中成藥檢驗技術(shù)實訓(xùn)講義

1、中 成 藥 檢 驗 技 術(shù)實 訓(xùn) 講 義浙江醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校實訓(xùn)一 六味地黃丸的定性鑒別一 實驗?zāi)康?. 掌握中成藥顯微鑒別的操作技能2. 掌握中成藥理化鑒別的操作技能3. 熟悉中成藥色譜鑒別的操作技能4. 了解中成藥定性鑒別的特點和發(fā)展趨勢二 實驗試藥及儀器六味地黃丸，顯微鏡，研缽，刀片，蓋玻片，載玻片，解剖針，稀甘油，水合氯醛，硅藻土，乙醚，丙酮，丹皮酚對照品，環(huán)己烷，乙酸乙酯，鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液。三實驗內(nèi)容1. 顯微鑒別 取六味地黃丸，按蜜丸取樣制片方法進(jìn)行臨時裝片，置顯微鏡下觀察應(yīng)有一下特征：淀粉粒三角狀卵形或矩圓形，直徑2440m,臍點短縫狀或人字狀（山藥）。不規(guī)則分枝狀團(tuán)

2、塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色，直徑46m（茯苓）。薄壁組織灰棕色至黑棕色，細(xì)胞多皺縮，內(nèi)含棕色核狀物（熟地黃）。草酸鈣簇晶存在于無色薄壁細(xì)胞中，有時數(shù)個排列成行（牡丹皮）。果皮表皮細(xì)胞橙黃色，表面觀類多角形，垂周壁略連珠狀增厚（山茱萸）。薄壁細(xì)胞類圓形，有橢圓形紋孔，集成紋孔群（澤瀉）。 2.理化鑒別 取本品水蜜丸6g，研碎，或取小蜜丸或大蜜丸9g，切碎，加硅藻土4g，研勻。加乙醚40ml，低溫回流1 小時，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加丙酮1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10l,分別點于

3、同一硅膠薄層板上，以環(huán)己烷醋酸乙酯(3:1) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性 5三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)褐色斑點。 四思考題現(xiàn)在市場上最常見的是六味地黃丸的濃縮丸，那濃縮丸和水蜜丸相比較，鑒定性鑒別的結(jié)果有什么異同？為什么？實訓(xùn)二 香連丸的質(zhì)量檢驗一 . 實驗?zāi)康?. 掌握中成藥顯微鑒別方法2. 掌握薄層層析技能3. 掌握生物堿的提取、精制方法 4. 掌握生物堿的含量測定方法5. 熟悉中藥制劑質(zhì)量檢驗的流程和方法6. 了解中國藥典的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)變化二 實驗試藥及儀器香連丸，顯微鏡，紫外燈，研缽，刀片，蓋玻片，載玻片，解剖針

4、，層析用中性氧化鋁；乙醇，稀甘油，水合氯醛；甲醇，正丁醇，冰乙酸，水，乙醚，乙酸乙酯，丹皮酚對照品，環(huán)己烷，丙酮，木香對照藥材，鹽酸小檗堿對照品，5香草醛硫酸溶液。三實驗內(nèi)容1.鑒別: (1) 取本品，置顯微鏡下觀察：菊糖塊不規(guī)則，有時可見微細(xì)放射狀紋理，加熱后溶解；網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑約至90m。纖維束鮮黃色，壁稍厚，紋孔明顯。(2) 取本品約0.3g，研碎，加乙醇10ml，加熱回流 1小時，放冷，濾過，濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加乙醇制成每 1ml中含 1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10l ，分別點于同一硅膠薄層板上，以正丁醇冰醋酸水(7:1:2

5、) 為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的一個黃色熒光斑點。 (3) 取本品2g，研細(xì)，加乙醚15ml，放置2 小時,時時振搖，濾過，濾液揮去乙醚,殘渣加醋酸乙酯0.5ml 使溶解，作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.4g，加乙醚15ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10l,分別點于同一硅膠薄層板上，以環(huán)己烷丙酮(10:3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5香草醛硫酸溶液，在105 加熱5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色至藍(lán)紫色斑點。 2.含量測定取本品粉末

