氣相色譜質譜聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、頁腳氣相色譜質譜聯(lián)用儀操作規(guī)程（定性部分）1開機1打開高純氦氣鋼瓶的閥門，調節(jié)出口壓力為7kgf/cm2左右，然后依次打開GC電源和MS電源，點擊軟件GCMS Real Time Analysis,選擇用戶名，登錄后進入動真空系統(tǒng)2.調諧1點擊GCMS Real Time Analysis輔助欄中的Turing，打開調諧窗口。2真空穩(wěn)定后，點擊Peak Monitor View，進行泄漏檢驗。確認m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的關系及確認是否漏氣：通常m/z18m/z28，表示不漏氣；如果m/z28的強度同時大于m/z18，m/z69的兩倍，表明漏氣。3點擊Auto Tunin

2、g Condition，設置調諧條件。通常使用默認的條件。4點擊Start Auto Tuning，進行自動調諧。5結束后，輸出調諧報告。點擊Vacuum ControlvcuuiiControl，在隨即出現的對話框中點擊Auto Startup，啟設定系統(tǒng)的配置頁腳在調諧報告中確認峰形、半峰寬、基峰、檢測器電壓和m/z502的豐度等。一般的要求如下：峰形：沒有明顯的分叉，峰形對稱半峰寬：m/z69、m/z219、m/z502的半峰寬與設定值相差0.1基峰：在質譜圖中，m/z28的強度在m/z69的50%以下檢測器電壓：要求小于1.5Kvm/z502的豐度：大于2%質量數準確性：質譜圖中的測量

3、值與標準值之間相差在0.1以6點擊File，選擇Save Tuning File As,保存調諧文件7關閉調諧畫面*注：檢查漏氣的方法如1.點擊Tuning之中的Peak Monitor View2.在Monitor Group菜單里選擇water，air，同時確認檢測器的電壓是0.7Kv。3.打開燈絲，觀察m/z18、m/z28和m/z32的強度。如果需要比較m/z69的強度, 請先關閉燈絲，選擇打開PFTBA等待10秒鐘以上，再打開燈絲。將m/z32改成m/z69。如果發(fā)現有漏氣的情況，將m/z69改成m/z43。頁腳4.使用石油醚，在懷疑有漏氣的部位檢查，如果有漏氣，則m/z43的峰會非

4、常大。5.確認漏氣的部位，進行相應的處理。*3.分析條件的設定1點擊FileNew Method File，建立分析方法文件（如果使用現有的分析方法,點擊FileNew Method File，調出所需方法文件）2根據分析的要求輸入GC和MS的分析條件頁腳GC參數設定：設定色譜柱溫度、程序升溫、進樣模式、流量控制方法、流量控制參數、色譜柱參數質譜參數設定：設定離子源溫度、接口溫度、溶劑切除時間、檢測器電壓、數據采集方式（SCAN，SIM）,閾值、掃描時間和速度、掃描圍（SCAN）、選擇離子（SIM）。頁腳Ip GrMS葉Thn直耐加毒將(Jkdnrin) -知疋 藥鼻AM射氐業(yè)彌H塾叨曲訂時的

5、射科川切車 妙jjjew jjjsthKl jpatrunirttIP* gnctow jjp耳1直1創(chuàng)測ISffilkiR JEl豐 購I；講地圍應I唱i S甘A 2d |f aJ ifiH 4IUME.保存方法文件：選擇File菜單中的Save Method File As,輸入方法文件名，點擊Save。4數據采集點擊Sample Login，輸入數據文件名等信息，進行單次分析向| AcqjiinLntlSarote Naw 0MH1窗Swlc 1DOdt-s DUn血* 耳.Lnel NSHTHlineULIL/ULtrin1ABAiFtleruiyJ.CHISO皿卩1L- giftIO

