ASTM D1319-2014液態(tài)石油產(chǎn)品中烴類的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 熒光指示劑吸附法

1、ASTM D1319-2014液態(tài)石油產(chǎn)品中烴類的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法熒光指示劑吸附法ASTM D1319-2014本標(biāo)準(zhǔn)以固定標(biāo)準(zhǔn)號(hào)D1319發(fā)布，緊隨標(biāo)準(zhǔn)號(hào)后面的數(shù)字表示最初通過的年份，而在修訂的情況下則表示最后一次修訂的年份。括號(hào)內(nèi)的數(shù)字表示最后一次重新審定的年份。上標(biāo)（）表示自最后一次修訂或重審以來編輯上的變動(dòng)。本標(biāo)準(zhǔn)由美國國防部批準(zhǔn)使用。1 范圍1.1 本試驗(yàn)方法適用于315以下的石油餾分中烴類的測定，濃度范圍為599%（v/v）的芳烴，0.355%（v/v）的烯烴，195%（v/v）的飽和烴。本試驗(yàn)方法可用于超出這些范圍的濃度，但精密度不確定。含有干擾色層分離層讀數(shù)的深色組分的樣品不能分析

2、。注1對(duì)低于0.3%（v/v）的烯烴可以使用其它方法測定，例如試驗(yàn)方法D 2710。1.2 本試驗(yàn)方法指定用于全餾程產(chǎn)品，合作試驗(yàn)的數(shù)據(jù)已經(jīng)確定，精密度不適用于接近315的窄石油餾分，這種樣品不能正確被洗提，其結(jié)果不穩(wěn)定。1.3 本試驗(yàn)方法對(duì)于來自除石油以外的礦物燃料，如煤、油頁巖或焦油砂的產(chǎn)品是否適用尚未確定。關(guān)于精密度的敘述對(duì)于這類產(chǎn)品可能適用也可能不適用。1.4 在表中描述了本試驗(yàn)方法的兩個(gè)精密度，第一個(gè)表用于不含有含氧化合物汽油調(diào)和組分的無鉛燃料，它是否可以應(yīng)用于含有鉛抗爆劑混合物的車用汽油尚未確定。第二個(gè)表用于芳烴濃度范圍為1340（v/v）,烯烴濃度為433（v/v），飽和烴濃度為

3、4568（v/v）的含氧化合物（如，MTBE,乙醇）車用火花點(diǎn)火燃料樣品。1.5 含氧化合物組分：甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚（MTBE）、叔戊基甲基醚（TAME）和乙基叔丁基醚（ETBE）在商品調(diào)和油中的濃度正常時(shí)，不干擾烴類的測定。這些含氧化合物不被測定，是因?yàn)檫@些含氧化合物與醇類脫附劑一起被洗提。其它的含氧組分將單獨(dú)測定。在測定含有含氧調(diào)和組分的樣品時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果必須修正到以樣品的總量為基準(zhǔn)。1.6 警告汞已經(jīng)被大多監(jiān)管機(jī)構(gòu)鑒定為可引起起中樞神經(jīng)系統(tǒng)，腎臟和肝臟損害的有害物質(zhì)。汞及其蒸汽可能會(huì)危害健康和腐蝕材料，處理汞和含汞產(chǎn)品時(shí)因謹(jǐn)慎。請(qǐng)參閱相關(guān)的危險(xiǎn)化學(xué)品安全技術(shù)說明書（MSDS）的詳細(xì)信

4、息和美國國家環(huán)境保護(hù)局的網(wǎng)站（http：//mercury/faq.htm）來獲得其他信息。使用者應(yīng)該了解銷售汞和含汞產(chǎn)品是否符合當(dāng)?shù)貒曳ㄒ?guī)及法律。1.7 以SI單位表示的值被認(rèn)為是標(biāo)準(zhǔn)的。本方法中沒有采用其他單位制。1.8 本標(biāo)準(zhǔn)沒有表明與其使用有關(guān)的所有安全問題，如有必要，使用者在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前有責(zé)任制定合適的安全和保健措施，并明確規(guī)章制度的使用范圍，對(duì)于特別危險(xiǎn)的說明見7，8.1節(jié)和10.5節(jié)。2 參考文獻(xiàn)2.1 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)D 86 常壓下石油產(chǎn)品蒸餾試驗(yàn)方法D 1655 航空渦輪燃料油規(guī)格D 2710 石油碳?xì)浠衔镤逯笖?shù)的試驗(yàn)方法（電位滴定法）D 3663