6、（過三號篩）約0.8g，精密稱定，置索氏提取器中，加鹽酸甲醇(1:100)的混合溶液適量，加熱回流提取至提取液無色，將提取液（必要時濃縮）移至50ml量瓶中，用鹽酸甲醇(1:100) 的混合溶液稀釋至刻度，搖勻，照柱色譜法試驗，精密量取5ml，置中性氧化鋁柱（5g，內(nèi)徑約0.9cm,濕法裝柱，用乙醇30ml 預(yù)洗）上，用乙醇25ml洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻,精密 量取2ml ，置50ml量瓶中，用0.05mol/L 硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在345nm 的波長處測定吸收度，按鹽酸小檗堿（C20H18NO4） 的吸收系數(shù)（ 1% 1cm）為728

7、 計算，即得。 本品按干燥品計算，每1g含總生物堿以鹽酸小檗堿(C20H18NO4) 計，不得少于56mg。 四 、思考題 1. 比較2000年版和2005版的中國藥典中香連丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有何改進(jìn)？2. 比較濕法裝柱和干法裝柱操作有何異同？附：中國藥典2005版收載香連丸名稱：香連丸漢語拼音: Xianglian Wan 藥物組成: 黃連（吳茱萸制）800g，木香200g。 藥物制法: 以上二味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，每100g粉末用米醋8g加適量的水泛丸，干燥，即得。 性狀: 本品為淡黃色至黃褐色的水丸；氣微，味苦。 鑒別: （1）取本品，置顯微鏡下觀察:菊糖團(tuán)塊形狀不規(guī)則，有時可見微細(xì)放射

8、狀紋理，加熱后溶解；網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑約90m。纖維束鮮黃色，壁稍厚， 紋孔明顯。 （2）取本品約60mg，研細(xì)，加甲醇5ml，置水浴中加熱回流15分鐘，濾過，取濾液，補(bǔ)加甲醇使成5ml，搖勻，作為供試品溶液。另取黃連對照藥材 0.05g，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取上述三種溶液各1l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液（12:6:3:3:1）為展開劑，展開，取 出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同

9、的黃色熒光斑點。 （3）取本品2g，研細(xì)，加乙醚15ml，放置2小時，時時振搖，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取木香對照藥 材0.4g，加乙醚15ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取上述兩種溶液各10l分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丙酮（10:3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5香草醛硫酸溶液， 在105加熱5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色至藍(lán)紫色斑點。 檢查: 應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 A）。 含量測定: 取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置索氏提取器中，加鹽酸-甲

10、醇（1:100）的混合溶液適量，加熱回流提取至提取液無色。將提取 液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用少量上述混合溶液洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加上述混合液至刻度，搖勻，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加甲醇至 刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定、加甲醇制成每1ml含20g的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗，精密吸取供試品溶液4l、對照品溶液2l與6l，分別交叉點于同一硅膠G薄層板上以甲苯-乙酸乙醇-異丙醇-甲醇-水 （4:2:1:1:0.2）為展開劑，在另槽中加入等體積的濃氨試液，預(yù)飽和15分鐘，展開，展距10cm，取出，晾干，照薄層色譜法（附錄

11、 B薄層色譜掃描法）進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長:=366nm，測量供試品熒光強(qiáng)度的積分值與對照品熒光強(qiáng)度的積分值，計算，即得。 本品每1g含黃連以鹽酸小檗堿（C20H18ClNO4）計，不得少于27mg。 功效: 清熱化濕，行氣止痛。 主治: 用于大腸濕熱所致的痢疾，癥見大便膿血、里急后重、發(fā)熱腹痛；腸炎、細(xì)菌性痢疾見上述證候者。 用法用量: 口服。一次3-6g，一日2-3次；小兒酌減。 貯藏: 密封。 實訓(xùn)三 復(fù)方丹參片的質(zhì)量檢驗一 實驗?zāi)康?. 掌握對中藥制劑皂苷類成分的提取、精制能力2. 掌握含量測定方法的效能指標(biāo)3. 掌握薄層層析技能和高效液相操作4. 熟悉中藥制劑質(zhì)量檢驗的流程和方法 二

12、 實驗試藥及儀器 顯微鏡，研缽，刀片，蓋玻片，載玻片，解剖針；甲醇，乙醚，乙酸乙酯，苯，正丁醇，三氯甲烷，丹參酮A對照品，冰片對照品，1香草醛硫酸溶液，三七對照藥材，三七皂苷R1對照品，人參皂苷Rb1對照品，人參皂苷Rg1對照品三 實驗內(nèi)容1. 鑒別: （1）取本品，置顯微鏡下觀察:樹脂道碎片含黃色分泌物。 （2）取本品5片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超聲處理5分鐘，濾過，藥渣備用，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參酮A對照品、冰片對照品，分別加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各4l，分別點于同一

