石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中的鉛

1、石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中的鉛第50卷第6期2011年3月湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)HubeiAgriculturalSciencesV0l_50No.6Mar.,2011石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中的鉛鄭海芳.劉康,李仕欽,陳光亮,趙耀,鐘英,張皓,孫世秀(四川省瀘州市農(nóng)業(yè)局,四川瀘州646000)摘要:采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中的鉛含量,并優(yōu)化了試驗(yàn)條件.確定了測(cè)定鉛的最佳基體改進(jìn)劑為磷酸二氫銨.灰化溫度為700C,原子化溫度為l4502.該方法的測(cè)定范圍為050g/L,最低檢出限為0.003mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.52%5.3l%,樣品加標(biāo)回收率為95.5%-104.2%,具有艮好

2、的線性關(guān)系,精密度和準(zhǔn)確度.適用于茶葉中鉛的檢測(cè)分析.關(guān)鍵詞:石墨爐原子吸收光譜;基體改進(jìn)劑;鉛;茶葉中圖分類號(hào):0657.3l文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):04398114(2011)06127503DeterminationofPbinTeabyGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopyZHENGHaif_ang,LIUKang,LIShi-qing,CHENGuang-liang,ZHAOYao,ZHONGYing,ZHANGHao,SUNShixiu(LuzhouAgriculturalFoodQualityInspectionCenterinSi

3、chuanprovince,Luzhou646000,Sichuan,China)Abstract:ThecontentofPbinteawasdeterminedafteroptimizingthepretreatmentandinstrumentalconditions.Theoptimalmodifierwas(NH4)H2PO4,ashingandatomizationtemperaturewere700Cand1450Erespectively.Theresultsshowedthismethodhadthelinearrangeof0-50g/L,detectinglimitof0

4、.003mg/kg,RSDof2.52%一5.31%andrecoveryrateof95.5%-104.2%respectively.Inaconclusion.itwasanaccurateandreproductivemethodfordetectingleadintea.Keywords:graphitefurnaceatomicabsorptionspectroscopy;matrixmodifier;Pb;tea茶葉作為一種健康飲料.深受消費(fèi)者喜愛(ài).隨著我國(guó)居民生活水平的提高.消費(fèi)者對(duì)茶葉的品質(zhì)安全也越來(lái)越關(guān)注鉛是一種蓄積性的有害元素.其殘留一直是茶葉質(zhì)量安全的熱點(diǎn)問(wèn)題聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組

5、織/世界衛(wèi)生組織fFAO/WHO)和食品法典委員會(huì)(CAC)建議每人每周最大允許攝人量(PTWI)為25g/(kg.bw),為了減小食源性鉛的攝入量,我同對(duì)茶葉中鉛含量設(shè)定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn).除緊壓茶之外,其他茶葉一律按2mg/kg執(zhí)行ill.由于茶葉的基質(zhì)成分相對(duì)復(fù)雜.因而容易干擾鉛的檢測(cè).聯(lián)合同糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食品聯(lián)合專家委員會(huì)在食品概論中明確指.在分析鉛含量在0.5mg/kg左右的樣品時(shí).不推薦使用火焰原子吸收光譜法或電感耦合離子體發(fā)射光譜法.而是推薦使用石墨爐原子吸收光譜法.我國(guó)食品中鉛測(cè)定的仲裁方法也是石墨爐原子吸收光譜法但需要指出的是,石墨爐原子吸收光譜法雖然靈敏度高,但酸度,

6、灰化溫度,原子化溫度,基體干擾等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大本文通過(guò)研究石墨爐法的條件.針對(duì)茶葉的基質(zhì)特點(diǎn).建立了茶葉中鉛的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法.并比較了石墨爐法和原子熒光法測(cè)定茶葉中鉛含量的差異1材料與方法1.1儀器與試劑ICE3500型原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó),熱電),普通型石墨管1mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液.購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;磷酸二氫銨,優(yōu)級(jí)純;氬氣.純度為99.999%;GBW10016(茶葉),GBW07604(楊樹葉)和GBW07605(茶葉),購(gòu)于中國(guó)地質(zhì)研究院地球物理地球化學(xué)勘查研究所(廊坊市)其他試劑均為優(yōu)級(jí)純:試驗(yàn)用水為去離子水:收稿日期:2011-0lO8作者簡(jiǎn)介:鄭

