粗硫酸銅提純實(shí)驗(yàn)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)模板答案

1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱： 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（1）_實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱:粗硫酸銅的提純及產(chǎn)品的純度檢驗(yàn)和熱重分析 學(xué)院_專業(yè)_指導(dǎo)教師:_報(bào)告人:_ 學(xué)號(hào):_ 班級(jí)：_實(shí)驗(yàn)時(shí)間：_實(shí)驗(yàn)報(bào)告提交時(shí)間：_教務(wù)處制、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)粗硫酸銅提純的原理和方法，掌握水浴加熱、常壓過(guò)濾、減壓過(guò) 濾、蒸發(fā)濃縮結(jié)晶、重結(jié)晶等基本操作技能。（2）學(xué)習(xí)采用目視比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品中雜質(zhì)含量（主要是鐵的含量），確定 產(chǎn)品的純度等級(jí)。（3）了解熱重分析的基本原理和同步熱分析儀的使用方法，學(xué)會(huì)通過(guò)分析 熱重曲線圖推斷硫酸銅晶體受熱逐步脫去結(jié)晶水的過(guò)程，并探討結(jié)晶水在 晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式。1、實(shí)驗(yàn)原理1.粗硫酸銅提純的原理粗硫酸銅晶體中的

2、主要雜質(zhì)是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物質(zhì)如Na+等。的分離可以利用溶度積的差異，因?yàn)闅溲趸F的K寫(xiě)=pH = 3.53而此時(shí)溶液中允許存在的Cu2+量為大大超過(guò)了CuSC4?5H2O的溶解度，所以Cu2+不會(huì)沉淀。從上述計(jì)算可以粗略看出，Cu2+與FeT是可以利用溶度積的差異，適當(dāng)控制條件（如pH等），達(dá)到分離的目的。由Cu（0H）2與Fe（0H）2的溶度積計(jì)算，Cu2+與FeT似乎也可以用分步沉 淀法分離，但由于Cu2+是主體，F(xiàn)e2+是雜質(zhì)，這樣進(jìn)行分步沉淀會(huì)產(chǎn)生共 沉淀現(xiàn)象（Cu（0H）2沉淀吸附、包裹少量FeT雜質(zhì)的現(xiàn)象），達(dá)不到分離目 的。因此在本實(shí)驗(yàn)中先將FV+在酸性介質(zhì)中

3、用H2O2氧化成Fe3+：Cu2+與Fe3+4X10一38而氫氧化X100,當(dāng)c(Fe3+)降到10-6mol?L1時(shí),c(OH )=3KsP= 10J047mol L1c(Cu2+戸Kspc(OH )22.2 10(101047)2= 19.2mol L1c(Fe3+) c4 10810“2Fe2+ H2O2+ 2H+= 2Fe3+ 2H2。然后采用控制pH在3.74.0沉淀Fe3+，達(dá)到Fe3+、Fe2+與Cu2+分離的目的。 從氧化反應(yīng)中可見(jiàn)，應(yīng)用H2O2作氧化劑的優(yōu)點(diǎn)是不引入其它離子，多余的H2O2可利用熱分解去除而不影響后面分離溶液中的可溶性雜質(zhì)可采用重結(jié)晶方法分離。根據(jù)物質(zhì)的溶解度

4、不同， 特別是CuSO/BHzO晶體的溶解度隨溫度的降低而顯著減少，當(dāng)熱的CUSO4飽和溶液冷卻時(shí)，CuSQ45H2O先結(jié)晶析出，而少量易溶性雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍留在母液中，通過(guò)過(guò)濾，就能將易溶性雜質(zhì)分離。2.目視比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品的雜質(zhì)含量（鐵的含量）的原理目視比色法是確定雜質(zhì)含量的常用方法，在確定雜質(zhì)含量后便能定出 產(chǎn)品的純度級(jí)別。將產(chǎn)品配成溶液，在比色管中加入顯色劑顯色、定容， 與在同樣條件下顯色、定容的一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 （標(biāo)準(zhǔn)色階） 進(jìn) 行顏色比較 （方法是從管口垂直向下觀察） ，如果產(chǎn)品溶液的顏色比某一 標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺，就可確定雜質(zhì)含量低于該標(biāo)準(zhǔn)溶液中的含量，即低于 某一規(guī)

