氣相色譜使用規(guī)范

1、氣相色譜操作規(guī)范1 型號(hào)及參數(shù)1.1 型號(hào)PerkinElmer Clarus GC1.2 參數(shù)環(huán)境溫度：+25（±3）氫氣輸出壓力：60-90Psi載氣壓力：60-90Psi電源電壓：230V（±5%）,50/60Hz（±1%）功率：3000VA2 操作規(guī)范2.1 測(cè)量前的準(zhǔn)備在做樣前用1ml的專用注射器吸取1ml標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。2.2 操作步驟2.2.1將氣相色譜載氣（氮?dú)猓┛傞y門打開，調(diào)節(jié)第二道閥門使輸出壓力達(dá)到0.4Mpa。然后打開氫氣和空氣發(fā)生器，等上二十分鐘，然后打開電腦，雙擊電腦桌面上軟件。再把儀器電源打開。2.2.2編輯儀器控制方法運(yùn)行 T

2、otalChrom 色譜工作站軟件，雙擊桌面上軟件圖標(biāo)，進(jìn)入軟件，輸入用戶名: manager(小寫), 密碼，三步法的操作獲得定量結(jié)果:建立新的方法文件、建立報(bào)告模板、建立序列表。2.2.2.1建立新的方法文件 單擊 Method 圖標(biāo), 開始編輯方法:Create new method: 新建方法，Load recently edited method: 調(diào)用最近使用過的方法。2.2.2.1.1選擇一種方式,點(diǎn) OK 進(jìn)入下一步；2.2.2.1.2選擇一種方式，點(diǎn)擊OK進(jìn)入下一步；Data Acquisition: 數(shù)據(jù)采集參數(shù)選擇；Data Channel: 數(shù)據(jù)通道選擇, 用單一檢測(cè)器

3、時(shí)選 A 或 B,兩個(gè)檢器同時(shí)使用時(shí)選 Dual, Set Data Rate: 數(shù)據(jù)采樣頻率的選擇(此處可用默認(rèn)值)。2.2.2.1.3然后點(diǎn) Next 進(jìn)入下一步:Instrument Control 儀器控制參數(shù):2.2.2.1.3.1 Oven/Inlets: 柱溫箱程序溫度/進(jìn)樣口程序溫度控制Oven Ramp: 柱溫箱程序溫度 Rate: 程序升溫速率 Temp: 溫度。Hold: 溫度保持時(shí)間 如果不使用程序升溫,只需將 Rate1 設(shè)為 0, 設(shè)置相應(yīng)的 Initial Temp 和 Initial Hold 即可。2.2.2.1.3.2heated zone setpoint

4、s: 加熱區(qū)溫度設(shè)置(即進(jìn)樣口溫度設(shè)置)，將要使用的進(jìn)樣口溫度設(shè)置為需要的溫度,不使用的進(jìn)樣口溫度最好設(shè)置為零. 如果進(jìn)樣口為 PSS 程序控制進(jìn)樣口, 此處只能選擇溫度程序的開/關(guān)(on/off), 在 Inlet ramp 處設(shè)置溫度程序,設(shè)置方法和柱溫箱程序升溫一樣。2.2.2.1.3.3 Oven Max temp: 柱溫箱保護(hù)溫度, 由使用的色譜柱最高溫度決定, 設(shè)定值應(yīng)該低于色譜柱允許使用溫度 10-20 度。Equil time: 柱溫箱溫度平衡時(shí)間, 0.5-3 分鐘即可。2.2.2.1.3.4設(shè)置完成,點(diǎn) Carrier 進(jìn)入載氣設(shè)置.(不要點(diǎn) Next,還沒有完成方法的設(shè)置

5、)Carrier A Control: 前進(jìn)樣口載氣流速控制, 使用 PSS/CAP 進(jìn)樣口,還需要輸入毛細(xì)柱的規(guī)格 Length: 柱長(m)；Diameter: 直徑(um) Vacuum comp: 柱子出口是否接真空系統(tǒng)；Split Control: 分流控制；Mode: 分流控制模式 flow 控制分流流量 Ratio 控制分流比；如果儀器有兩個(gè)進(jìn)樣口,要分別設(shè)定兩個(gè)進(jìn)樣口的載氣, 如果進(jìn)樣口上沒接色譜柱,一定要將載氣流量設(shè)為零, 而接了色譜柱的進(jìn)樣口,一定要設(shè)置相應(yīng)的流量,否則可能損壞色譜柱。如果儀器不帶 PPC 控制系統(tǒng), 可以不用設(shè)定 Carrier 的參數(shù)。2.2.2.1.3

