譜常用術(shù)語色譜圖及色譜常用術(shù)語一、色譜圖一、色譜圖 1 1、基線基線在實驗操作條件下,色譜柱后沒有在實驗操作條件下,色譜柱后沒有樣品組分流出的曲線樣品組分流出的曲線稱為基線。穩(wěn)定的基稱為基線。穩(wěn)定的基線應(yīng)該是線應(yīng)該是一條水平直線一條水平直線。2 2、峰高峰高色譜峰頂點與基線之間的垂直距離,色譜峰頂點與基線之間的垂直距離,以(以(h h)表示。表示。峰高低與組分濃度有關(guān),峰峰高低與組分濃度有關(guān),峰越高越窄越好。越高越窄越好。 二、色譜圖中的基本術(shù)語二、色譜圖中的基本術(shù)語 標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差峰高峰高0.6070.607倍處的色譜峰寬的一半。倍處的色譜峰寬的一半。 半峰寬半峰寬Y Y1/

6、21/2峰高一半處對應(yīng)的峰寬。峰高一半處對應(yīng)的峰寬。 Y Y1/21/2 =2.354=2.354 基線寬度基線寬度Y Y色譜峰兩側(cè)拐點所作切線在基線上色譜峰兩側(cè)拐點所作切線在基線上的距離。的距離。 Y =4Y =44 4、色譜色譜峰面積峰面積A A色譜峰與峰底所圍的面積。色譜峰與峰底所圍的面積。3 3、色譜峰的寬度、色譜峰的寬度(1 1)死時間死時間t t0 0不被固定相吸附或溶解的組分流經(jīng)不被固定相吸附或溶解的組分流經(jīng)色譜柱所需的時間。色譜柱所需的時間。(2 2)保留時間保留時間t tR R組分流經(jīng)色譜柱時所需時間。組分流經(jīng)色譜柱時所需時間。(3 3)調(diào)整保留時間調(diào)整保留時間t R扣除了死

7、時間的保留時間??鄢怂罆r間的保留時間。t R =t=tR R-t-t0 0*t R體現(xiàn)的是組分在柱中被吸附或溶解的時間,體現(xiàn)的是組分在柱中被吸附或溶解的時間,更合更合理的反映了被測組分的保留特性。理的反映了被測組分的保留特性。 5 5、色譜保留值色譜保留值定性的依據(jù)定性的依據(jù)(5 5)死體積死體積V V0 0指色譜柱在填充后,柱管內(nèi)固定指色譜柱在填充后,柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩留的空間、色譜儀中管路和連接頭間相顆粒間所剩留的空間、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測器的空間的總和。當(dāng)后兩相很小可的空間以及檢測器的空間的總和。當(dāng)后兩相很小可忽略不計時,忽略不計時,死體積就是色譜柱中的所有空隙的總

8、死體積就是色譜柱中的所有空隙的總體積體積。死體積與死時間關(guān)系:。死體積與死時間關(guān)系:V V0 0 = t= t0 0F F0 0 式中,式中,F(xiàn) F0 0為柱后出口處流動相的體積流速。為柱后出口處流動相的體積流速。(6 6)保留體積保留體積V VR R指從進(jìn)樣開始到被測組分在柱后指從進(jìn)樣開始到被測組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值時所通過的流動相體積出現(xiàn)濃度極大值時所通過的流動相體積。V VR R= t= tR RF F0 0(7 7)調(diào)整保留體積調(diào)整保留體積V VR R扣除了死體積的保留體積??鄢怂荔w積的保留體積。V V R R=V=VR R V V0 0=t=t R RF F0 0(8 8)相對保

9、留值相對保留值在相同操作條件下,組分在相同操作條件下,組分2 2對另一對另一參比組分參比組分1 1調(diào)整保留值調(diào)整保留值之比。之比。1 , 2r色譜流出曲線的意義:色譜流出曲線的意義:色譜峰數(shù)色譜峰數(shù)= =樣品中單組份的最少個數(shù);樣品中單組份的最少個數(shù);色譜保留值色譜保留值定性依據(jù);定性依據(jù);色譜峰高或面積色譜峰高或面積定量依據(jù);定量依據(jù);色譜保留值或區(qū)域?qū)挾壬V保留值或區(qū)域?qū)挾壬V柱分離效能評價指標(biāo);色譜柱分離效能評價指標(biāo);色譜峰間距色譜峰間距固定相或流動相選擇是否合適的依據(jù)。固定相或流動相選擇是否合適的依據(jù)。三、分配平衡三、分配平衡 在一定溫度和壓力下,組分在流動相和固定相之在一定溫度和壓力