13、硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯（19:1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與丹參酮 A對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；噴以1香草醛硫酸溶液，在110加熱數(shù)分鐘，在與冰片對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 （3）取鑒別（2）項下的備用藥渣，加甲醇25ml，加熱回流15分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇 25ml振搖提取，取正丁醇提取液，用氨試液25ml洗滌，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25ml，正丁醇液濃縮至干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。再取三七皂苷R1對照品及

14、人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Rg1對照品，分別加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗。吸取上述五種溶液各1l，分別點于同一硅膠G薄層板上。以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液（110），在110加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。 2.含量測定: 丹參酮A 照高效液相色譜法測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（73:27）為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹參酮 A峰計算應(yīng)不低于2000

15、。 對照品溶液的制備：取丹參酮 A對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40g的溶液，即得。 供試品溶液的制備：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W， 頻率33kHz）15分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量、搖勻，濾過，取續(xù)濾液，置棕色瓶中，即得。 測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每片含丹參以丹參酮A（C19H18O3）計，不得少于0.20mg。 四 思考題1. 使用高效液相法測定含量，試劑和樣品應(yīng)如何前處理

16、？2. 高效液相色譜法測定含量有哪些常用的方法？實訓(xùn)四 板藍(lán)根顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求一 實驗?zāi)康?培養(yǎng)全面制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的思路與能力培養(yǎng)對各類專業(yè)知識的綜合運(yùn)用能力培養(yǎng)創(chuàng)造性思維二 實驗內(nèi)容以學(xué)生自己設(shè)計的實驗方案進(jìn)行驗證。（方案設(shè)計要求學(xué)生學(xué)生提前查閱相關(guān)資料完成，先進(jìn)行可行性討論后進(jìn)行）三 思考題 2005版中國藥典中，板藍(lán)根顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有何不足之處？你認(rèn)為可以怎么改進(jìn)？附：中國藥典2005版收載板藍(lán)根顆拼音名：Banlangen Keli 書頁號：2005年版一部-487      本品為板藍(lán)根經(jīng)加工制成的顆粒。    

17、; 【制法】 取板藍(lán)根1400g，加水煎煮二次，第一次2 小時，第二次1小時，煎液濾過，濾液合并，濃縮至相對密度為1.20（50），加乙醇使含醇量為60，靜置使沉淀，取上清液，回收乙醇并濃縮至適量。 取稠膏，加入適量的蔗糖和糊精，制成顆粒，干燥，制成1000g；或加入適量的糊精或適量的糊精和甜味劑，制成顆粒，干燥，制成600g，即得。     【性狀】 本品為棕色或棕褐色的顆粒；味甜、微苦或味微苦（無蔗糖）。     【鑒別】 (1) 取本品0.5g（含蔗糖）或0.3g（無蔗糖），加水5ml 使溶解，靜置，取上清液點于濾紙上，晾干，置

18、紫外光燈(365nm) 下觀察，斑點顯藍(lán)紫色。      (2) 取本品0.5g（含蔗糖）或0.3g(無蔗糖），加水10ml使溶解，濾過，取濾液1ml,加茚三酮試液0.5ml，置水浴中加熱數(shù)分鐘，溶液顯藍(lán)紫色。     【檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（附錄 C）。     【功能與主治】 清熱解毒，涼血利咽。用于肺胃熱盛所致的咽喉腫痛，口咽干燥、腮部腫脹；急性扁桃體炎、腮腺炎見上述證候者。     【用法與用量】 開水沖服，一次5g10g（含蔗糖），或一次

19、36g（無蔗糖），一日34 次。     【規(guī)格】 每袋裝 (1) 5g (2) 10g （3）3g（無蔗糖）     【貯藏】 密封。附錄1：中藥制劑檢驗的依據(jù)和程序一、中藥制劑檢驗的依據(jù)對國內(nèi)生產(chǎn)的中藥制劑進(jìn)行檢驗時，以現(xiàn)行中國藥典、 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)。藥品檢驗操作方法可參照中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范的規(guī)定執(zhí)行。生產(chǎn)企業(yè)為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，往往以自訂的內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)， 但在仲裁時應(yīng)以藥典規(guī)定為準(zhǔn)。醫(yī)療單位自制的制劑按衛(wèi)生行政部門批準(zhǔn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗。進(jìn)出口藥品應(yīng)由口岸藥檢所按有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或合同規(guī)定進(jìn)行檢驗。二、中藥制劑檢驗的程

