總硬度的測(cè)定 EDTA法

1、.一、總硬度的測(cè)定 EDTA 法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測(cè)定。10 原理在 PH=10 時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA ）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T 也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA 與鈣鎂離子所生成的紅色鉻合物， 當(dāng)用 EDTA 滴定接近終點(diǎn)時(shí)， EDTA 自鉻黑 T 的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑 T 指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下：Mg2+ +Hlnd 2- Mglnd -+H+Mglnd -+H2 Y2 MgY 2 + H + Hlnd 2-Ca2+ Hlnd 2- Calnd-+H +Cal

2、nd-+ H 2Y 2 CaY 2+ H + + Hlnd 2-式中：Hlnd 2-鉻黑 T 指示劑（藍(lán)色） ；Mglnd -鎂與鉻黑 T 的絡(luò)合物（酒紅色） ；H2Y 2乙二胺四乙酸離子（無(wú)色） 。20 試劑2 1 6mol/L 鹽酸溶液。2 2 10%氨水：量取 440mL 氯水，稀釋至 1000mL 。2 3 1+1 三乙醇胺溶液24 鉻黑 T 指示劑稱(chēng)取 0.5g 鉻黑 T 和 4.5g 鹽酸羥胺，溶于100mL95% 乙醇中，儲(chǔ)于棕色瓶中。2 5 PH=10 氨氯化銨緩沖溶液。稱(chēng)取 54g 氯化銨，溶于 200mL 水中，加 350mL 氯水，用水稀釋 1000mL 。2 6 0.0

3、1mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 .30 儀器3 1 滴定管： 25mL 酸式。4 0 分析步驟4 1 吸取水樣 50mL ，移入 250mL 錐形瓶中，加入 5mL 氨氯化銨緩沖溶液，24 滴鉻黑 T 指示劑，用0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。5 0 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總硬度含量 X （毫克 /升，以 CaCO3 計(jì)），按下式計(jì)算：V × M × 100.08X=V w× 1000式中：V 滴定時(shí) EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；V w 水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)

4、量，克 /摩爾。60 注釋6 1 若水樣中有鐵、鋁干擾測(cè)定時(shí)，加1+1 三乙醇胺 13mL 加以掩蔽。6 2 若水樣中有少量的鋅離子時(shí)，取樣后可加氨基乙硫醇0.5mL 加以掩蔽，若鋅含量高，可另測(cè)鋅含量，而后從總硬度中減去。6 3 若測(cè)定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾，除去懸浮的碳酸鈣。7 0 允許差水中總硬度在 300mg/L （以 CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L 。8 0 結(jié)果表示.取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。二、鈣離子的測(cè)定 EDTA 滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測(cè)定。10 原理鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)

5、合物，在 PH 12 時(shí)，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)， EDTA 奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點(diǎn)。20 試劑2 1 1+1 鹽酸溶液2 2 20%氫氧化鉀溶液。2 3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑稱(chēng)取鈣黃綠素0.2g 酚酞 0.07g 置于研缽中， 再加入 20g 氯化鉀， 研細(xì)混勻， 貯于廣口瓶中。2 4 0.01mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液30 儀器3 1 滴定管： 25mL3 2 移液管： 5mL4 0 分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾的水樣 50mL，移入 250mL 錐形瓶中，加 1+1 鹽酸 3 滴，混勻，加熱煮沸半分鐘， 冷卻至 50

6、以下加 5mL20% 氫氧化鉀溶液， 再加約 80mg 鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用 0.01mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。5 0 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鈣離子含量X （毫克 /升，以 CaCO3 計(jì)），按下式計(jì)算：V × M × 100.08X=× 1000V w式中：V 滴定時(shí)EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；V w 水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。60 注釋6 1 若測(cè)定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。6 2 若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行“干過(guò)濾”。6 3 也

7、可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。7 0 允許差水中鈣離子含量在500mg/L （以 CaCO3 計(jì)）時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于2mg/L 。8 0 結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。三、 鎂離子的測(cè)定差減法本方法適用于循環(huán)冷卻水的天然水中鎂離子的測(cè)定。1 0原理用差減法測(cè)定鎂離子，就是在測(cè)定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去.水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。2 0 分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鎂離子含量X （毫克 /升，以 CaCO3 計(jì)），按下式計(jì)算：X=YZ式中： Y 、Z 水樣中同時(shí)測(cè)定的總硬度含量和鈣離子含量，（毫克 /升，以 CaCO3 計(jì)）。六、