10、下,組分在流動相和固定相之間所達(dá)到的平衡叫分配平衡。組分在兩相中的分配行間所達(dá)到的平衡叫分配平衡。組分在兩相中的分配行為常采用為常采用分配系數(shù)分配系數(shù)K K和分配比和分配比 來表示。來表示。kw 分配比分配比也是由組分、固定相和流動相的熱力學(xué)性質(zhì)決定的。也是由組分、固定相和流動相的熱力學(xué)性質(zhì)決定的。它不僅隨柱溫、柱壓變化而變化,而且還與流動相及固定相的它不僅隨柱溫、柱壓變化而變化,而且還與流動相及固定相的體積有關(guān)。體積有關(guān)。w 分配比分配比越大,說明組分在固定相中的量越多,相當(dāng)于柱的容越大,說明組分在固定相中的量越多,相當(dāng)于柱的容量大,因此又稱容量比或容量因子。它是量大,因此又稱容量比或容量因

11、子。它是衡量色譜柱對被分離衡量色譜柱對被分離組分保留能力的重要參數(shù)。組分保留能力的重要參數(shù)。w 分配系數(shù)是由組分、固定相和流動相的熱力學(xué)性質(zhì)決定的,分配系數(shù)是由組分、固定相和流動相的熱力學(xué)性質(zhì)決定的,它是一定色譜條件下每種溶質(zhì)的特征值它是一定色譜條件下每種溶質(zhì)的特征值。它僅與柱溫、柱壓有。它僅與柱溫、柱壓有關(guān),而與兩相體積、柱管的特性以及所使用的儀器無關(guān)。關(guān),而與兩相體積、柱管的特性以及所使用的儀器無關(guān)。不同不同組分分配系數(shù)的差異是實現(xiàn)色譜分離的先決條件。組分分配系數(shù)的差異是實現(xiàn)色譜分離的先決條件。3-3 3-3 色譜法的基本理論色譜法的基本理論 色譜分析的目的是將樣品中各組分彼此分離,組分要

12、達(dá)色譜分析的目的是將樣品中各組分彼此分離,組分要達(dá)到完全分離,到完全分離,兩峰間的距離必須足夠遠(yuǎn)兩峰間的距離必須足夠遠(yuǎn),兩峰間的距離是由,兩峰間的距離是由組分在兩相間的分配系數(shù)決定的,即與色譜過程的熱力學(xué)性組分在兩相間的分配系數(shù)決定的,即與色譜過程的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。質(zhì)有關(guān)。 但是兩峰間雖有一定距離,如果每個峰都很寬,以致彼但是兩峰間雖有一定距離,如果每個峰都很寬,以致彼此重疊,還是不能分開。這些峰的寬或窄是由組分在色譜柱此重疊,還是不能分開。這些峰的寬或窄是由組分在色譜柱中中傳質(zhì)和擴(kuò)散行為傳質(zhì)和擴(kuò)散行為決定的,即與色譜過程的動力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。決定的,即與色譜過程的動力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。因此,要從因此,

13、要從熱力學(xué)和動力學(xué)熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面來研究色譜行為。兩方面來研究色譜行為。 在在5050年代,色譜技術(shù)發(fā)展的初期,年代,色譜技術(shù)發(fā)展的初期,MartinMartin等人把色等人把色譜分離過程比作分餾過程,并把分餾中的半經(jīng)驗理論譜分離過程比作分餾過程,并把分餾中的半經(jīng)驗理論塔板理論用于色譜分析法。塔板理論用于色譜分析法。 塔板理論把色譜柱比作一個分餾塔,塔內(nèi)有若干個塔板理論把色譜柱比作一個分餾塔,塔內(nèi)有若干個想象的塔板,物質(zhì)在每個塔板里的兩相之間達(dá)到一次分想象的塔板,物質(zhì)在每個塔板里的兩相之間達(dá)到一次分配平衡。經(jīng)過多次這樣的分配之后,最后,揮發(fā)度大的配平衡。經(jīng)過多次這樣的分配之后,最后,揮發(fā)度

