光譜分析培訓資料匯編

1、光譜分析培訓資料2006年9月原子吸收光譜分析培訓資料說明：以下內(nèi)容僅是該類檢測人員需要掌握的最基本知識，還涉及到的理論知識需用業(yè)余時 間學習，實際經(jīng)驗需在操作中去積累。有關實驗室認可內(nèi)容將以質(zhì)量手冊和程序文件為依據(jù)進行 專題培訓。理論知識一、原子吸收光譜分析的基本原理1原理：原子吸收分光光度法，又稱原子吸收光譜法，是基于從光源發(fā)出的被測元素特征輻射通過元素的原子蒸氣時被其基態(tài)原子吸收，由輻射的減弱程度測定元素含量的一種現(xiàn)代儀器分析方法 2分類：通常分為 2 類a) 火焰原子吸收分析：由火焰將試樣分解成自由原子。b) .石墨爐無火焰原子吸收分析：依靠電加熱的石墨管將試樣氣化及分解。3優(yōu)點：a)

2、 .檢出限低?？蛇_ ng.ml-1級。b) .選擇性好，原子吸收光譜是元素的固有特征。c) .精密度高，相對標準偏差達到1%沒有困難，最好可以達到0.3%或更好。d) .抗干擾能力強，一般不存在共存元素的光譜干擾。干擾主要來自化學干擾。e) .分析速度快，使用自動進樣器，每小時測定幾十個樣品沒有任何困難。f) . 應用范圍廣，可分析周期表中絕大多數(shù)的金屬與非金屬元素。g) . 進樣量小，一般進樣量 36ml.min-1h) .儀器設備相對簡單，操作簡便。4不足：主要用于單元素的定量分析，標準曲線的動態(tài)范圍通常小于2 個數(shù)量級。二、原子吸收光譜分析的定量方法吸光度與試樣中被測元素含量成正比A=K

3、c (A 吸光度；c被測元素的含量；)常用的定量方法：有標準曲線法最基本的定量方法標準加入法 濃度直讀法。1 標準曲線法： 用標準物質(zhì)配制標準系列溶液，在標準條件下，測定各標準樣品的吸光度值Ai ，對被測元素的含量ci。在同樣條件下，測定樣品的吸光度值Ax，根據(jù)被測元素的吸光度值Ax，從校正曲線求得其含量 ci 。2 標準加入法： 分取幾份等量的被測試樣，在其中分析加入不等量的被測元素標準溶液，依次在標準條件下測定它們的吸光度值，制作吸光度值對加入量的校正曲線，用外推法求得樣品溶液的濃度3 濃度直讀法： 在標準曲線為直線的濃度范圍內(nèi)，先用一個標樣定標，通過標尺擴展，將測定吸光度值 調(diào)整為濃度值

4、，以后測定試樣時直接得到它的濃度值。三、原子吸收光譜儀的組成光源原子化器、氫化物發(fā)生器分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)1 光源空心陰極燈：由待測元素本身或其合金制成，內(nèi)充惰性氣體。2 火焰原子化器：由霧化器、霧化室及燃燒器三部分組成a) . 霧化器：通過毛細管由氣流的負壓吸入溶液，并將溶液分散成非常細的霧滴。b) . 霧化室：預混室，燃氣、助燃氣、分散霧滴在此充分地混合均勻。c) . 燃燒器：用于混合氣燃燒之用。一般是單縫燃燒器。我們所使用的是空氣乙炔火焰燃燒器 與氧化亞氮乙炔燃燒器。3氫化物發(fā)生器：用于易形成氫化物的元素測定，As、Se、Sb、Hg 元素4光學系統(tǒng)：單色器，分單光束與雙光束。5檢測系統(tǒng)：接收

5、被火焰吸收后信號輸入到光電倍增管，變成電訊號，最后經(jīng)過轉換由記記錄儀學習-好資料 顯示出來。操作知識一、檢測的樣品1. 油漆漆膜2. 顏料及天拿水、執(zhí)行標準1. ASTM F963-03 Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety2. EN71-3 Safety of toys Part 3: Specification for Migratio n of Certai n Eleme nts3. ISO8124-3 Safety of toys Part 3: Migratio n of certa in eleme nts4.