5、定的限度，所以這種方法又稱為限量分析。由于本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品溶液Cu2+本身有顏色，干擾FeT的比色觀察，因此 在比色檢驗(yàn)前需要首先在產(chǎn)品溶液中加入過(guò)量的6mol?dm-1氨水，使微量的Fe3+雜質(zhì)沉淀、過(guò)濾分離出來(lái)，沉淀用熱的2mol?dm1HCI溶解后收集到比 色管中，加入25% KSCN溶液顯色（生成Fe（SCN）n3-n血紅色絡(luò)合物，n=16）、定容，然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，從而確定產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量范圍。3.熱重分析的原理簡(jiǎn)介熱分析技術(shù)是一類在程序溫度控制下，跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān) 系的技術(shù)，可通過(guò)測(cè)量物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中物理性質(zhì)參數(shù)（如質(zhì)量、反應(yīng)熱、比熱、膨脹系數(shù)等）隨溫度的變化情況，

6、研究物質(zhì)的組分、狀態(tài)、 結(jié)構(gòu)及其它物化性質(zhì)，評(píng)定材料的耐熱性能，探索材料的熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu) 的關(guān)系等。常用的熱分析方法有熱重分析法（TG）、差熱分析法（DTA）、 差示掃描量熱法（DSC）等。熱重分析法（Thermogravimetry簡(jiǎn)稱TG）是在程序溫度控制下，測(cè)量 物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。由TG實(shí)驗(yàn)獲得的曲線，稱為熱重曲線 （或TG曲線），它是以質(zhì)量為縱坐標(biāo)（由上到下質(zhì)量減少），以溫度（或 時(shí)間）為橫坐標(biāo)（由左到右增加） 。由TG可以派生出微商熱重法（Deriva tive Thermogravimetry,簡(jiǎn)稱DTG），它是TG曲線對(duì)溫度（或時(shí)間）的一 階導(dǎo)數(shù)。熱重分析法突出的特

7、點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫 度的變化及變化速率。很多離子型的鹽類從水溶液中析出時(shí)，常含有一定量的結(jié)晶水，結(jié)晶 水與鹽類結(jié)合得比較牢固，但受熱到一定溫度時(shí)，可以脫去結(jié)晶水的一部 分或全部。由于壓力、粒度、升溫速率不同，有時(shí)可以得到不同的脫水溫 度及脫水過(guò)程。本實(shí)驗(yàn)將利用同步（綜合）熱分析儀對(duì)提純實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品進(jìn)行 熱重分析， 同步（綜合）熱分析儀可同步提供TG、DTG、DSC的曲線圖譜，通過(guò)對(duì)這 些曲線圖譜的綜合分析，推斷硫酸銅晶體受熱在不同溫度下逐步脫去結(jié)晶 水的過(guò)程，并探討這些結(jié)晶水在晶體內(nèi)部的不同結(jié)合方式（例如配位鍵、 氫鍵等）。三、儀器和藥品儀器：150mL燒杯1個(gè)，100mL燒

8、杯2個(gè)，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸發(fā)皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽濾瓶（250mL） 、鐵架臺(tái)、鐵圈、石棉網(wǎng)各1個(gè)，比色管（25mL）、帶刻度吸量管（5mL）各一支電子天平、可調(diào)電爐、循環(huán)水式真空泵、同步熱分析儀（STA 409 PC）廣泛pH試紙、定性濾紙（12.5cm 7cm）藥品：2mol?L1NaOH、1mol?L1H2SO4、2 mol?L-1HCI、6mol?L1NH3P2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸銅四、實(shí)驗(yàn)步驟1.粗硫酸銅的提純（1）稱量和溶解稱取粗硫酸銅10g（混入0.03g硫酸亞鐵、0.07g硫酸鐵）