20、序中藥制劑檢驗是藥品質(zhì)量控制的一個重要組成部分，其檢驗程序一般為取樣、樣品前處理、性狀檢查、鑒別、檢查和含量測定，最后填寫檢驗報告書。（一）取樣任何藥品檢驗工作都要從取樣開始。取樣系指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品。取樣看似簡單卻很重要，樣品的代表性將直接影響檢驗結(jié)果的正確性。因此必須重現(xiàn)取樣的各個環(huán)節(jié)，應(yīng)按中國藥典或國家專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ZBC100011000789,藥品檢驗操作標(biāo)準(zhǔn)匯編中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。（二）樣品的預(yù)處理由于中藥制劑成分復(fù)雜，被檢成分含量較低，因此對樣品的預(yù)處理成為中藥制劑檢驗工作中的一項重要內(nèi)容。預(yù)處理一般系指通過提取、分離將樣品中的干擾性成分（非被檢成分、

21、制劑輔料等）盡可能除去，并使被檢成分定量轉(zhuǎn)移、富集到供試液中。樣品預(yù)處理應(yīng)嚴(yán)格按照藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行操作。（三）性狀檢查性狀檢查包括對藥品的外觀、質(zhì)地、橫斷面、色、臭、味的觀測以及物理常數(shù)的測定。檢查結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，而且也可反映藥品的純度，是檢定藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。（四）鑒別中藥制劑的鑒別主要是利用處方中各藥味的組織學(xué)特征，所含成分的化學(xué)、光譜學(xué)和色譜學(xué)特性，對制劑的真?zhèn)芜M(jìn)行檢定。主要方法有顯微鑒別、一般理化鑒別和薄層色譜鑒別等。實際工作中，應(yīng)根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鑒別項下規(guī)定的試驗方法逐項檢驗，并結(jié)合性狀檢查結(jié)果，才能作出判斷。（五）檢查 藥品的檢查主要涉及雜質(zhì)檢查和制劑常規(guī)檢查

22、兩個方面。雜質(zhì)主要指無醫(yī)療作用且影響藥品質(zhì)量甚至危害人體健康的物質(zhì)，例如泥沙、重金屬、砷鹽、甲醇、殘留 農(nóng)藥、致病菌微生物、螨蟲等。因此，必須按藥品標(biāo)準(zhǔn)檢查項下的規(guī)定，對雜質(zhì)進(jìn)行限量檢查，才能確保藥品使用的安全性。制劑的常規(guī)檢查應(yīng)遵照藥典附錄中制劑 通則的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。例如，丸劑須做水分、丸重差異測定；酒劑須檢查乙醇量；合劑應(yīng)檢查裝量差異、相對密度和pH值；片劑須做片重差異和崩解時限檢查等。 目的在于依據(jù)制劑的基本屬性對藥品質(zhì)量進(jìn)行控制和評價。（六）含量測定含量測定是對中藥制劑進(jìn)行內(nèi)在質(zhì)量控制的重要方法，其目的是以有效成分含量為指標(biāo)，客觀準(zhǔn)確地評價藥品質(zhì)量的優(yōu)劣。目前大部分中藥制劑有效成分還不

23、十分清楚，有效成分的含量測定尚不能普遍應(yīng)用，因此某些制劑則以有效部分或總成分的含量來控制藥品的質(zhì)量。例如，總生物堿、總黃酮、總皂苷、揮發(fā)油、總氮量以及浸出物等的測定。（七）填寫檢驗報告書 藥品檢驗報告書應(yīng)在檢驗記錄的基礎(chǔ)上進(jìn)行填寫。藥品檢驗報告書和藥品檢驗記錄單的一般格式和內(nèi)容見表1-3和表1-4，供參考。所有從事藥品檢驗的工作 人員在檢驗過程中，必須實事求是、準(zhǔn)確及時地將測試項目、數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄于藥品檢驗記錄單上。需要時，還應(yīng)記錄某些數(shù)據(jù)的計算方法和過程。由于檢驗記錄是 出具檢驗報告的基礎(chǔ)，是判定藥品是否合格的依據(jù)，因此具有一定法律約束力和規(guī)范要求。檢驗人員接受檢品時，應(yīng)認(rèn)真查對檢品標(biāo)簽內(nèi)容