5、 催化劑及催化載體表面積測定法D 4057 石油及石油產(chǎn)品手工采樣規(guī)程D 4815 汽油中MTBE、ETBE、TAME、DIPE、叔戊醇及C1C4醇類測定試驗(yàn)方法（氣相色譜法）D 5599 氧選擇性火焰電離檢測器的氣相色譜法測定汽油中的含氧化合物E 11 試驗(yàn)用金屬網(wǎng)篩規(guī)格2.2 其他標(biāo)準(zhǔn) GC/OFID EPA 試驗(yàn)方法氧和氧含量分析 BS410-1 2000 篩選試驗(yàn)。技術(shù)要求和試驗(yàn)。金屬網(wǎng)篩的篩選試驗(yàn)。3 術(shù)語3.1 本標(biāo)準(zhǔn)專用術(shù)語說明：3.1.1 芳烴單環(huán)和多環(huán)芳烴加上芳烴族烯烴、加上某些二烯烴、含硫及含氮化合物、高沸點(diǎn)含氧化合物的體積百分?jǐn)?shù)（不考慮1.5節(jié)中所述的含氧化合物）。3.1

6、.2 烯烴烯烴加上環(huán)烯烴再加上某些二烯烴的體積百分?jǐn)?shù)。3.1.3 飽和烴烷烴加上環(huán)烷烴的體積百分?jǐn)?shù)。4 試驗(yàn)方法概述4.1 將約0.75mL的樣品注入用活化硅膠填裝的專用玻璃吸附柱。柱中有一小層含有熒光染料的硅膠。當(dāng)樣品全部吸附在硅膠上后，加入醇使樣品脫附沿柱向下流，根據(jù)各種烴類吸附親和力的強(qiáng)弱不同分離成芳烴、烯烴和飽和烴。熒光染料也和烴類一起被選擇性分離。并且在紫外燈下可觀察到芳烴、烯烴和飽和烴的界面，按照吸附柱中每種烴類的區(qū)域長度計(jì)算出各種烴類的體積百分?jǐn)?shù)。5 意義與應(yīng)用5.1 石油餾分中飽和烴、烯烴和芳烴總的體積百分?jǐn)?shù)的測定對(duì)于表征作為汽油調(diào)和組分和催化重整原料油的石油餾分的質(zhì)量是重要的

7、。該數(shù)據(jù)對(duì)于表征石油餾分和作為車用燃料及航空燃料調(diào)和組分的催化重整、熱裂化、催化裂化產(chǎn)物的性質(zhì)也是重要的。該數(shù)據(jù)對(duì)于衡量如D1655規(guī)格中所規(guī)定的燃料的質(zhì)量同樣是重要的。6 儀器6.1 吸附柱：如圖1右側(cè)所示的精密管（確切的內(nèi)徑由IP指定）吸附柱，由玻璃制成，包括一個(gè)具有毛細(xì)管頸部的加料段、分離段及分析段?；蛘呷鐖D1左側(cè)所示的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑管。表1中涉及到上述吸附柱的公差限度。6.1.1 精密管吸附柱的分析段內(nèi)徑為1.601.65mm，并且約100mm長的水銀柱居分析段的任何位置的變化不得大于0.3mm。在對(duì)吸附柱各段進(jìn)行玻璃焊接時(shí)，彼此的連接應(yīng)成長錐形連接，焊接處不能有突緣。在12/2號(hào)球形接頭的

8、球部和承窩之間放一小團(tuán)玻璃棉托住硅膠，并擋住分析段的出口。吸附柱末端內(nèi)徑為2mm，將該端與12/2號(hào)球形接頭的承窩相連，將圖1 標(biāo)準(zhǔn)管吸附柱（左）和精密管吸附柱（右）的分析段球部與承窩夾緊以確保裝柱與吸附柱連續(xù)使用時(shí)，其末端與分析段成一直線且不錯(cuò)位。將截成水平面的分離段下端用商品緊縮型連接器連接到分析段的3mm處，并保持玻璃制的分離段與分析段的連接處的內(nèi)徑不變且平穩(wěn)自然。用相同的商品緊縮型連接器連接到分析段末端3mm處，形成一個(gè)有孔且暢通的并能擋住硅膠的系統(tǒng)。6.1.2 為了方便可使用圖1左側(cè)所示的標(biāo)準(zhǔn)管吸附柱，分析段的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑管徑時(shí)，其必須選擇均勻的管子，而且分離段與分析段之間連接要密封。對(duì)