6、 GB6750-2003國家玩具安全技術規(guī)范5. Hasbro SRS-012 Corporati on Quality Assura nee Safety and Reliability Specificati on6. Mattel QSOP 3600 Quality and Safety Operati ng Procedure7. GB18581-2001室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量8 . GB18582-2001室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量9 . HJ/T201-2005環(huán)境標志產(chǎn)品技術要求水性涂料10 .各標準檢測項目及限量指標ASTMEN71-3Hasb

7、roMattelHJ/T201963-03ISO8124RequiredMaxTotalSoluble1Soluble2GB18581鉛PbT （總）600一90200200一一一S （可溶）9090609090一90鎘CdT一一75100一一一S7575507575100075鉻CrT一500750一一一S606040606060鋇BaT一一一一一一一一S100010007001000一5001000一砷AsT一一一一一一一一S25251025一251000一硒SeT一一一一一一一一S500500200500一3001000一銻SbT一一一一一一一一學習-好資料S60602560一60100

8、0一汞HgT一一101010一一一S60601010一一一60三、樣品的前處理（請見工作指引WI-檢測-FX-006 ）1.樣品中總量重金屬的前處理方法：a）.微波消解法：常用方法b）.濕法灰化法c）.前處理過程中需注意事項總量樣品消解需完全徹底，消解液需澄清透明（含填料的樣品除外），防止微波泄漏。濾液轉移應防止污染，定容應準確。正確使用微波消解爐（見工作指引YQ-001 ）,正確選定消解程序，這一點非常重要。濕法消解注意溫度和時間的控制，防止爆沸及消解液飛濺2 .樣品中可溶性重金屬含量的前處理方法a）.指定濃度的酸液，在一定條件下對樣品的萃取，獲得萃取液。b）.需注意事項恒溫水浴的溫度需控制

9、在要求范圍內(nèi)樣品應充分分散在萃取液中，當浸潤效果不好時，可少量加入有機溶劑。四、標準溶液的配制1標準溶液名稱（國家二級標物）鉛，Pb鎘，Cd鉻，Cr鋇，Ba砷，As硒，Se銻，Sb汞，Hg按照工作指引（FX-035 ）的要求配制相應濃度的標準貯備液，使用前再配制標準工作液2 .配制及使用標液的注意事項a). 使用前需首先確認標液是否在有效期內(nèi)，不得使用過期標液。b). 正確使用經(jīng)校準合格的標準計量器具，最好全部選用 A 級。c) . 標準計量器具必須潔凈，不得污染。定容必須準備。五、樣品上機測試1正確操作原子吸收儀，儀器為Varian AA200 (見儀器說明書)2測試過程中應注意的事項a).

10、 在測試開始前應首先預熱元素燈 1530min ，注意觀察燈的發(fā)光是否正常和穩(wěn)定。b). 根據(jù)所測的元素不同，正確的選擇燃燒器：空氣-乙炔燃燒器 MK 用于測試 Pb, Cd。 氧化亞氮 -乙炔燃燒器 MK7 ：用于測試 Cr， Ba 燃燒器在使用前應使縫口干凈無沉積鹽。c) . 測試 As,Se,Sb,Hg 選用氫化物發(fā)生裝置,應注意正確使用,在每次測試前均應測量樣品以 及還原劑等的吸入量。d) . 由于汞元素的可升華性,在測試Hg 時,是用冷原子法,在還原劑作用下對直接生成汞原子氣體進行檢測。d) . 點火后注意觀察燃燒器火焰不應帶有缺口。e) . 標液測試時注意其吸光度與相關性,一旦出現(xiàn)

11、異常需重測標液或重新配制標液。f) . 樣品液測試時注意觀察信號,確認是否有干擾,如有干擾應消除或扣除背景。g) . 注意氣源使用的安全性(見工作指引GL-015 )h) . 檢測完畢后應注意霧化室的清洗,排凈系統(tǒng)內(nèi)燃氣與助燃氣。i) . 注意軟件系統(tǒng)中實驗條件的設置應正確,輸入的數(shù)據(jù)應核查,須準確無誤。 3酸度計、純水機、電導儀、分析天平等儀器的使用請見儀器說明書及相關工作指引。六、原始記錄與報告1所有記錄應完整,清晰,應及時,如實記錄。 2報告應規(guī)范,數(shù)據(jù)準確,結論正確七、儀器維護保養(yǎng)(見工作指引)1 微波消解爐的維護保養(yǎng) 消解罐:保持其干凈,不可被污染,不能用利器刮、剝結污以防止罐身被損

12、害,縮短使用壽命。扳手：正確使用，防止被酸腐蝕，在活動部位上加潤滑油保護。 機身：每次消解完后清洗機身內(nèi)部防止酸霧沉積，以導致轉盤不轉動。 彈簧片：隨時檢查安全彈簧片是否有裂紋，在選用程序時應確保不超壓，保證彈簧片的 使用壽命。3 原子光譜儀的維護保養(yǎng) 燃燒器：作用是使樣品原子化，因而在使用前后均應清理縫口的灰塵和積灰，使火焰燃 燒穩(wěn)定，原子化程度高。吸樣毛細管：每次測試后應清洗或疏通，以保證吸液量均勻一致。 霧化室：定期清洗，以便氣、液混合均勻，快速排出廢液。 空心陰極燈：每次點燈后應從陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常，發(fā)光是否穩(wěn)定， 發(fā)光部分是否正常，如有問題應馬上進行（活化）處理，保證視窗的干凈整潔。八、工