9、，放入150 m L潔凈燒杯中，加入約40mL水，2mL 1mol?L1H2SO4，加熱、攪拌直至晶 體完全溶解，停止加熱。（2）氧化和沉淀邊攪拌邊往溶液中慢慢滴加約2mL 3% H2O2，加熱片刻（若無(wú)小氣泡 產(chǎn)生，即可認(rèn)為H2O2分解完全），然后邊攪拌邊滴加2mol?匚1NaOH溶液， 直至溶液的pH3.74.0,再加熱片刻，讓Fe（OHL加速凝聚，取下，靜置， 待Fe（OH）3沉淀沉降。（3）常壓過(guò)濾先將上層清液沿玻璃棒倒入貼好濾紙的漏斗中過(guò)濾，下面用蒸發(fā)皿承 接。待清液濾完后再逐步倒入懸濁液過(guò)濾，過(guò)濾近完時(shí)，用少量蒸餾水洗 滌燒杯，洗滌液也倒入漏斗中過(guò)濾。待全部濾完后，棄去濾渣。（4）

10、蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶將蒸發(fā)皿中的濾液用1mol?L1H2SO4調(diào)至pH 12后，加熱蒸發(fā)濃縮 （勿加熱過(guò)猛，注意攪拌以免液體飛濺而損失），濃縮過(guò)程中注意用藥匙 刮下邊緣上過(guò)早析出的晶體。直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶（晶膜）時(shí)， 立即停止加熱，讓其自然冷卻到室溫（勿要用水冷），慢慢地析出CuSQ?5H2O晶體。（5）減壓過(guò)濾待蒸發(fā)皿底部用手摸感覺(jué)不到溫?zé)釙r(shí)，將晶體與母液轉(zhuǎn)入已放好濾紙 的布氏漏斗中進(jìn)行抽濾，用玻璃棒將晶體均勻地鋪滿濾紙，并輕輕地壓緊 晶體，盡可能抽去晶體間夾帶的母液。停止抽濾，取出晶體，攤在濾紙上， 再覆蓋一張濾紙，用手指輕輕擠壓，吸干其中的剩余母液。最后將吸干的晶體稱重。（6）重結(jié)晶上

11、述產(chǎn)品放于100mL燒杯中，按每克產(chǎn)品加3 mL蒸餾水的比例加入 蒸餾水。加熱，使產(chǎn)品全部溶解。趁熱常壓過(guò)濾，用蒸發(fā)皿承接濾液。濾 液冷至室溫，待其慢慢地析出CuSQ?5H2O晶體（若不析出晶體，可稍微小 火加熱蒸發(fā)濃縮濾液，直至溶液表面剛出現(xiàn)薄層結(jié)晶（晶膜）時(shí)，立即停 止加熱，讓其自然冷卻到室溫）。減壓過(guò)濾抽干，取出晶體，攤在濾紙上， 用另一張濾紙輕輕擠壓吸干其中的剩余母液，稱重。2.產(chǎn)品中雜質(zhì)含量（鐵含量）的檢驗(yàn)（目視比色法）稱取1.0g提純后的產(chǎn)品于100mL燒杯中，用10mL水溶解，加入1mL 1mol?匚1H2SO4、1mL 3% H2O2,加熱，使FeT完全氧化成Fe3+，繼續(xù)加熱

12、 煮沸，使剩余的H2O2完全分解。取下溶液冷卻后， 逐滴加入6mol? L-1氨水， 先生成淺藍(lán)色的沉淀， 繼 續(xù)滴入6mol?L-1氨水，攪拌直至沉淀完全溶解，呈深藍(lán)色透明溶液。常壓 過(guò)濾，并用6mol?L-1氨水洗滌沉淀和濾紙至無(wú)藍(lán)色， 棄去濾液， 濾紙上的 沉淀用滴管滴入3mL熱的2mol? L-1HCl溶解，用25mL比色管承接。然后 用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，搖勻， 與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，確定產(chǎn)品的純度等級(jí)。附：系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)色階）的配制：（老師已預(yù)先配好）稱1.000g純Fe粉，用40mL 1:1 HCl溶解，溶完后，滴加10% HQ,