9、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑管進(jìn)行校正是不切實(shí)際的，然而當(dāng)用普通卡尺沿著管子測量外徑時(shí)，若變化大于或等于0.5mm，即說明內(nèi)徑是不規(guī)則的這種管子不能用。準(zhǔn)備玻璃器具類來保留硅膠，達(dá)到這一目的的一個(gè)方法是：將選用的分析段管子的一端拉成一完好的毛細(xì)管，用一適當(dāng)長度的聚乙烯管連接分析段的另一端到分離段，并確保這兩玻璃段接觸。一個(gè)30±5mm長的聚乙烯管被認(rèn)為是合適的。為了使分析段的玻璃與聚乙烯管間密封，要對(duì)分析段上端進(jìn)行加熱，直到剛好能熔化聚乙烯管，然后將分析段的上端插入聚乙烯套管?；蛘哂密浗饘倬€緊密纏繞來密封聚乙烯管和分析段的連接。商品緊縮型連接器可以用來連接分離段（已截成平面）的下端到分析段的3mm處，并

10、確保內(nèi)部形狀類似于上述規(guī)定的兩玻璃制柱面內(nèi)徑平穩(wěn)、自然。商購的壓縮型連接器可用于分離部分底部的連接（已被切割成相一致）至3mm分析部分，其提供了有內(nèi)部幾何結(jié)構(gòu)基本上類似于上述的步驟和提供了兩個(gè)玻璃柱部分的內(nèi)直徑的光滑轉(zhuǎn)化。 相似的壓縮型連接器可應(yīng)用于3mm分析部分的終端，其有一為保持硅膠的多孔支體的部件6.1.3 一種替代加壓氣體連接如圖2所示。否則，所有吸附柱的尺寸和要求保持不變。圖2 吸附柱的加壓氣體典型螺紋接頭連接示意圖6.2 測量區(qū)域界面的設(shè)備可以用刻玻筆（蠟筆）來劃出區(qū)域界面，然后將分析段水平放置，用米尺測量長度，或者，米尺還可以靠近吸附柱固定。在這種情況下，可以方便地將帶有四個(gè)移動(dòng)

11、式的金屬標(biāo)記夾(見圖1)在尺上固定，標(biāo)記夾的作用是標(biāo)出區(qū)域界面，并測量每一個(gè)區(qū)域的長度。6.3 紫外光源要求光的波長以365nm為主，一種簡便的裝置包括一個(gè)或二個(gè)915mm或1220mm長，沿著儀器垂直安裝的燈管，調(diào)節(jié)給出最好的熒光。6.4 電動(dòng)振動(dòng)器，用于振動(dòng)單吸附柱或用框架支撐的多根吸附柱。6.5 皮下注射器：1mL，分度為0.01或0.02mL，帶有102mm長的針頭，NO.18、20、22號(hào)針頭適用。6.6 氣壓調(diào)節(jié)器：能夠調(diào)節(jié)并維持0103kPa范圍內(nèi)的輸出氣壓。表1 柱尺寸的容許公差標(biāo)準(zhǔn)吸附柱尺寸精密吸附柱尺寸加料段內(nèi)徑=12±2mm硅膠柱高水平線=近似75mm總長度=1

12、50±5mm加料段內(nèi)徑=12±2mm硅膠裝至水平線=近似75mm總長度=150±5mm頸段內(nèi)徑=2±0.5mm總長度=50±5mm頸段內(nèi)徑=2±0.5mm總長度=50±5mm分離段內(nèi)徑=5±0.5mm總長度=190±5mm分離段內(nèi)徑=5±0.5mm總長度=190±5mm分離段下方的長錐形段尖外徑=3.5±0.5mm尖內(nèi)徑=2±0.5mm總長度=25±2mm分析段內(nèi)徑=1.601.65mm總長度=1200±30m分析段內(nèi)徑=1.5±0.5