8、正磷酸鹽含量的測(cè)定鉬酸銨分光光度法本方法適用于含PO43-為 0.0250mg/L 工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。10 原理在酸性條件下， 正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸， 再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于 710nm 最大吸收波長(zhǎng)處分光光度法測(cè)定。2 0試劑2 1磷酸二氫鉀；2 2硫酸： 1+1溶液；2 3抗壞血酸：20g/L ；稱(chēng)取 10g 抗壞血酸， 精確至 0.5g，稱(chēng)取 0.2g 乙二胺四乙酸二鈉（ C10H14O8N 2Na2·2H2O），精確至 0.01g，溶于 200mL 水中，加入 8.0mL 甲酸，用水稀釋至500mL ，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）

9、 。2 4 鉬酸銨： 26g/L 溶液；稱(chēng)取 13g 鉬酸銨，精確至0.5g，稱(chēng)取 0.5g 酒石酸銻鉀（ KsbOC 4H4O6·1/2H 2O），精確至 0.01g，溶于 200mL 水中，加入230mL 硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL ，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。2 5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mL 含有 0.5mgPO43-稱(chēng)取 0.7165g 預(yù)先在 100105干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀，精確至0.0002g，溶于約500mL 水中，定量轉(zhuǎn)移至 1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2 6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1mL 含有 0.02mgPO43-取 20.00mL

10、 磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 2.5）于 500mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3 0儀器3 1分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm 的吸收池。4 0分析步驟4 1工作曲線(xiàn)的繪制分別取0（空白）、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、5.0、 6.0、7.0、 8.0mL 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）于9個(gè) 50mL 容量瓶中，依次向各瓶中加入約 25mL 水， 2.0mL 鉬酸銨溶液， 3.0mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度， 搖勻，室溫下放置 10 分鐘。在分光光度計(jì) 710nm 處，用 1cm 吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43- 量（ g）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。4 2

11、試樣的制備現(xiàn)場(chǎng)取約 250mL 實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后貯存于500mL 燒杯中即制成試樣。4 3 正磷酸鹽含量的測(cè)定從試樣中取20.0mL 試驗(yàn)溶液，于50mL 容量瓶中，加入2.0mL 鉬酸銨溶液， 3.0mL 抗壞血酸溶液， 用水稀釋至刻度， 搖勻，室溫下放置 10 分鐘，在分光光度計(jì) 710nm 處，用 1cm 吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。5 0 分析結(jié)果的計(jì)算以 mg/L 表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（ x1），按下式計(jì)算：.x1=m1V 1式中：m143-量；從工作曲線(xiàn)上查得的以g 表示的 POV 移取試驗(yàn)溶液的體積，mL 。1所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)

12、。6 0 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30mg/L ，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。.第二章冷卻水化學(xué)處理污垢分析方法一、污垢組份的測(cè)定本方法適用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)污垢組份分析，其內(nèi)容包括：1、 樣采集和預(yù)處理。2、灼燒減量的測(cè)定。3、酸不溶物的測(cè)定。4、氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定。5、三氧化二鐵的測(cè)定。6、氧化鋅的測(cè)定。7、氧化二鋁的測(cè)定。8、氧化銅的測(cè)定、9、五氧化二磷的測(cè)定。通過(guò)污垢組份的測(cè)定，判別冷卻水化學(xué)處理效果和揭示循環(huán)冷卻水系統(tǒng)運(yùn)行中的主要障礙。1 0樣采集和預(yù)處理1 1污垢樣品的采集1 1 1垢樣必須在有代表性的水冷器，并具有傳熱面的管壁上采集，一般情況下，不取封頭和花板上的垢樣。 為了使每次污垢樣品分析結(jié)果有可比性， 應(yīng)盡量在同一管程、 同一位號(hào)采集污垢樣品。1 1 2 記錄采樣地點(diǎn) (包括水冷器、管程、位號(hào))以及水冷器工況條件 (包括材質(zhì)、介質(zhì)、溫度、水流速等 )。113記錄采集垢樣外觀，包括顏色(褐色、灰白、棕紅、灰褐等)，外形 (塊狀、粒狀、泥狀等 )及厚度。114采集樣品一般不得少于 5g。1 2 垢樣的預(yù)處理121如果垢樣量大于 10g，