13、直至Fe2+完全氧化成Fe3+,過(guò)量的HQ加熱分解除去，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。此液為1.00mg Fe3+/mL。移取此液5.00mL于500mL容量瓶中，加入2mL1:1 HCl，以水稀至刻度，搖勻。此液為0.010mg Fe3+/ mL。標(biāo)準(zhǔn)色階配制（要求現(xiàn)用現(xiàn)配）：移取0.010 mg Fe3+/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00mL3.00mL、6.00mL，分別置于三支25mL比色管（分別標(biāo)號(hào)、） 中，加入3mL2mo?_-1HCl，并用吸量管移取2.00mL 25% KSCN液至比色 管中，用水稀至刻度，搖勻。附表1:標(biāo)準(zhǔn)色階中各比色管的Fe3+濃度比色管標(biāo)號(hào)號(hào)

14、號(hào)號(hào)移取 0.010mg/mL Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）1.003.006.00相對(duì)應(yīng)的 Fe3+濃度（mg/mL）0.010X(1/25)0.010X(3/25)0.010X(6/25)附表2:產(chǎn)品純度檢驗(yàn)的判斷標(biāo)準(zhǔn)目視比色產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量產(chǎn)品的純度等級(jí)顏色比號(hào)淺（含相同） 10ppm一級(jí)顏色比號(hào)淺（含相同） 30ppm二級(jí)顏色比號(hào)淺（含相同） 60ppm四級(jí)3.產(chǎn)品的熱重分析取少量提純后的產(chǎn)品，放入同步熱分析儀進(jìn)行熱重分析，升溫速率10C/ min。打印TG曲線圖。五、實(shí)驗(yàn)記錄和結(jié)果1.粗硫酸銅的提純產(chǎn)品外觀（顏色、狀態(tài)）：重結(jié)晶前：重結(jié)晶后:回收率：重結(jié)晶前：重結(jié)晶后:2.產(chǎn)品的

15、純度檢驗(yàn)產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量：經(jīng)目視比色，產(chǎn)品溶液的顏色比標(biāo)準(zhǔn)色階中標(biāo)號(hào)淺（含相同）而標(biāo)號(hào) 相當(dāng)于鐵含量為：=ppm產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量 三 _產(chǎn)品的純度等級(jí)：3.產(chǎn)品的熱重分析附熱重曲線圖：熱重曲線圖分析：1.理論上若硫酸銅晶體中5個(gè)結(jié)晶水完全失去，總失重率為多少？2由樣品的熱重曲線圖可推斷，樣品失重分為幾個(gè)階段進(jìn)行？每段失重率 是多少？總失重率是多少？與理論值相比，可推斷樣品失重是由什么原因 引起的？3每段失重對(duì)應(yīng)的溫度范圍是多少？焓變分別是多少？是放熱還是吸熱 過(guò)程？4.每段失重相當(dāng)于失去幾個(gè)結(jié)晶水？寫(xiě)出推算過(guò)程。5.用反應(yīng)簡(jiǎn)式表示樣品的失重過(guò)程。6.（附加題）若你對(duì) 硫酸銅晶體的空間結(jié)構(gòu)有了解，初步判斷在每段失 重中所脫去的結(jié)晶水對(duì)應(yīng)的空間位置，并解釋 硫酸銅晶體逐步脫去結(jié)晶水 的原因。六、結(jié)果分析和問(wèn)題討論1.在加入H2O2氧化Fe2+時(shí)，為什么要邊攪拌邊慢慢滴加？若氧化不完全，對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？2.在除硫