7、海芳(1982一),女,四川瀘州人,助理農(nóng)藝師,碩士,主要從事農(nóng)產(chǎn)品和產(chǎn)地環(huán)境安全分析研究工作,(電話電子信箱)fanghaizheng163.COlTI.1276湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)2011年所有玻璃器皿均以20%()硝酸溶液浸泡過(guò)夜.再以去離子水洗凈備用.1.2儀器條件原子吸收分光光度計(jì)的檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)為283.3nm,光譜通帶寬度設(shè)為0.5nm,燈電流為7mA.以塞曼背景校正,測(cè)量峰高,讀數(shù)3s,進(jìn)樣1O.0L,氬氣流量為0.2L/min:基體改進(jìn)劑為l%磷酸二氫銨溶液.石墨爐工作條件見(jiàn)表1.表1石墨爐工作條件1.3方法1.3.1樣品消解稱取0.2500g左右國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)G

8、BW10016(茶葉),GBW07604(楊樹葉)和GBW07605(茶葉)于聚四氟乙烯坩鍋中,在聚四氟乙烯坩鍋內(nèi)加入10mL硝酸和1mL高氯酸后加蓋浸泡過(guò)夜.次日于電熱板上先低溫消解,后升溫到220oC消解樣品至近干.加少量去離子水沖洗坩鍋壁后繼續(xù)消解樣品至干用6mol/L鹽酸溶解殘留物后,取出定容于25mL比色管.1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mg/mL用硝酸稀釋液(1/99.v/v)稀釋為1O,20,30,40和5Ong/mL等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液.設(shè)定進(jìn)樣lOL和5L磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑.儀器按表1工作條件分析.以濃度為橫軸.以吸光信號(hào)為縱軸.制定標(biāo)準(zhǔn)曲線為:y=一0.00032x2+

9、0.00901x+0.0038,r=0.9991.3.3樣品測(cè)定和計(jì)算按照1.3.1處理待測(cè)樣品和加標(biāo)樣品,并按照下式計(jì)算鉛含量.X=K(C1一C0)xVxl000/(mxl000)式中:一試樣中鉛含量,g/kg;C一樣品消解液中被測(cè)定物質(zhì)的含量.ng/mL;一試劑空白中相當(dāng)于被測(cè)定物質(zhì)的含量,ng/mL;m一樣品的質(zhì)量,g;一樣品消化液的總體積,mL;K一稀釋倍數(shù).2結(jié)果與討論2.1基體改進(jìn)劑的選擇石墨爐原子吸收測(cè)定易揮發(fā)金屬元素的主要困難在于灰化損失和背景干擾.灰化溫度高,易導(dǎo)致分析元素的損失;灰化溫度低,基體燒不盡,造成分析元素與基體成分的時(shí)間重疊.鉛屬于低溫易揮發(fā)元素,熔點(diǎn)327C,溫

10、度過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致鉛的損失.需要選擇合適的基體改進(jìn)劑來(lái)提高灰化溫度.常見(jiàn)基體改進(jìn)劑有鈀,抗壞血酸,磷酸二氫銨,磷酸,硝酸鎂,硝酸銨等.本文分別試驗(yàn)了磷酸二氫銨,磷酸銨和硝酸鎂等基體改進(jìn)劑.石墨爐工作條件按表1設(shè)定.結(jié)果如表2所示.從表2可知.未加基體改進(jìn)劑測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),只能測(cè)出標(biāo)示值的20%左右.加磷酸銨可使灰化溫度提高至600C左右.硝酸鎂可使灰化溫度提高至1000C左右.但回收率僅在8O%左右.不能徹底避免茶葉基體的干擾.而磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑時(shí),回收率大于80%,灰化溫度提高到70012左右.既減少了鉛的灰化損失.也有效降低了基體產(chǎn)生的干擾表2不同基體改進(jìn)劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值的關(guān)系(單位