24、與檢品卡填寫內(nèi)容是 否相符，逐一記錄有關(guān)檢驗項目。檢驗依據(jù)需寫明藥品標(biāo)準(zhǔn)的名稱、版次、頁數(shù)。檢驗記錄須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，做到字跡清晰、色調(diào)一致。檢驗項目 名稱和計量單位應(yīng)符合中國藥典規(guī) 定。檢驗過程中的現(xiàn)象、原始數(shù)據(jù)和計算結(jié)果應(yīng)及時、準(zhǔn)確并完整記錄，嚴(yán)禁補(bǔ)記、轉(zhuǎn)抄或杜撰。如有筆誤或計算錯誤不得涂改，應(yīng)在原處加斜線劃去另寫，劃去 字跡必須清晰可辨。當(dāng)試驗需廢棄重作時，應(yīng)在該項記錄上加蓋“作廢”印章，不得隨意撕毀。應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定逐項進(jìn)行記錄，不得缺項漏項。原始記錄應(yīng) 由高一級藥師或室主任指定人員核對，重點為原始數(shù)據(jù)的記錄、計算和結(jié)果。以保證檢驗結(jié)果準(zhǔn)確無誤。檢驗人和核對人均需在記錄單上鑒

25、字，明確責(zé)任。檢驗記 錄必須及時歸檔妥善保存。檢測工作結(jié)束，檢驗部門即可根據(jù)檢驗結(jié)果出具藥品檢驗報告書。檢驗報告是藥品質(zhì)量的證明書。因此，藥檢 人員應(yīng)本著認(rèn)真負(fù)責(zé)、實事求是的態(tài)度進(jìn)行填寫，做到數(shù)據(jù)完整、書寫清晰，用語規(guī)范、結(jié)論明確。檢驗報告書正文一般包括檢驗結(jié)果和結(jié)論兩部分。檢驗結(jié)果項 下，應(yīng)列出各檢驗項目的名稱及其檢驗數(shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定和檢驗結(jié)論（包括單項結(jié)論）。檢驗報告書中的結(jié)論應(yīng)寫明檢驗依據(jù)和結(jié)果。例如，本品按中國藥典××××年版（×部）檢驗 ，結(jié)果符合規(guī)定（或不符合規(guī)定）。應(yīng)該指出的是，判定一個中藥制劑是否合格，必須按照藥品標(biāo)準(zhǔn)對其進(jìn)行全面

26、檢驗，全檢后，如果其中某一項不符合藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，該制劑即可判定為不合格藥品。附錄2 常見試液的配制水合氯醛試液 取水合氯醛50g,加水15ml與甘油10ml使溶解，即得。香草醛試液 取香草醛0.1g，加鹽酸10ml使溶解，即得。氨試液 取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 濃氨試液 取用“濃氨溶液”。 萘酚試液 取15的萘酚乙醇溶液10.5ml，緩緩加硫酸6.5ml,混勻后再加乙醇40.5ml及水4ml，混勻，即得。 稀乙醇 取乙醇529ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液在20時含C2H5OH應(yīng)為49.550.5(ml/ml)。 稀甘油 取甘油33ml，加水稀釋使成100m

27、l,再加樟腦一小塊或液化苯酚1滴,即得。稀鹽酸 取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HCl應(yīng)為9.510.5。 稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HNO3應(yīng)為9.510.5。 稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.510.5。 稀醋酸 取冰醋酸60ml，加水稀釋至1000ml，即得。 碘化鉀試液 取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液應(yīng)臨用新制。碘化鉀碘試液 取碘0.5g，與碘化鉀1.5g，加水25ml使溶解，即得。碘化鉍鉀試液 取堿式硝酸鉍0.85g，加冰醋酸10ml與水40ml溶解后,加碘

