HH-6型化學耗氧量測定儀Word版

1、HH-6型化學耗氧量測定儀使用說明書姜堰市銀河儀器廠1 / 12簡單操作指南儀器出廠前已經(jīng)標定過，用戶可按下列方法直接測定樣品中的COD值含量：1、 開機預熱30min，消解器自動升溫至165。2、 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于清洗干凈的消解管中，（如樣品氯離子含量過高，需加入1mL硫酸汞溶液）加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。3、 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。4、 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。5、 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應的蒸餾水（如測無氯

2、水樣，則5100 mg/L量程加蒸餾水1mL，1001200 mg/L量程加蒸餾水3mL，10002000 mg/L量程加蒸餾水8mL；如測含氯水樣，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，則5100 mg/L量程不需加蒸餾水，1001200 mg/L量程加蒸餾水2mL，10002000 mg/L量程加蒸餾水7mL），具塞搖勻, 待測。（參照本說明書P8頁“樣品測定”處）6、 按“查詢曲線”鍵，利用箭頭鍵選擇所需的標準曲線序號，按“確認”鍵確認。7、 按“測試空白”鍵，將已消解好待測的樣品空白注入比色皿內(nèi)，測定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器自動調(diào)零。8、 按“測試樣品”鍵，將已消解好待測

3、的樣品注入比色皿內(nèi)，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值。（參照本說明書P5頁，“測定樣品”處）注：1、儀器出廠前已經(jīng)標定三條標準曲線，其中第1條為COD值等于5100 mg/L時的工作曲線，第2條為COD值等于1001200 mg/L時的工作曲線，第3條為COD值等于10002000 mg/L時的工作曲線。用戶可根據(jù)需要選用。2、第2條曲線實際可測50-1200mg/LCOD值，建議COD值在此范圍內(nèi)的用戶選用此條曲線。3、用硫酸汞掩蔽氯離子時，必須在吸取水樣后，先加入掩蔽劑，充分搖勻，而后再加入其它試劑，順序不能顛倒。4、測定含氯水樣，由于加有掩蔽劑，消解后會有沉淀。請待沉淀完全沉于反應管底部

4、后，用膠頭吸管吸取上層消液進行比色。（參照本說明書P9頁，含氯水樣的測定）5、比色時，空白及樣品測定采用同一個比色皿，以避免測定誤差。儀器操作一、 概述化學需氧量（COD或CODcr）是指在一定嚴格的條件下，水中的還原性物質(zhì)在外加的強氧化劑的作用下，被氧化分解時所消耗氧化劑的數(shù)量，以氧的mg/L表示?；瘜W需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，這些物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，但一般水及廢水中無機還原性物質(zhì)的數(shù)量相對不大，而被有機物污染是很普遍的，因此，COD可作為有機物質(zhì)相對含量的一項綜合性指標。 HH-6型化學耗氧量速測儀采用密封消解法消解樣品，并采用先進的冷光源、窄帶干涉技

5、術(shù)及微電腦自動處理數(shù)據(jù)，直接顯示樣品的COD（mg/L）值。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理及大專院校、科研單位等部門。本儀器具有以下優(yōu)點：1. PID自動控溫、計時。2. 操作省時。消解只需10min。3. 冷光源、窄帶干涉光學系統(tǒng)，光學穩(wěn)定性好。4. 自動調(diào)零功能。5. 斷電保護功能?？杀４?條標準曲線及11個樣品COD值。6. LCD液晶雙行顯示，操作方便直觀。二、 原理在強酸性溶液中，樣品在重鉻酸鉀氧化劑及專用復合催化劑作用下（若樣品中含有氯離子，則需加入掩蔽劑硫酸汞），于165密封催化消解樣品10min，重鉻酸鉀被水中有機物還原為三價鉻，在波長610nm處測定三價鉻含量，再根據(jù)三價