11、:mg/kg)樣品名稱未加基改進(jìn)劑磷酸二氫銨磷酸銨硝酸鎂標(biāo)示值2.2儀器工作條件的優(yōu)化2.2.1灰化溫度鉛是一種低溫元素.其灰化溫度在500C左右.在該溫度下.不能有效降低基體干擾,一般需要添加基體改進(jìn)劑,以提高灰化溫度,最大限度地降低基體組分的干擾和保護(hù)被測(cè)組分由揮發(fā)帶來(lái)的損失本實(shí)驗(yàn)以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑.研究不同灰化溫度與GBW07605測(cè)定值的關(guān)系.結(jié)果如圖1所示由圖l可知,樣品最佳灰化溫度為700C.在此灰化溫度下.可最大減少茶葉中的基體干擾,而鉛損失最少.迥蠱星吞灰化溫度,/圖1灰化溫度與鋇ll量GBW07l5值的關(guān)系2.2.2原子化溫度在最佳干燥溫度和灰化溫度條件下.依次改變?cè)?/p>

12、子化溫度.原子化溫度與GBW07605測(cè)定值的結(jié)果如圖2所示.結(jié)果表明樣654321O98444444433第6期鄭海芳等:石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中的鉛原子化溫度圖2原子化溫度與測(cè)量GBWO76O5值的關(guān)系品的最佳原子化溫度為1450oC2.3方法的線性關(guān)系和檢出限鉛濃度在050g/L范圍內(nèi),線性關(guān)系良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為:y=-0.00032x+0.00901x+0.0038,r=0.9997按GB/T5009.12003規(guī)定的方法計(jì)算檢出限.對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定20次.求出空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差.標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限結(jié)果表明,樣品中鉛的最低檢出限為0.003mg/kg.2.4標(biāo)

13、準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收率在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016,GBW07604,GBW07605的消解液中分別加入一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液.計(jì)算其加標(biāo)回收率.結(jié)果見(jiàn)表3表3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本底值,/mkg加標(biāo)值,/mkg測(cè)定值,/mkg回收率,/%2.5不同方法的比較將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016,GBW07604和GBW07605分別用原子熒光法與石墨爐法做l0次重復(fù)測(cè)定,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差.結(jié)果如表4所示從表4可以看出,石墨爐法測(cè)定食品中的鉛結(jié)果準(zhǔn)確性好于原子熒光法.需要指出的是.石墨爐表4兩種測(cè)定方法的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物中鉛含量的結(jié)果法成本較高,但結(jié)果準(zhǔn)確可靠.通常作為仲裁檢測(cè).但原子熒光法成本低,精度好,雖然分析某些國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)存在干擾.但仍可適用于部分茶葉樣品的分析3結(jié)論本文通過(guò)優(yōu)化試驗(yàn)條件.建立了以磷酸二氫銨為基體改進(jìn)劑,灰化溫度為700oC,原子化溫度為l450cIC的石墨爐測(cè)定茶葉中的鉛.該法可有效降低基質(zhì)組分的干擾.具有較高的檢測(cè)精密度和準(zhǔn)確度,可有效分析茶葉中的鉛含量.參考文獻(xiàn):1楊惠芬.我國(guó)食品中鉛含量的檢測(cè)J.中華預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志,1995,29(2):9698.2李述信.原子吸收光普分析中的干擾及消除方法M.北京:北京大學(xué)出版杜.1987.238283.3胡曉靜,曾澤.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定磷礦石中微量鉛J.理化檢驗(yàn)一化學(xué)分冊(cè),20