14、大的組分和揮發(fā)度小的組分彼此分離,揮發(fā)度大的最先從塔組分和揮發(fā)度小的組分彼此分離,揮發(fā)度大的最先從塔頂(即柱后)逸出。顯然這個理論并不完全符合色譜柱頂(即柱后)逸出。顯然這個理論并不完全符合色譜柱的實際分離過程,色譜分離和一般的分餾塔分離有著重的實際分離過程,色譜分離和一般的分餾塔分離有著重大的差別,但是因為這個比喻形象簡明,能說明一些問大的差別,但是因為這個比喻形象簡明,能說明一些問題,因此幾十年來一直沿用。題,因此幾十年來一直沿用。 塔板理論塔板理論柱分離效能指標(biāo)柱分離效能指標(biāo) 塔板理論的假設(shè):塔板理論的假設(shè): 在每一個平衡過程間隔內(nèi),平衡可在每一個平衡過程間隔內(nèi),平衡可以迅速達(dá)到;以迅速

15、達(dá)到; 將載氣看作成脈動(間歇)過程;將載氣看作成脈動(間歇)過程; 試樣沿色譜柱方向的擴(kuò)散可忽略;試樣沿色譜柱方向的擴(kuò)散可忽略; 每次分配的分配系數(shù)相同。每次分配的分配系數(shù)相同。 塔板理論是一種半經(jīng)驗性理論。它用熱力學(xué)的觀點定量說明了溶質(zhì)在色譜柱中移動的速率,解釋了流出曲線的形狀,并提出了計算和評價柱效高低的參數(shù),有一定的開創(chuàng)性。但是,色譜過程不僅受熱力學(xué)因素的影響,還與分子的擴(kuò)散、傳質(zhì)等動力學(xué)因素有關(guān),塔板理論只能定性地給出板高的概念,卻不能解釋板高受哪些因素影響;也不能說明為什么在不同的流速下,可以測得不同的理論塔板數(shù),因而限制了它的應(yīng)用。 1956年荷蘭學(xué)者van Deemter(范第

16、姆特)等在研究氣液色譜時,提出了色譜過程動力學(xué)理論速率理論。他們吸收了塔板理論中板高的概念,并充分考慮了組分在兩相間的擴(kuò)散和傳質(zhì)過程,從而在動力學(xué)基礎(chǔ)上較好地解釋了影響板高的各種因素。van Deemter方程的數(shù)學(xué)簡化式為H = A + B/u + Cu 式中u為流動相的線速度(線速度=柱長/死時間);A、B、C為常數(shù),分別代表渦流擴(kuò)散系數(shù)、分子擴(kuò)散項系數(shù)、傳質(zhì)阻力項系數(shù)。速率理論速率理論影響柱效的因素影響柱效的因素 1 1、渦流擴(kuò)散項渦流擴(kuò)散項在填充柱中,由于受到固定相顆粒的阻礙,在填充柱中,由于受到固定相顆粒的阻礙,組份在遷移過程中隨流動相不斷改變方向,形成紊亂的組份在遷移過程中隨流動相

17、不斷改變方向,形成紊亂的“渦渦流流”:從圖中可見,因填充物顆粒大小及填充的不均勻性:從圖中可見,因填充物顆粒大小及填充的不均勻性同一組分運行路線長短不同同一組分運行路線長短不同流出時間不同流出時間不同峰形展峰形展寬。寬。 A A與填充物的平均直徑與填充物的平均直徑d dp p的大小和填充不均勻因子的大小和填充不均勻因子有關(guān)。有關(guān)。 2 2、分子擴(kuò)散項分子擴(kuò)散項B/uB/u(縱向擴(kuò)散項):縱向擴(kuò)散項):縱向分子擴(kuò)散是由于濃度縱向分子擴(kuò)散是由于濃度梯度引起的。當(dāng)樣品被注入色譜柱時,它呈梯度引起的。當(dāng)樣品被注入色譜柱時,它呈“塞子塞子”狀分布。狀分布。隨著流動相的推進(jìn),隨著流動相的推進(jìn), “塞子塞子

