中國石油大學華東2014年春乙酸乙酯的合成實驗報告

1、中國石油大學（華東）現(xiàn)代遠程教育中國石油大學（華東）現(xiàn)代遠程教育實驗報告課程名稱：有機化學_實驗名稱：乙酸乙酯的合成 實驗形式：在線模擬+現(xiàn)場實踐提交形式：在線提交實驗報告年級專業(yè)層次：24春高起專化工工藝學習中心:東營直屬學習中心提交時間：2014年12月5 0學生姓名：學號:張靜靜1 1一、實驗目的掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。1.學 會回流反應裝置的搭制方法。2, 3復習蒸、分液漏斗的使用、液體的洗滌與 干燥等基本操作二、實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可山乙酸或其衍生物與乙醇反應 制取，其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸 也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合 成等。

2、硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹 和乙醇直接酯化法。常 用濃 即可。其反應為，用量是醇的0.3%脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑， 其H H W Wi i主咬S S : : CH,COOHCH,COOH 4 4 CH5CH2OHCH5CH2OH CHCOOCHCHCHCOOCHCH + + H H】O Oi iK.SO,K.SO,CHCHiOHCHCHiOH =_CH=_CH產CHCH二+ + HQHQ另一方面在一方面加入過量的乙醇，酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為: 程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，反應過 物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水

3、，乂盡量使酯和水或乙醇的共沸 乙醇少蒸出來，本實驗采用了較長 的分柱進行分三.儀器與試劑圓底燒瓶，冷凝管，溫度訃，分液漏斗，電熱套，維氏分懈、儀 器：lOOmloOml鐵架臺，膠管等 柱，接引管，5 5 20=120=1CPCPNaCINaCICPCP95%95%乙薛25=125=1CaCbCaCb15Eqftqft濃篩韻IftrlIftrlNnCrJaNnCrJaIflpIflp5e5e四、實驗步驟乙醇，在搖動中慢慢95安裝反應裝置，圓底燒瓶中加入14. Sml冰醋酸、23011濃硫酸，加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱，水浴沸騰，溶液 沸7 5inl加入，稍冷。加入沸石，改為蒸懈裝無色液體

4、回流，沸騰回流0 5h騰, 冷凝管內有停止加熱，配制飽騰，收集懈出液至無液體蒸出。置，水浴加熱蒸懈，液體沸 蒸出液體、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液，燒瓶內剩余液體為無色，和$2CO3試紙檢驗pH向蒸出液體中加入飽和Xa2CO3溶液，用為無色透明有香味液體， 機層，有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗上層有 飽和氯化鈉洗滌，靜置lOml呈中性。轉入分液漏 斗分液，靜置，取上層，加入 飽和氯化鈣lOml洗滌，靜置再収上層，加入后収上層，加入lOnil飽和氯化鈣, 粗SOminSg無水硫酸鎂干燥洗滌。靜置后取上層，轉入干燥的錐形瓶，加入圓 底燒瓶，加入沸沉于錐形瓶底部，底物濾入SO

5、ml底物無色澄清透亮，MgSO 4C有液體trC懈分，液體沸騰，70石，安裝好蒸懈裝置，水 浴加熱，收集7378C, 7476開始換錐形瓶收集，長時間穩(wěn)定于液體稍顯渾濁，出，體積很少，73C觀 察產物外觀，稱取質量，測折射率。C后下降。停止加熱。升至783 3五、實驗數(shù)據(jù)（現(xiàn)象”折射率，產品質量為11. 7g無色液體，有香味，錐形瓶質 量31.5g,共43. 2g “ 1.3710 1. 3720,1. 3715六、分析及結論產率=I門100100粉5 5氏2 2魅0.250.25 RSRS_平均值第三次第二次第一次 折射率13715137151371013710 13720137204七、 思考題乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時， 為什么要用小火加熱？1本實驗中多次 用到“洗滌”操作，請問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯2.化鈣溶液分 別除去的是原蒸懈液中的什么成分？答：溫度不宜過高，否則會增加副產物乙瞇 的含量。滴加速度太快會使醋酸和1及作用而被蒸出。同時，反應液的溫度會迅 速下降，不利于酯的生成，乙醇來不使產量降低用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸，亞硫酸等酸性朵質后，碳酸鈉必