6、.5載氣設(shè)定完成后,點(diǎn) Detectors 進(jìn)入檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置(不要點(diǎn) Next,還沒有完成方法的設(shè)置)Detector A: 前檢測(cè)器；FID、TCD 熱導(dǎo)檢測(cè)器；ECD 電子捕獲檢測(cè)器 30-80ml/min；FPD 火焰光度檢測(cè)器(硫磷檢測(cè)器) S 模式: H2 80ml/min, Air 95ml/min；P 模式: H2 90ml/min, Air 100ml/min；NPD 氮磷檢測(cè)器 H2: 2ml/min, Air: 100ml/min；Temp : 溫度Range: 靈敏度對(duì) FID, 1 為高靈敏度,20 為低靈敏度,對(duì) TCD, 有 1-4 個(gè)選擇,對(duì)應(yīng)為 40,80,1

7、20,160mA 的橋電流其余檢測(cè)器都只有選 1。Autozero: 自動(dòng)調(diào)零開關(guān)；Polarity: 極性 Positive 正, Negative 負(fù) 次選項(xiàng)只對(duì) TCD 檢測(cè)器有效, 用 H2/He 做載氣時(shí)選 Positive,N2 做載氣選 Negative, Ar/CH4 做載氣時(shí)根據(jù)信號(hào)來具體選擇；Filament: 電流開關(guān), 選擇 on/開 就可以, 關(guān)機(jī)程序選 off/關(guān)；Gas: 檢測(cè)器的輔助氣, 設(shè)置合適的流量即可；Int Attenuation 信號(hào)衰減: 0=1/64,-1=1/32, -5=1/2, -6=1, 即選 0,信號(hào)衰減 64 倍,選-1 衰減 32 倍

8、,選-6,信號(hào)不衰減，最后保存方法文件。2.2.2.2建立報(bào)告模板Method Editor 下 other 菜單選 Report Format Editor(報(bào)告格式編輯):注意: 所有文件名不得使用中文,要使用 Windows 系統(tǒng)合法的文件名。可點(diǎn)擊報(bào)告頭名稱,改為合適的名稱. 點(diǎn)擊報(bào)告內(nèi)容項(xiàng)目,去掉不需要的項(xiàng)目，在 Report 菜單下,選擇需要添加的報(bào)告內(nèi)容；點(diǎn) Insert/Add,添加該項(xiàng)目；點(diǎn) Options, 做報(bào)告內(nèi)容,格式的選擇。通常按上面選項(xiàng)選擇即可，選擇完后,保存報(bào)告格式文件,文件名和方法文件名一樣. 關(guān)閉報(bào)告格式編輯器, 關(guān)閉方法文件編輯器,回到工作站初始畫面。2.

9、2.2.3建立序列 選擇GC方法，輸入數(shù)據(jù)名稱將要保存的路徑，保存序列表到相關(guān)的文件目錄，點(diǎn)擊setup鍵，即可發(fā)送序列表。然后選擇剛才建立的序列表文件，點(diǎn)擊OK即可發(fā)送；狀態(tài)欄中顯示正在發(fā)送，待狀態(tài)欄顯示ready時(shí)，即可開始樣品分析。2.2.2.4用1ml專用注射器，取處理過的油中氣體1ml，打入氣相色譜分析儀中，等曲線走完后，進(jìn)入下一步操作。2.2.2.5數(shù)據(jù)處理 在軟件主界面下,單擊 Graphic Edit。進(jìn)入數(shù)據(jù)處理，選擇要處理的標(biāo)樣的數(shù)據(jù)文件，按 open 打開文件注意，此時(shí)自動(dòng)開一個(gè)方法文件，這個(gè)方法文件就是做標(biāo)樣時(shí)使用的方法文件。如果提示只能用只讀方式打開文件，選擇確定。在這種情況下在后面保存方法文件時(shí)就得選擇另外命名保存。在Noise/Area Threshold鍵上用鼠標(biāo)左鍵在色譜圖上選一段噪聲比較大的地方，系統(tǒng)自動(dòng)會(huì)設(shè)定一個(gè)噪聲和峰面積的閾值，可跟據(jù)具體情況設(shè)定這兩個(gè)參數(shù)，直到積分結(jié)果滿意為止。2.2.3最后點(diǎn)擊方法選擇按鈕，進(jìn)入到里邊，進(jìn)行數(shù)據(jù)查詢。2.3 測(cè)量結(jié)束后的工作2.3.1測(cè)試結(jié)束后，進(jìn)入軟件中，點(diǎn)擊關(guān)機(jī)序列，然后等FID、TCD里溫度降到100以下，將主機(jī)關(guān)掉，然后把電腦、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器依次關(guān)閉，最后將載氣總閥門關(guān)閉。3 注意事項(xiàng)及保養(yǎng)