18、”因濃度梯度而向前后自發(fā)地擴(kuò)因濃度梯度而向前后自發(fā)地擴(kuò)散,使譜峰展寬。散,使譜峰展寬。 是填充柱內(nèi)流動相擴(kuò)散路徑彎曲的因素,也稱彎曲因是填充柱內(nèi)流動相擴(kuò)散路徑彎曲的因素,也稱彎曲因子,它反映了固定相的幾何形狀對分子擴(kuò)散的阻礙情況。子,它反映了固定相的幾何形狀對分子擴(kuò)散的阻礙情況。 D D為組分在流動相中擴(kuò)散系數(shù)(為組分在流動相中擴(kuò)散系數(shù)(c mc m2 2ss-1-1)。)。 DgDg氣相擴(kuò)散系數(shù)比液相擴(kuò)散系數(shù)氣相擴(kuò)散系數(shù)比液相擴(kuò)散系數(shù)DmDm大的多(約大的多(約10105 5倍)倍) 3 3、傳質(zhì)阻力項、傳質(zhì)阻力項CuCu:由于濃度不均勻而發(fā)生物質(zhì)遷移過程稱由于濃度不均勻而發(fā)生物質(zhì)遷移過程稱

19、為傳質(zhì),影響該過程進(jìn)行速度的阻力為傳質(zhì)阻力。傳質(zhì)為傳質(zhì),影響該過程進(jìn)行速度的阻力為傳質(zhì)阻力。傳質(zhì)阻力系數(shù)包括兩部分,即阻力系數(shù)包括兩部分,即m m+C+Cs s兩項組成。兩項組成。 C Cm m流動相傳質(zhì)阻力系數(shù),組分從流動相移動到固定相流動相傳質(zhì)阻力系數(shù),組分從流動相移動到固定相表面進(jìn)行表面進(jìn)行兩相之間的質(zhì)量交換兩相之間的質(zhì)量交換時所受到的阻力,質(zhì)量交時所受到的阻力,質(zhì)量交換慢,引起色譜峰變寬。換慢,引起色譜峰變寬。 CsCs固定相傳質(zhì)阻力系數(shù),即組分從固定相傳質(zhì)阻力系數(shù),即組分從兩相界面移動到固兩相界面移動到固定相內(nèi)部定相內(nèi)部,達(dá)分配平衡后,又返回到兩相界面,在這過,達(dá)分配平衡后,又返回到

20、兩相界面,在這過程中所受到的阻力為固定相傳質(zhì)阻力。程中所受到的阻力為固定相傳質(zhì)阻力。氣相色譜氣相色譜 uDskkdDdkkuDdHfgpgp)1 (32)1 (01. 02222222+=gl液相色譜液相色譜 uDduDduDdHsfmpmp2222gl+=GCGC(a a)uu有一最低點有一最低點u u最佳最佳;u u小小或或u u大大,H H都大;都大;LCLC(b b)uu沒有最低點;沒有最低點; u u大大,H H增大不多,因此可用較高增大不多,因此可用較高的流速,提高分析速度。的流速,提高分析速度。H Hu uGCGC(a a)LCLC(b b)LCLC和和GCGC的的H-uH-u圖

21、圖 分離度分離度總分離效能指標(biāo)總分離效能指標(biāo) 分離度分離度( (分辨率、分辨率、分辨度分辨度) )是一個綜合性指標(biāo)是一個綜合性指標(biāo), ,既能反映柱效能又能反映選擇性的指標(biāo),稱總分既能反映柱效能又能反映選擇性的指標(biāo),稱總分離效能指標(biāo)。它定義為相鄰兩組分色譜峰保留值離效能指標(biāo)。它定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬總和之半的比值,即之差與兩組分色譜峰底寬總和之半的比值,即21)1()2(21YYttRRR+=R=1.5R=0.75R=1.0響應(yīng)信號保留時間保留時間 t, min分離度與柱效能、選擇性的關(guān)系分離度與柱效能、選擇性的關(guān)系 121 , 2RRttr=22/1)(54. 5W

22、tnR=2/ )(1212bbRRWWttR+=a a:柱效項:柱效項:通過增加柱長提高分離度。然而,分析時間也相通過增加柱長提高分離度。然而,分析時間也相應(yīng)增加,且峰寬也展寬!為提高柱效,用應(yīng)增加,且峰寬也展寬!為提高柱效,用減小塔板高度減小塔板高度H的方法比增加柱長更有效。的方法比增加柱長更有效。c c:柱容量項:柱容量項: 一般一般2 2 。對于對于GCGC,通過通過提高溫度提高溫度,以,以改進(jìn)分離度;對于改進(jìn)分離度;對于LCLC,改變流動相的組成改變流動相的組成,以改進(jìn)分離度,它,以改進(jìn)分離度,它對對LCLC的分離能起到立竿見影的效果。的分離能起到立竿見影的效果。k 對于相鄰的難分離組