6、鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。三、 儀器主要技術(shù)指標1. 測量范圍：52000mg/L（分為三個量程： 5100 mg/L、1001200 mg/L和10002000 mg/L）2. 示值誤差：5100 mg/L，示值誤差為±5 mg/L 1002000 mg/L，示值誤差為±5 %3. 重復性 ：3%4. 抗氯干擾：1200mg/L5. 溫控系統(tǒng)：165±1.56. 消解時間：10min7. 光學系統(tǒng)：610nm8. 光學穩(wěn)定性：儀器吸光值在20min內(nèi)漂移小于0.002A9. 批處理量：20個水樣10. 外形尺寸：主機 210mm×280mm&#

7、215;190mm 消解器200mm×240mm×190mm11. 重量： 主機3kg 消解器7kg12. 功耗： 500W13. 正常使用條件： 環(huán)境溫度:540 相對濕度: 85% 供電電源: AC(220±22)V；（50±0.5）Hz 無顯著的振動及電磁干擾，避免陽光直射。四、 儀器結(jié)構(gòu)1. 比色計2. LCD液晶顯示屏3. 鍵盤1) 空白測試：進行樣品空白值的測定。2) 樣品測試：進行實際樣品的測定。3) 曲線標定：利用最小二乘法進行標準曲線標定。4) 結(jié)束標定：當進行曲線標定時，測定超過3個值（含空白）時，即可按此 鍵結(jié)束標定，儀器內(nèi)部自動進

8、行計算，并顯示曲線方程及相關(guān)系數(shù)。5) 查詢曲線：查詢和測定樣品時選擇所需標準曲線（儀器內(nèi)可存5條標準曲線）。6) 輸入曲線：手動輸入已知的最小二乘法標準曲線。7) 查詢記錄：查詢測定歷史記錄值，可用箭頭翻看歷史記錄值及其測定時間。8) 系統(tǒng)設置：可設置日期、時間、消解溫度及消解時間（消解溫度缺省為165 ，消解時間為10min,如只做COD消解，勿須更改。）9) 、鍵：用在設定及標定操作時移動光標。10) 取消鍵：當進行一項操作未完成時，可把剛進行的操作取消。11) 確認鍵：對功能鍵等操作的確認。12) 消解鍵：當溫度穩(wěn)定在165左右時，加入待消解的試管后，溫度開始下降，當溫度低于165按下

9、此鍵，系統(tǒng)以特殊的控制方式進行溫度控制以減少降溫后的再次升溫的過沖量，當溫度升至165時，儀器自動倒計時。4. 消解爐5. 消解爐指示燈6. 后面板結(jié)構(gòu)：圖二 后面板結(jié)構(gòu)示意圖電纜連接插座 接地端子 電源插座 電源開關(guān)五、 儀器安裝及使用（一） 開機與參數(shù)調(diào)整1. 依次連接好220V交流電壓電源線及消解器與主機的電纜連接，檢查無誤后打開電源開關(guān)。儀器顯示如下：200xxxxxTp=xxxx xx：xx：xx其中：200xxxxx年/月/日 Tp消解爐即時溫度 xx：xx：xx時/分/秒2. 系統(tǒng)缺省消解溫度為165，消解時間為10min，若需修改，可按“系統(tǒng)設置”重新設定。（二） 樣品的消解1

10、. 打開主機及消解器開關(guān)，待消解爐升溫至165時并保持恒溫。2. 將裝有樣品的消解管依次放入已恒溫的爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，當爐溫降至165以下時按“消解”鍵，當爐溫回升至設定溫度后，儀器自動開始計時消解。 10：00Tp=xxxx xx：xx：xx 其中：10：00為消解倒計時間（min）。3. 經(jīng)10min恒溫消解，儀器發(fā)出蜂鳴聲，提示樣品消解時間已到。4. 將反應管從爐孔內(nèi)取出，冷卻，待測。（三） 測定樣品1. 按“查詢曲線”鍵，利用鍵頭鍵選擇所需的標準曲線序號，按“確認”鍵確認。 =1 r=0.xxxxC=xxxx.x*A+xxx.x2. 按“測試空白”鍵，將已消解好待測的樣品空白注入比色