28、化鉀溶液(410)20ml，搖勻，即得。 改良碘化鉍鉀試液 取碘化鉍鉀試液1ml，加0.6mol/L鹽酸溶液2ml,加水至10ml，即得。 附錄3丸劑制劑通則 丸劑是指藥材細(xì)粉或藥材提取物加適宜的黏合劑或其他輔料制成的球形或類球形制劑，分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、濃縮丸、蠟丸和微丸等類型。 蜜丸系指藥材細(xì)粉以蜂蜜為黏合劑制成的丸劑。其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的稱大蜜丸，每丸重量在0.5g以下的稱小蜜丸。 水蜜丸系指藥材細(xì)粉以蜂蜜和水為黏合劑制成的丸劑。 水丸系指藥材細(xì)粉以水（或根據(jù)制法用黃酒、醋、稀藥汁、糖液等）黏合制成的丸劑。 糊丸系指藥材細(xì)粉以米糊或面糊等為黏合劑制成的丸劑

29、。 濃縮丸系指藥材或部分藥材提取的清膏或浸膏，與適宜的輔料或藥物細(xì)粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水為黏合劑制成的丸劑。根據(jù)所用黏合劑的不同，分為濃縮水丸、濃縮蜜丸和濃縮水蜜丸。 蠟丸系指藥材細(xì)粉以蜂蠟為黏合劑制成的丸劑。 微丸系指直徑小于2.5mm的各類丸劑。 丸劑在生產(chǎn)與貯藏期間均應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。 一、除另有規(guī)定外，供制丸劑用的藥粉應(yīng)為細(xì)粉或最細(xì)粉。 二、蜜丸所用蜂蜜須經(jīng)煉制后使用。按煉蜜程度分為嫩蜜、中蜜或老蜜，制備蜜丸時可根據(jù)品種、氣候等具體情況選用。除另有規(guī)定外，用搓丸法制備蜜丸時，煉蜜應(yīng)趁熱加入藥粉中，混合均勻；處方中有樹脂類、膠類及含揮發(fā)性成分的藥物時，煉蜜應(yīng)在60左右加入；用泛丸法制

30、備水蜜丸時，煉蜜應(yīng)用開水稀釋后使用。 三、濃縮丸所用清膏或浸膏應(yīng)按制法規(guī)定，采用煎煮、滲漉等方法，取煎液、漉液濃縮制成。 四、除另有規(guī)定外,水蜜丸、水丸、濃縮水蜜丸和濃縮水丸均應(yīng)在80以下進(jìn)行干燥。含揮發(fā)性成分或淀粉較多的丸劑（包括糊丸）應(yīng)在60以下進(jìn)行干燥；不宜加熱干燥的應(yīng)采用其他適宜的方法進(jìn)行干燥。 五、制備蠟丸所用的蜂蠟應(yīng)符合藥典該藥材項下規(guī)定。使用前應(yīng)除去蜂蠟中的雜質(zhì)。制備蠟丸時，將蜂蠟加熱熔化，待冷卻至60左右按比例加入藥粉，混合均勻，趁熱按蜜丸制法制丸，并注意保溫。 六、凡需包衣和打光的丸劑，應(yīng)使用各該品種制法項下規(guī)定的包衣材料進(jìn)行包衣和打光。 七、丸劑外觀應(yīng)圓整均勻、色澤一致。大

31、蜜丸和小蜜丸應(yīng)細(xì)膩滋潤、軟硬適中。蠟丸表面應(yīng)光滑無裂紋，丸內(nèi)不得有蠟點和顆粒。 八、除另有規(guī)定外，丸劑應(yīng)密封貯藏。蠟丸應(yīng)密封并置陰涼干燥處貯藏。 【水分】 照水分測定法（附錄 ）測定。除另有規(guī)定外,大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸中所含水分不得過15.0；水蜜丸、濃縮水蜜丸不得過12.0；水丸、糊丸和濃縮水丸不得過9.0；微丸按其所屬丸劑類型的規(guī)定判定。蠟丸不檢查水分。 【重量差異】 按丸服用的丸劑照第一法檢查，按重量服用的丸劑照第二法檢查。 第一法 以一次服用量最高丸數(shù)為1份（丸重1.5g以上的丸劑以1丸為1份）,取供試品10份，分別稱定重量，再與標(biāo)示總量（一次服用最高丸數(shù)×每丸標(biāo)示量）或