13、mm標(biāo)準(zhǔn)管總長度=1200±30mm尖段總長度=30±5mm7 試劑與材料7.1 硅膠：按表2列出規(guī)格所生產(chǎn)的硅膠，硅膠pH的測試方法如下：用pH值為4和pH值為7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正pH計(jì)，將5g硅膠樣品放入250mL的燒杯中，加入100mL的水，并放入攪拌珠在磁力攪拌器上攪拌懸浮液20min，然后用校正過的pH計(jì)測定pH值。使用前將硅膠放在淺式容器中在175下干燥3h，趁熱將硅膠裝到一個(gè)密封的容器內(nèi)，防止接觸大氣中潮氣。注2使用其他方面的符合規(guī)格要求的硅膠，仍發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生烯烴區(qū)域界面模糊的現(xiàn)象，這一現(xiàn)象的確定原因尚不清楚，將影響試驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精密度。表2 硅膠規(guī)格表面積A，m

14、2/g4305305%水懸浮液的pH5.57.0在955燃燒損失，%（m/m）4.510.0鐵含量以Fe2O3計(jì)（干燥基），ppm（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）50顆粒篩分：篩字目數(shù)Bm%（m/m）60目2500.080目1801.2100目1505.0通過200目7515.0A由D 3663試驗(yàn)方法測定硅膠的表面積。B這些篩子的詳細(xì)要求在E11和BS410-1:2000規(guī)格中列出。7.2 熒光指示劑染色硅膠標(biāo)準(zhǔn)染色硅膠，包括再結(jié)晶石油紅AB4和以色譜吸附按一定的比例，不變的步驟得到的烯烴、芳烴染料精制部分的混合，將該混合物沉積在硅膠上制得的標(biāo)準(zhǔn)染色硅膠。染色硅膠必須在氮?dú)獗Ｗo(hù)下貯存在暗處。此法貯存的染色硅膠至

15、少具有5年的使用壽命。建議必要時(shí)將部分染色硅膠裝入小試劑瓶中，日常分析時(shí)可將染色硅膠從瓶中取出。7.3 異戊醇（3-甲基-1-丁醇）99%。（警告易燃，有害健康。）7.4 異丙醇（2-丙醇）純度99%。（警告易燃，有害健康。）7.5 壓縮氣體空氣（或氮?dú)猓毫刂圃?103kPa送入吸附柱的頂部。（警告高壓壓縮氣體。）7.6 丙酮，試劑級(jí)，無殘留物。（警告易燃，有害健康。）7.7 緩沖溶液：pH值為4和7。8 取樣8.1 按照D4057規(guī)程中的取樣方法采得有代表性的樣品。對(duì)于滿足D86試驗(yàn)方法組2的揮發(fā)條件或更輕的樣品，當(dāng)使用或轉(zhuǎn)移這些樣品時(shí)，應(yīng)確保樣品保持在4的溫度下進(jìn)行。（警告易燃、有害健

16、康。）9 儀器準(zhǔn)備9.1 將儀器安裝在暗室或有利于觀察區(qū)域界面的場所。對(duì)于多柱的測定，安裝的儀器包括：紫外光源、固定吸附柱的支架及具有若干個(gè)吸附柱連接裝置的氣體分配管系統(tǒng)。10 步驟10.1 在樣品開始分析前，將硅膠裝填到吸附柱分離段一半處后加入染色硅膠（35mm）。再將硅膠裝填至加料段（直至恰當(dāng)?shù)臉?biāo)高）。硅膠裝填要緊密。具體操作見注3。注3準(zhǔn)備一支吸附柱，并將加料段球形承窩的下端松弛，自由地懸掛在夾子上，在沿著整個(gè)吸附柱振蕩的同時(shí)，通過玻璃漏斗向加料段加入少量硅膠，并逐漸增大加入量，直至裝填到分離段的一半停止振蕩，并加入35mm染色硅膠，啟動(dòng)振蕩器繼續(xù)振蕩吸附柱，同時(shí)再次加入硅膠，直至連續(xù)加

17、入的硅膠緊密地裝填至加料段75mm處。在振蕩裝填吸附柱的同時(shí)，用一塊濕布擦整根吸附柱以消除靜電，有利于吸附柱的裝填。在吸附柱裝填完畢后至少還需振蕩吸附柱4min。如框架上安裝了若干個(gè)支架則用電動(dòng)振蕩器可裝填若干根吸附柱。10.2 在暗室或暗處把裝填好的吸附柱連接到裝置上，當(dāng)使用固定米尺時(shí)，將吸附柱下端固定在刻度尺上。10.3 對(duì)于滿足D86試驗(yàn)方法組2的揮發(fā)條件或更輕的樣品，將樣品與皮下注射器冷卻至低于4，用注射器抽取0.75±0.03mL樣品，并注入至加料段硅膠面以下約30mm處。10.4 將異丙醇注滿加料段至球形接頭處，并與氣體分配管相連接，施加14±2kPa氣壓2.5

