滴定管使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程_第1頁
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1、滴定管使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 用途:滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。2 酸式滴定管2.1 準(zhǔn)備2.1.1 將酸式滴定管裝滿純化水,把它垂直夾在滴定管架上,放置 5 分鐘。2.1.2 觀察管尖處是否有水滴滴下,活塞縫隙處是否有水滲出。2.1.3若不漏,將活塞旋轉(zhuǎn)180C,靜置5分鐘,再觀察一次,無漏水現(xiàn)象即可使用。2.2 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的滴定管,必須重新裝配,直至不漏,滴定管才能使用。2.2.1 取下活塞,用濾紙將活塞及塞座擦干凈。2.2.2 用手指蘸少量凡士林,在活塞兩端沿圓周各涂極薄的一層,把活塞徑直插入塞座內(nèi),向同一方向轉(zhuǎn) 動(dòng)活塞(不要來回轉(zhuǎn)),直到從外面觀察時(shí),凡士林均勻透明為止。2.

2、3 檢漏合格的滴定管,需用純化水洗滌 3-4 次。2.4 滴定管中加入溶液2.4.1 首先將試劑瓶中的溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁上的液珠混入溶液。2.4.2 溶液應(yīng)小心的直接倒入滴定管中,不得用其它容器(如燒杯、漏斗等)轉(zhuǎn)移溶液。2.4.3 在加滿溶液之前,應(yīng)先用少量此種溶液洗滴定管數(shù)次,以除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保溶液的濃度不變。2.4.4 倒入溶液時(shí),關(guān)閉活塞,用左手大拇指和食指與中指持滴定管上端無刻度處,稍微傾斜,右手拿住 細(xì)口瓶往滴定管中倒入溶液,讓溶液沿滴定管內(nèi)壁緩緩流下。2.4.5 洗滌:用溶液洗滴定管時(shí),要注意務(wù)必使溶液洗遍全管,并使溶液與管壁接觸1-2分鐘,每次都要沖洗滴定管出

3、口管尖,并盡量放盡殘留溶液。然后關(guān)好酸管活塞,倒入溶液至 “0”刻度以上為止。2.4.6 排盡氣泡后,加入溶液使之在 “ 0刻”度以上,再調(diào)節(jié)液面在 0.00 刻度處,備用。如液面不在 0.00ml 時(shí),則要記下初讀數(shù)。2.5 酸式滴定管的操作:用左手控制活塞,無名指和小指向手心彎曲,輕輕抵住出口管,拇指在前,食指 和中指在后,手指略微彎曲,輕輕向內(nèi)扣住活塞,手心空握。3 堿式滴定管3.1 準(zhǔn)備:將堿式滴定管裝滿純化水直立5min ,若管尖處無水滴滴下即可使用。3.2 檢查發(fā)現(xiàn)漏液的堿式滴定管,必須重新裝配,直至不漏,滴定管才能使用。3.2.1 玻璃珠太小,溶液易漏出,并且玻璃珠易于滑動(dòng);3.

4、2.2 若太大,則放出溶液時(shí)手指會(huì)很吃力,極不方便。3.3 檢漏合格的滴定管,需用純化水洗滌34 次。3.4 滴定管中加入溶液3.4.1 操作同向酸式滴定管加入溶液的方法。3.4.2 洗滌:應(yīng)注意玻璃珠下方的洗滌。用溶液洗完后,將其裝滿溶液垂直的夾在滴定管架上,左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的位置,并使橡皮管向上彎曲,出口管斜向上,往一旁輕輕捏橡皮管,使溶液從管口噴出,再一邊捏橡皮管,以便將其放直,這樣可排除出口管的氣泡,并使溶液充滿出口管。0.00ml3.4.3 排盡氣泡后,加入溶液使之在 “ 0刻”度以上,再調(diào)節(jié)液面在 0.00 刻度處,備用。如液面不在 時(shí),則要記下初讀數(shù)。3.5 堿

5、式滴定管的操作:左邊拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在位置稍上的地方,向右方擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,從而放出溶液。4 要能熟練控制滴定管中溶液流速的技術(shù)4.1 使溶液逐漸流出4.2 只放出一滴溶液4.3 使液滴懸而未落(當(dāng)在瓶上靠下來時(shí)即為半滴)5 滴定操作5.1 滴定通常在錐形瓶中進(jìn)行,錐形瓶下墊一白瓷板做背景,右手拇指、食指和中指捏住瓶頸,瓶底離瓷 板約2-3cm。調(diào)節(jié)滴定管高度,使其下端伸入瓶口約1cm。5.2 右手按前述方法操作滴定管,右手運(yùn)用腕力搖動(dòng)錐形瓶,使其向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng),邊滴加溶液邊 搖動(dòng)錐形瓶。5.3 在整個(gè)滴定過程中,左手一直不能離開活塞任溶液

6、自流。5.4 搖動(dòng)錐形瓶時(shí),要注意勿使溶液濺出,勿使瓶口碰滴定管口,也不要使瓶底碰白瓷板,不要前后振動(dòng)。5.5 般在滴定開始時(shí),無可見的變化,滴定速度可稍快,一般為10ml/min,即3-4滴/s。5.6 滴定到一定時(shí)候,滴落點(diǎn)周圍出現(xiàn)暫時(shí)性的顏色變化。在離滴定終點(diǎn)較遠(yuǎn)時(shí),顏色變化立即消逝。5.7 臨近終點(diǎn)時(shí),變色甚至可以暫時(shí)擴(kuò)散到全部溶液,不過在搖動(dòng)1-2 次后變色完全消逝。5.8 此時(shí),應(yīng)改為滴 1 滴,搖幾下。等到必須搖 2-3 次后,顏色變化才完全消逝時(shí),表示離終點(diǎn)已經(jīng)很近。5.9 微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液懸在出口管嘴上形成半滴,但未落下,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾下。5.10 然后將瓶傾斜把附于壁

7、上的溶液洗入瓶中,再搖勻溶液。5.11 如此反復(fù)直到剛剛出現(xiàn)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)的顏色而又不再消逝為止。一般 30s 內(nèi)不再變色即到達(dá)滴定終點(diǎn)。5.12 滴定完畢,棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液,不得倒回原瓶。5.13 用自來水、純化水沖洗滴定管,并裝入純化水至刻度以上,用一小玻璃管套在管口上,保存?zhèn)溆谩? 滴定管讀數(shù)6.1 滴定開始前和滴定終了都要讀取數(shù)值6.1.1 讀數(shù)時(shí)可將滴定管夾在滴定管夾上,也可以從管夾上取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻 度處,使管自然下垂,兩種方法都應(yīng)使滴定管保持垂直。6.1.2 在滴定管中無色或淺色溶液的彎液面下緣比較清晰,易于讀數(shù)。讀數(shù)時(shí),使彎液面的最低點(diǎn)與分度 線上邊緣的水平面相切,視線與分度線上邊緣在同一水平面上,以防止視差。6.1.3 顏色太深的溶液,如高錳酸鉀、碘化物溶液等,彎液面很難看清楚,可讀取液面兩側(cè)的最高點(diǎn),此 時(shí)視線應(yīng)與該點(diǎn)成水平。7 注意事項(xiàng)7.1 初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)采用同一讀數(shù)方法7.2 剛剛添加完溶液或剛剛滴定完畢, 不要立即調(diào)整零點(diǎn)或

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