23、分,由于它們的分配系數(shù)對于相鄰的難分離組分,由于它們的分配系數(shù) K 相差小,相差小,可合理假設(shè)可合理假設(shè) ,Y1 Y2=Y,可導(dǎo)出可導(dǎo)出R與與n理理(n有效有效)、 和和 的關(guān)系:的關(guān)系:kkkk=21114221 , 21 , 22+=kknRgg理1 , 2gb b:選擇性項:選擇性項:增大增大 是提高分離度的最有效方法,是提高分離度的最有效方法,增大增大 的的最有效方法是最有效方法是選擇合適的固定液選擇合適的固定液。1 , 2g1 , 2g以以n有效有效表示,則有:表示,則有:21 , 21 , 222)1(16=ggRn有效1 , 21 , 2214gg=有效nR3-4 3-4 色譜定

24、性和定量分析色譜定性和定量分析 在了解樣品的來源、性質(zhì)、分析目的的基礎(chǔ)上,對樣品組成在了解樣品的來源、性質(zhì)、分析目的的基礎(chǔ)上,對樣品組成作初步的判斷,再利用保留值確定各色譜峰所代表的化合物;作初步的判斷,再利用保留值確定各色譜峰所代表的化合物; 色譜法與其它儀器分析方法聯(lián)用(如:色譜法與其它儀器分析方法聯(lián)用(如:GC-MS)GC-MS)目前解決復(fù)目前解決復(fù)雜混合物中未知物定性的最有效工具。雜混合物中未知物定性的最有效工具。一、定性分析一、定性分析確定每個色譜峰所代表的化合物確定每個色譜峰所代表的化合物 不同物質(zhì)在同一色譜條件下,可能具有相似或相同的保留值,不同物質(zhì)在同一色譜條件下,可能具有相似

25、或相同的保留值,即保留值并非專屬的;即保留值并非專屬的;2 2. .相對保留值法:相對保留值相對保留值法:相對保留值r r2121僅與柱溫和固定液性質(zhì)有僅與柱溫和固定液性質(zhì)有關(guān)。在色譜手冊中都列有各種物質(zhì)在不同固定液上的保留數(shù)關(guān)。在色譜手冊中都列有各種物質(zhì)在不同固定液上的保留數(shù)據(jù),可以用來進(jìn)行定性鑒定。據(jù),可以用來進(jìn)行定性鑒定。3 3. .保留指數(shù)定性法保留指數(shù)定性法:保留指數(shù)又稱為柯瓦(保留指數(shù)又稱為柯瓦(KovtsKovts)指數(shù),指數(shù),它表示物質(zhì)在固定液上的保留行為,它表示物質(zhì)在固定液上的保留行為,是目前使用最廣泛并被是目前使用最廣泛并被國際上公認(rèn)的定性指標(biāo)國際上公認(rèn)的定性指標(biāo)。它具有重

26、現(xiàn)性好、標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一及溫度。它具有重現(xiàn)性好、標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一及溫度系數(shù)小等優(yōu)點。系數(shù)小等優(yōu)點。4.4.與其它分析儀器聯(lián)用的定性方法與其它分析儀器聯(lián)用的定性方法(如:(如:GC-MSGC-MS等等) )1.1.利用保留時間定性:此方法要求操作條件穩(wěn)定、一致,必利用保留時間定性:此方法要求操作條件穩(wěn)定、一致,必須嚴(yán)格控制操作條件,尤其是流速。須嚴(yán)格控制操作條件,尤其是流速。不適用于不同儀器上獲不適用于不同儀器上獲得的數(shù)據(jù)之間的對比。得的數(shù)據(jù)之間的對比。二、定量分析二、定量分析 氣相色譜定量分析是根據(jù)檢測器對溶質(zhì)產(chǎn)生氣相色譜定量分析是根據(jù)檢測器對溶質(zhì)產(chǎn)生的的響應(yīng)信號與溶質(zhì)的量成正比響應(yīng)信號與溶質(zhì)的量成正比的原理,通過色譜的原理,通過色譜圖上的峰面積或峰高,計算樣品中溶質(zhì)的含量。圖上的峰面積或峰高,計算樣品中溶質(zhì)的含量。 m mi i被測組分被測組分i i的質(zhì)量,的質(zhì)量,f fi i 比例系數(shù),定量校正因比例系數(shù),定量校正因子子A Ai i

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論