32、標(biāo)示重量相比較,應(yīng)符合表1的規(guī)定。超出重量差異限度的不得多于2份,并不得有1份超出限度一倍。 標(biāo)示總量 重量差異限度 0.05g或0.05g以下 ±12 0.05g以上至0.1g ±11 0.1g以上至0.3g ±10 0.3g以上至1.5g ±9 1.5g以上至3g ±8 3g以上至6g ±7 6g以上至9g ±6 9g以上 ±5 第二法 取供試品10丸為1份，共取10份，分別稱定重量，求得平均重量,每份重量與平均重量相比較（有標(biāo)示量的與標(biāo)示量相比較），應(yīng)符合表2規(guī)定。超出重量差異限度的不得多于2份，并不得有1份

33、超出限度一倍。表2每份的平均重量 重量差異限度0.05g或0.05g以下 ±120.05g以上至0.1g ±110.1g以上至0.3g ±100.3g以上至1g ±81g以上至2g ±72g以上 ±6 包糖衣的丸劑應(yīng)在包衣前檢查丸芯的重量差異，符合表2規(guī)定后，方可包糖衣。包糖衣后不再檢查重量差異。 【裝量差異】 單劑量分裝的丸劑，裝量差異限度應(yīng)符合表3規(guī)定。 表3 標(biāo)示裝量 裝量差異限度 0.5g或0.5g以下 ±12 0.5g以上至1g ±11 1g以上至2g ±10 2g以上至3g ±8 3

34、g以上至6g ±6 6g以上至9g ±5 9g以上 ±4 檢查法 取供試品10袋（瓶），分別稱定每袋（瓶）內(nèi)容物的重量，每袋（瓶）裝量與標(biāo)示裝量相比較，應(yīng)符合表3 規(guī)定，超出裝量差異限度的不得多于2袋（瓶）,并不得有1袋（瓶）超出裝量差異限度一倍。 多劑量分裝的丸劑照最低裝量檢查法（附錄 C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。 【溶散時限】 除另有規(guī)定外，取供試品6丸，選擇適當(dāng)孔徑篩網(wǎng)的吊籃(丸劑直徑在2.5mm以下的用孔徑約0.42mm的篩網(wǎng)，在2.53.5mm之間的用孔徑1.0mm的篩網(wǎng)，在3.5mm以上的用孔徑約2.0mm的篩網(wǎng))，照崩解時限檢查法片劑項下的方法(附錄 )加

35、檔板進(jìn)行檢查。除另有規(guī)定外,小蜜丸、水蜜丸和水丸應(yīng)在1小時內(nèi)全部溶散；濃縮丸和糊丸應(yīng)在2小時內(nèi)全部溶散；微丸的溶散時限按所屬丸劑類型的規(guī)定判定。如操作過程中供試品黏附檔板妨礙檢查時,應(yīng)另取供試品6丸，不加檔板進(jìn)行檢查。 上述檢查應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)全部通過篩網(wǎng)。如有細(xì)小顆粒狀物未通過篩網(wǎng)，但已軟化無硬心者可作合格論。 蠟丸照崩解時限檢查法（附錄 A）項下的腸溶衣片檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定 大蜜丸不檢查溶散時限。 【微生物限度】 照微生物限度檢查法（附錄 C）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。 附錄4 片劑制劑通則 片劑系指藥材提取物、藥材提取物加藥材細(xì)粉或藥材細(xì)粉與適宜輔料混勻壓制而成的圓片狀或異形片狀的制劑，分為浸

36、膏片、半浸膏片和全粉片。 片劑在生產(chǎn)與貯藏期間均應(yīng)符合下列有關(guān)規(guī)定。 一、原料藥與輔料應(yīng)混合均勻。小劑量或含有毒性藥的片劑，可根據(jù)藥物的性質(zhì)用適宜的方法使藥物分散均勻。 二、凡屬揮發(fā)性或遇熱易分解的藥物，在制片過程中應(yīng)避免受熱損失。制片的顆粒應(yīng)控制水分，以適應(yīng)制片工藝的需要，并防止成品在貯藏期間潮解、發(fā)霉、變質(zhì)或失效。 三、凡具有不適的臭味、剌激性、易潮解或遇光易變質(zhì)的藥物，制成片劑后可包糖衣或薄膜衣。對一些遇胃液易破壞、剌激胃黏膜或需要在腸內(nèi)釋放的藥物，制成片劑后應(yīng)包腸溶衣。陰道局部用藥可制成陰道用片劑。有些藥物也可根據(jù)需要制成泡騰片、含片、咀嚼片等。 四、片劑外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻；應(yīng)有適宜的硬度，以免在包裝、貯運(yùn)過程中發(fā)生破碎。