11、皿內(nèi)，測定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器自動調(diào)零。 A=0.0xxxTp=xxxx xx：xx：xx3. 按“測試樣品”鍵，將已消解好待測的樣品注入比色皿內(nèi)，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認”鍵予以確認，儀器保存樣品COD值于儀器內(nèi)。同時進入下一個樣品測試狀態(tài)。 A=0.xxxx C01=xxxx.xTp=xxxx xx：xx：xx A=0.xxxx C02=xxxx.x Tp=xxxx xx：xx：xx4. 重復上述操作，待所有樣品測試完畢后，按取消鍵回復到初始狀態(tài)。（四） 標定曲線水樣中化學耗氧量C與消解后樣品中的吸光度A在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，

12、其表達式為：C = K×A + b標準曲線通過測定系列已知COD值標準樣品的吸光度，儀器通過最小二乘法自動算出K、b及r值。其中，K為斜率，其值在1.09999.9之間；b為截矩，其值在 999.9999.9之間，r為相關(guān)系數(shù)，其值在01之間。本儀器可保存5條標準曲線。在實際測定樣品前，儀器內(nèi)至少存有一條以上標準曲線，標準曲線可以用最小二乘法進行標定，也可以手動輸入保存。1. 按“曲線標定”鍵，儀器進入標定狀態(tài)。 BD0=0000 A=0.0 xxxTp=xxxx xx：xx：xx2. 用預先消解好待測的空白標樣清洗比色皿，并緩緩注入一定量的空白標樣于比色皿內(nèi)，打開比色計蓋子，將比色

13、皿平移置入比色室內(nèi)，蓋上比色計蓋。此時儀器顯空白吸光度A值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器自動調(diào)零。并進入下一個標樣的標定。 BD0=0000 A=0.xxxxTp=xxxx xx：xx：xx3. 用鍵頭輸入1號標樣的標準值。并用1號標樣清洗比色皿后，并注入一定量的標樣于比色皿內(nèi)，測其吸光度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認”鍵予以確認。儀器進入BD的標定。4. 重復上述操作，分別標定其余標樣，直至全部標樣標定完后，按“結(jié)束標定”鍵結(jié)束標定，儀器自動算出并顯示此次標定的最小二乘法標準曲線方程及r值。用“”鍵輸入該曲線序號(I=1-5)，按“確認”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。 =0 r=0.9998C=150

14、3.0*A+003.4 注：如在標定過程發(fā)現(xiàn)標定錯誤，可按“取消”鍵，可回復至上一步驟。（五） 輸入曲線已知某條曲線方程，若需將此方程輸入儀器內(nèi)或代替儀器內(nèi)中原有某條曲線，則操作如下：1. 按“輸入曲線”鍵 =0 r=0.0000C=0000.0*A+000.02. 利用鍵頭鍵輸入序號I，按“確認”鍵確認。3. 光標自動移至r值處，此時可不需輸入r值直接按“確認”鍵確認。4. 光標自動移至處，輸入曲線的斜率和截距（截距的“+”“”號可用“”鍵修改），按“確認”鍵確認。儀器返回初始狀態(tài)。六、 試劑的配制1. 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：1) 準確稱取在105110烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級純）

15、0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為2000mg/L。2) 準確移取理論值為2000 mg/L標準溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為1000mg/L。3) 準確移取理論值為1000 mg/L標準溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為100mg/L。2.專用氧化劑（隨機配備）：1) COD值為5100 mg/L氧化劑：取標明5100 mg/L專用氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入160mL蒸餾水，再加入40mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫

16、置于試劑瓶內(nèi)，搖勻備用。2) COD值為1001200 mg/L氧化劑：取標明1001200 mg/L專用氧化劑整瓶于 500mL燒杯中，先加入160mL蒸餾水，再加入40mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫置于試劑瓶內(nèi)，搖勻備用。3) COD值為10002000 mg/L氧化劑：取標明10002000 mg/L專用氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入160mL蒸餾水，再加入40mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫置于試劑瓶內(nèi)，搖勻備用。3.專用復合催化劑貯備液（隨機配備）：取整瓶催化劑溶于200mL濃硫酸中，搖勻放置1-2天，使其完全溶解。并置于陰暗處存放。4.專用復合催化劑使用液：取專用復合催化劑貯備

