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文檔簡介
1、共沉淀法制備四氧化三鐵納米磁性材料納米磁性材料是在20世紀(jì)70年代后逐漸產(chǎn)生、發(fā)展和壯大起來的一種新型磁性材料。它不同于常規(guī)磁性材料的主要原因是關(guān)聯(lián)于磁相關(guān)的特征物理長度恰好處于納米量級,例如:磁單疇尺寸,超順磁性臨界尺寸,交換作用長度,以及電子平均自由路程等于大致處于1-100nm量級,當(dāng)磁性體的尺寸與這些特征物理長度相當(dāng)時,就會呈現(xiàn)反常的磁學(xué)性質(zhì)。納米磁性材料目前被廣泛應(yīng)用在磁性記憶材料、靶向藥物載體、核磁共振造影增強(qiáng)劑及電化學(xué)生物傳感器等方面。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握共沉淀法制備納米磁性材料的基本原理2.掌握納米磁性材料的表征方法二、實(shí)驗(yàn)原理將二價鐵鹽(Fe2+)和三價鐵鹽(Fe3+)按一定
2、比例混合,加入沉淀劑(OH),攪拌反應(yīng)即得超微磁性Fe3O4粒子,反應(yīng)式為:Fe2 + + Fe3 + + OH Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀)Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3 FeOOH + Fe3O4 (pH 7.5)FeOOH + Fe2 + Fe3O4 + H+ (pH 9.2)總反應(yīng)為:Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH Fe3O4 +4 H2O實(shí)際制備中還有許多復(fù)雜的中間反應(yīng)和副產(chǎn)物:Fe3O4 + 0.25O2 + 4.5H2O 3Fe (OH) 32Fe3O4 + 0.5O2 3Fe2O3所以實(shí)驗(yàn)中二價鐵適當(dāng)過量,即Fe3+:Fe2+
3、=1.75:1此外, 溶液的濃度、nFe2 +/Fe3 + 的比值、反應(yīng)和熟化溫度、溶液的pH 值、洗滌方式等均對磁性微粒的粒徑、形態(tài)、結(jié)構(gòu)及性能有很大影響。三、實(shí)驗(yàn)試劑與儀器試劑: FeCL3。6 H2O FeSO4.7H2O NaOH 十二烷基苯磺酸鈉 PH試紙 無水乙醇儀器:恒溫水浴箱 真空干燥箱 FA1604型電子天平 激光粒度分布儀 電子掃描顯微鏡 X射線分析儀 離心機(jī)(強(qiáng)磁磁鐵) 100ml容量瓶、錐形瓶、燒杯、玻璃棒等玻璃儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟1稱取13.90g FeSO4.7H2O,用一定的蒸餾水溶解,于100ml的容量瓶中配制Fe2+的溶液,置于65。C的恒溫水浴中水浴加熱;稱取2
4、3.67g FeCL3。6 H2O,用一定的蒸餾水溶解,于100ml的容量瓶中配制Fe3+ 的溶液,置于65。C的恒溫水浴中水浴加熱;稱取8gNaOH溶于一定的蒸餾水,于100ml容量瓶中配制NaOH溶液;稱取2g NaOH溶于一定的蒸餾水,于100ml容量瓶中配制NaOH溶液;2納米Fe3O4的制備1)取43.10ml 1.00mol/L Fe2+溶液和43.10ml 1.75 mol/L Fe3+溶液混合,保證Fe3+:Fe2+=1.75:1;快速攪拌, 滴加5 mol/L NaOH溶液至pH = 7,此時有棕色顆粒生成。再滴加0.5 mol/L NaOH溶液至規(guī)定的pH(PH=11),繼
5、續(xù)攪拌,加入無水乙醇,靜置10 min后,將溫度升高到80。C進(jìn)行熟化,調(diào)節(jié)酸度。攪拌的同時加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉。30 min后,用強(qiáng)磁鐵來沉降,分離上層清液,用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌沉淀物,直至洗水的pH 為7 左右。將沉淀物置于真空干燥箱中,在75 下干燥5h,得磁性納米Fe3O4 粉體;2)同上,保證Fe3+:Fe2+分別為1.5:1和2:1,重復(fù)以上操作;3制備物的測試1)用激光粒度分布儀(電鏡掃描)對上述步驟中的粉體進(jìn)行粒度及其分布測試,檢驗(yàn)制備物是否為納米級;2)對上述步驟中的制備物進(jìn)行XRD分析制備物的晶體結(jié)構(gòu)五、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)儀器型號:實(shí)驗(yàn)溶液配制:六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論1影響因素1)環(huán)境中氧化劑的影響;2)溶液酸堿性;3)溶液濃度;4)
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