18、±0.5min；使液體沿吸附柱向下移動(dòng)，再提高氣壓至34±2kPa2.5±0.5min，然后再調(diào)整至所需的氣壓，使液體向下移動(dòng)約1h時(shí)間。通常對(duì)于汽油類樣品需2869kPa氣壓，對(duì)于噴氣燃料樣品需69103kPa氣壓，這氣壓的調(diào)整依賴于硅膠裝填的緊密程度和樣品的分子量。1h的分析時(shí)間是令人滿意的，然而高分子量的樣品可能需要更長的移動(dòng)時(shí)間。10.5 在醇芳烴紅色界面推進(jìn)至分析段約350mm時(shí)，按以下步驟快速地標(biāo)記出在紫外光下觀察到的每種烴類區(qū)域界面。（警告直接暴露于紫外光線下是有害的。操作者盡可能遠(yuǎn)處避開，特別要注意眼睛。）。對(duì)于無熒光飽和烴層界面需標(biāo)記出試樣的前沿

19、和黃色熒光首先達(dá)到的最強(qiáng)烈的部位。對(duì)于第二部分即烯烴層界面的上端，標(biāo)記出首先出現(xiàn)強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光部位。最后對(duì)于第三部分，即芳烴層界面的上端，標(biāo)記出首先出現(xiàn)淺紅色或棕色層的上端。圖3為一個(gè)識(shí)別界面的輔助手段。對(duì)于無色的餾分，醇芳烴界面通過一個(gè)紅色環(huán)能清晰地劃定界面。然而，裂解燃料中的雜質(zhì)常使這一紅色環(huán)模糊不清，出現(xiàn)長度不定的棕色區(qū)域，但需作為芳烴層界面部分計(jì)算。只有在無藍(lán)色熒光出現(xiàn)時(shí)，棕色或淺紅色光環(huán)被認(rèn)為是吸附柱中該環(huán)以下可識(shí)別層的一部分。調(diào)和燃料樣品中的一些含氧化合物在淺紅色光環(huán)上方可能出現(xiàn)不同厘米長度的另一紅色光環(huán)或棕色的醇芳烴界面（見圖4）可忽略不計(jì)。標(biāo)記界面的同時(shí)，防止用手觸摸吸附柱。如

20、果界面用標(biāo)記夾標(biāo)出刻度，則能記錄測量值。注4首先達(dá)到最強(qiáng)烈的黃色熒光被規(guī)定在最低的強(qiáng)烈黃色熒光帶。11圖3 色層分離的界面識(shí)別示意圖圖4 含氧化合物燃料樣品色層分離的界面識(shí)別示意圖10.6 為了使在由于讀數(shù)期間界面位置的行進(jìn)所造成的誤差減至最小，所以當(dāng)樣品向柱下方再一次至少行進(jìn)50mm時(shí)，按照10.5中敘述的相反順序作各界面的標(biāo)記，得到第二套讀數(shù)。如果標(biāo)記是用刻玻筆（蠟筆）劃分出的，可用兩種顏色以區(qū)別每一套的測量值。試驗(yàn)結(jié)束后將分析段水平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上測量距離。如果界面用標(biāo)記尺標(biāo)出刻度，則能記錄測量值。10.7 如果硅膠裝填不當(dāng)或用醇洗提烴類不完全都會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果。使用精密管吸附柱時(shí)，從烴類區(qū)

21、域的總長度能確定洗提是否完全，總長度至少500mm是令人滿意的。使用標(biāo)準(zhǔn)管吸附柱時(shí)，樣品總長度的這種判斷標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格地說是不適用的，因?yàn)樵谡麄€(gè)吸附柱中，分析段的內(nèi)徑是不完全相同的。注5對(duì)于含有大量沸點(diǎn)高于204物質(zhì)的樣品，用異戊醇代替異丙醇可以改善洗提效果。10.8 排泄氣體壓力并卸下吸附柱，從精密管吸附柱中清洗出使用過的硅膠，將吸附柱顛倒于水池的上方，將一根具有45角針尖的19號(hào)規(guī)格的皮下注射導(dǎo)管從吸附柱寬的一端插入并穿透吸附柱，在導(dǎo)管的另一端外徑為6mm的銅管上套接橡皮管且聯(lián)接到水龍頭上，并用快速水流沖洗干凈，再用無殘留物的丙酮洗凈、抽空干燥。11 計(jì)算11.1 對(duì)于每組觀測的結(jié)果，按下列公式