17、液100mL，再加入400mL濃硫酸，搖勻備用。5.掩蔽劑：稱取20克硫酸汞（AR），溶解于200mL10%的硫酸溶液(20mL濃硫緩慢加入到180mL蒸餾水中)中。七、 操作步驟（一） 樣品的測定1. 無氯水樣的測定1) 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。2) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。3) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。4) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測

18、定結(jié)果。）5) 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應的蒸餾水（5100 mg/L加水1mL，1001200 mg/加水3mL，10002000 mg/L加水8mL），具塞搖勻，冷至室溫,待測。6) 選擇相對應的標準曲線，按“空白測試”測定空白后，按“樣品測定”直接測定出實際水樣的吸光度和COD值。2. 含氯水樣的測定在COD值測定過程中，樣品中的氯離子會干擾測定，使得測定結(jié)果與實際值發(fā)生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。本方法采用一定量的硫酸汞作掩蔽劑，可以測定高氯水樣而不產(chǎn)生干擾。1) 分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。2) 每支消解管內(nèi)加入1

19、mL掩蔽劑（或補加硫酸汞以使硫酸汞與氯離子的重量比為10：1，但要保持最后待測溶液總體積與標定時的總體積相同）。3) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。4) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。5) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）6) 根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應的蒸餾水（5100 mg/L不需加水，1001200 mg/加水2mL，10002000 mg/L加水7mL），具塞搖勻，如消解管

20、底部有少量沉淀物（硫酸汞），應靜置后用膠頭滴管吸取上層清液，待測。7) 選擇相對應的標準曲線，按“空白測試”測定空白后，按“樣品測定”直接測定出實際水樣的吸光度和COD值。注：u 使用5100 mg/L的標準曲線測樣，待測溶液總體積為10mL；u 使用1001200 mg/L的標準曲線測樣，待測溶液總體積為12mL；u 使用10002000 mg/L的標準曲線測樣，待測溶液總體積為17mL。（二） 標定曲線1. COD值為5100 mg/L時的曲線標定1) 取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為100mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對應的C

21、OD值為0、20、50、80、100mg/L）。2) 用蒸餾水依次補足至3mL 。3) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。4) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。5) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果）6) 向每支消解管內(nèi)加入1mL蒸餾水，具塞搖勻，待測。7) 選擇“標定曲線”，用所配標樣以最小二乘法標定曲線并存儲。2. COD值為1001200 mg/L時的曲線標定1) 取5支清洗干凈的消解管，作好

22、標記，分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對應的COD值為0、200、500、800、1000mg/L）。2) 用蒸餾水依次補足至3mL 。3) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。4) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。5) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）6) 向每支消解管內(nèi)加入3mL蒸餾水，具塞搖勻，待測。7) 按“標定曲線”鍵，用

23、所配標樣以最小二乘法標定曲線并存儲。3. COD值為10002000 mg/L時的曲線標定1) 取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、1.8、2.25、2.7、3.0mL（相對應的COD值為0、1200、1500、1800、2000mg/L）。2) 用蒸餾水依次補足至3mL 。3) 向每支消解管內(nèi)加入1mL相應濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。4) 將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。5) 取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需

24、防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）6) 向每支消解管內(nèi)加入8mL蒸餾水，具塞搖勻，待測。7) 按“標定曲線”鍵，用所配標樣以最小二乘法標定曲線并存儲。注：u 標定5100 mg/L工作曲線時，待測溶液總體積為10mL；u 標定1001200 mg/L工作曲線時，待測溶液總體積為12mL；u 標定10002000 mg/L工作曲線時，待測溶液總體積為17mL。3. 注意事項1) 為了提高檢測的準確性，應減少樣品在檢測時的相互影響，在每次測定前應用蒸餾水、待測樣品依次清洗比色皿。另外，空白、標樣、樣品的消解管及管塞應固定，以減少操作帶來的誤差。2) 空白、標樣、樣品必須使用相同批號的氧化劑和催化劑，否則重新標定曲線。3) 根據(jù)被測樣品的COD值大小，應選用相對應的標準曲線。4) 一般情況下，標準曲線的相關(guān)系數(shù)r值應在0.995以上，如果所標