6、.QI。BCJO門 乂aK|離子源溫度iSCIS-CKDlOX25A40045 0溶劑切除時間接口溫度檢測器電壓閾值，小于閾值的離子 信號作為噪聲處理riu*i九“：*倫百代t Hi；tSlttpiliir 1Cui扌左1JJ1Sci2J Ct lit Ji.牛也Ciit Tam o.:flrCL4E VatiwciAI-4|0:F?O Jrift Tlftie存iwcM the Tiiam:L Tse A5吐住詳處:GrgpVl Evtatffl頁腳后處理窗口，點擊FileOpen Data File，打開需要處理的文件:Satfnple Login D:MiMfigliLiainBi!rO

7、U 0404Lmo.LigEn iXJAcguiEItin Inumation&BOTlZ-4Ci-DCI-3nDtt FileFulti Ifij tn es點擊Standby樣品信息選用最新的調諧文件|C K CliS suliati QntwLivGAdvanced沖litS 車Ift Standtiy傳輸數據至主機3等待狀態(tài)指示燈顯示Ready，進樣，點擊Start，開始數據采集數據采集過程中，可點擊觀察采集的圖譜。5.數據處理5.1定性部分數據采集完成后,在桌面上點擊軟件GCMS Postrun Analysis進入文件名10009120-60-30- 壯Des eri jli an

8、 :GO.1S頁腳IGCMS Pratrun Analysis (Admin) D詁 Analysis Untitlu 町I 亠_”File Compound如卻Qum趾bver Qgtit曰ti疙LayyJt Tools V/ indkaw1也|p2TIC/MIC的放大：在色譜圖上需放大的圍用鼠標拖動（只需按左鍵移動）。選 擇的圍被放大顯示3質譜的顯示：移動光標到色譜圖上的峰并雙擊，即可顯示此處的質譜圖。背景扣除：在MC窗上，點擊右鍵，選擇Subtract Spectrum”，然后在色譜圖上的背景位置上雙擊。Urdo 2 oomO.EIJGEnorfirrtdize Zp-*m5c5rtrt

9、廳#5nfttr*T獨ICTibfer.Pwk Integra DCWI Group）ftvcrogc SteCtnJlnSiiitraJt SpKtrun$叢力磁 Averaged Spwurn5t* QuatJthfe He，.曲 Setlin匚刪Efopo 如”譜庫相似度檢索：顯示需要檢索的質譜，在質譜畫面上點擊右鍵，選擇“Similarity Search”，顯示檢索結果。闊ga因PsakI也比：沖僉ReSaveLa Feg、LQJd；1fdlGd.5總繪制才h翻M .rF1020304：v5B70Sea頁腳Undo ZoomRedaZDO TInti訓陽Zgoni沖粧“卿匸護mot坤

10、rmw悴厲Similarity Search,.,yass Table.Register to 5qectnrn Process Fablecopy也可以進行手動積分，方法如下：點擊上(Manual Peak Integrate for TIC/MIC)，然后點擊峰的兩端，同樣對所有的峰進行積分，再點擊輔助欄中的“QualitativeTable”。6.日常關機:.日常關機:在實時分析界面，點擊ToolsDaily shutdown，降低溫度和氣體流量，點擊Peak Integration for All TICs，對數據譜圖積分。在輔助欄中點擊Qualitative Table，打開定性處理

11、表。在輔助欄中點擊Sbuiiilit all v&Tabl頁腳OK”2.完全關機：在實時分析界面，點擊左側的Vacuum control圖標，在隨即出現的界面上點擊Auto shutdown”，待泵自動停止，依次關閉軟件、電腦、各儀器電源開關和氣 體閥門。頁腳5.2定量分析以13種混合農殘樣品的定量分析為例，詳細說明如何使用GCMS做定量分析。樣品：樣品1:13種混合農殘標樣，濃度各100/L樣品2:13種混合農殘標樣，濃度各500馮/L樣品3:13種混合農殘標樣，濃度各1000/L樣品4:13種混合農殘試樣，濃度未知13種混合農殘標樣包含：Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN,Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。5.2.1首先，以sc