22、計(jì)算烴類的體積百分比，精確至0.1%。芳烴，%（v/v）=（La/L）×100 （1） 烯烴，%（v/v）=（Lo/L）×100 （2） 飽和烴，%（v/v）=（Ls/L）×100 （3） 式中：La=芳烴區(qū)域的長度，mmLo=烯烴區(qū)域的長度，mmLs=飽和烴區(qū)域的長度，mmL= La+ Lo+ Ls的總和對(duì)于每一種烴類的計(jì)算值取平均值，按照12.1的要求報(bào)告，如有必要，調(diào)整最大組分的結(jié)果以使組分總量為100%。11.2 公式（1）、（2）、（3）是在無含氧化合物的基礎(chǔ)上計(jì)算的烴類濃度，而且校正至樣品完全由烴類組成。對(duì)于含有含氧化合物調(diào)和組分（見1.5）的樣品的上

23、述結(jié)果，按照下列公式校準(zhǔn)至樣品總量為基準(zhǔn)。 （4） 式中：=在總的樣品基礎(chǔ)上烴類的濃度（體積分?jǐn)?shù)，%），C=在無含氧化合物基礎(chǔ)上烴類的濃度（體積分?jǐn)?shù)，%），B=用試驗(yàn)方法D 4815或D 5599或相當(dāng)?shù)姆椒y定的樣品中調(diào)合組分的總的含氧化合物的濃度（體積分?jǐn)?shù)，%）對(duì)于每一種烴類（）的計(jì)算值取平均值，按照12.2的要求報(bào)告，如有必要，調(diào)整最大組分（）的結(jié)果以使三個(gè)的含量加上B的含量總和為100%。12 報(bào)告12.1 如是由碳?xì)浠衔锝M成的樣品（無氧化合物的樣品），按公式13計(jì)算并報(bào)告樣品中每一種烴類的平均值，精確至0.1%（v/v），以及總含氧化合物的體積百分?jǐn)?shù)。12.2 如含有含氧化合物的樣

24、品，按公式4計(jì)算并報(bào)告樣品中每一種烴類（校準(zhǔn)至以樣品總量為基準(zhǔn)）的平均值，精確至0.1%（v/v）。因?yàn)闃悠分锌偟暮趸衔锏臐舛龋w積%）既不是用試驗(yàn)方法D1319測定的也不是由D1319方法計(jì)算出來的，而是用試驗(yàn)方法D4815或D5599或相當(dāng)?shù)姆椒y定的（見公式4中的參數(shù)B），因此不需要由方法D1319報(bào)告總的含氧化合物的濃度（體積分?jǐn)?shù)，%）。13 精密度與偏差13.1 按以下準(zhǔn)則判斷結(jié)果的可接受性（95%置信度）：13.1.1 重復(fù)性同一操作者使用同一儀器，在相同的操作條件下，使用本試驗(yàn)方法在正常及正確的操作情況下長期連續(xù)運(yùn)行試驗(yàn)結(jié)果的差值在二十次中只有一次超出表3或表4中的數(shù)值。13.1.2 再現(xiàn)性由不同的操作者在不同的實(shí)驗(yàn)室中對(duì)同種試驗(yàn)材料在長期連續(xù)運(yùn)行試驗(yàn)中正常正確地操作本試驗(yàn)方法獲得的二次獨(dú)立結(jié)果之間的差值在二十次中僅有一次超出表3或表4中的數(shù)值。13.1.3 無含氧化合物的無鉛樣品的重復(fù)性和再現(xiàn)性的評(píng)價(jià)用表3，超過指定濃度范圍的也適用。超過指定濃度范圍的含有含氧化合物樣品的重復(fù)性和再現(xiàn)性的評(píng)價(jià)用表4。表3 無含氧化合物樣品的重復(fù)性和再現(xiàn)性體積分?jǐn)?shù)，%水平重復(fù)性再現(xiàn)性芳烴50.71.