工業(yè)分析實(shí)習(xí)報(bào)告

1、.畢 業(yè) 實(shí) 習(xí) 報(bào) 告 學(xué) 號(hào)： 1000003537 姓 名： 邱楊 學(xué) 院： 環(huán)境工程學(xué)院 專 業(yè)： 工業(yè)分析與檢驗(yàn) 完成日期： 2013年4月6 日 指導(dǎo)老師： 楊文凡老師 我自2013年3月4日進(jìn)入云南楚雄礦冶有限公司質(zhì)檢車(chē)間技術(shù)股試化班實(shí)習(xí)。云南楚雄礦有限公司是2001年2月由原云南大姚銅礦破產(chǎn)重組，集猜、選、濕法冶煉為一體的國(guó)有大型銅礦山的企業(yè)，現(xiàn)隸屬云南銅業(yè)股份有限公司?？偛吭O(shè)在楚雄開(kāi)發(fā)區(qū)，下轄大姚六苴銅礦、牟定郝家河銅礦、永仁團(tuán)山銅礦、大姚六苴電解銅有限公司、大姚桂花公司、永仁直苴公司、思茅普洱礦冶等七家大小礦山企業(yè)，并與云銅鋅業(yè)有限公司合作，共同建設(shè)青海鴻鑫礦業(yè)有限公司。主

2、產(chǎn)品為精礦含銅、電解銅，副產(chǎn)品為金、銀等。目前從業(yè)人員為4000余人，保有銅金屬資源儲(chǔ)量42萬(wàn)噸，年自產(chǎn)精礦含銅、電解銅13000噸左右。目前，楚雄礦冶在中鋁、云銅集團(tuán)、云銅股份公司的堅(jiān)強(qiáng)的領(lǐng)導(dǎo)下，繼續(xù)發(fā)揚(yáng)艱苦創(chuàng)業(yè)、敢于挑戰(zhàn)的拼搏精神，正沿著“堅(jiān)持礦業(yè)為主，夯實(shí)礦山基礎(chǔ)，擴(kuò)大資源儲(chǔ)備，加強(qiáng)運(yùn)營(yíng)轉(zhuǎn)型，探索資本運(yùn)營(yíng)，推進(jìn)管理升級(jí)，努力做精做強(qiáng)，輻射祖國(guó)西南”的發(fā)展藍(lán)圖，勵(lì)精圖治、克難奮進(jìn)。技術(shù)股試化班主要負(fù)責(zé)六苴出產(chǎn)銅精礦樣品加工,銅銀分析,各單位他探礦樣,出況樣,地質(zhì)樣銅銀分析,質(zhì)檢計(jì)量測(cè)樣銅銀化驗(yàn)分析,公司工業(yè)廢水化驗(yàn)分析,塵降監(jiān)測(cè),產(chǎn)界噪聲監(jiān)測(cè),其它各類試驗(yàn)樣,臨時(shí)性樣品銅銀分析和物相分析。

3、在實(shí)習(xí)期間我主要從事對(duì)公司原礦、精礦和尾礦的化驗(yàn)分析，其化驗(yàn)分析操作方法如下：一 碘氟法測(cè)定銅（適用于含硅、含碳、含硫等雜質(zhì)較少的銅原礦和精礦）1方法原理：試樣經(jīng)酸分解后，在PH值為3.54氟化氫銨溶液中，銅離子與碘化鉀作用生成碘化亞銅沉淀，并析出碘，然后用硫代六酸鈉滴定。2試劑(1)鹽酸：d=1.19(2)硝酸：d=1.42(3)氯酸鉀(4)尿素(5)氨水:1:1(6)乙酸:d=1.059(7)氟化氫銨(8)硫氰酸鉀溶液:40%(9)碘化鉀(10)淀粉溶液:0.5%3 分析步驟稱取式樣0.10.3g于燒杯中，用少量的水潤(rùn)濕，加鹽酸35ml，置于電板上低溫加熱熔解，蒸至近干，取下稍冷，加入0.

4、20.4g氯酸鉀和5ml硝酸溶液溶解，并蒸至近干，取下稍冷，加入35ml鹽酸繼繼續(xù)加熱至0.5ml左右，取下用1520ml的水沖洗燒杯，加入0.51g的尿素，遙勻置于電板上加熱至近沸，取下，用1:1的氨水滴定至氫氧化鐵沉淀完全，加入冰乙酸2ml，視含鐵量的多少加0.51g氟化氫銨，搖勻，使堿式醋酸鐵的棕色消失，以少許水沖洗杯壁，加入2g碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至淡黃色，加入0.5%淀粉溶液23ml，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加入1ml40%硫氰酸鉀溶液，搖動(dòng)使藍(lán)色加深，再滴定至藍(lán)色剛好消失為止即為終點(diǎn)。4 計(jì)算 TV Cu%= ×100 G式中：T硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)銅的滴定度（g/

5、ml） V消耗硫代硫酸鈉的體積（ml） G式樣重量g原礦分析數(shù)據(jù)處理結(jié)果如下: T稀=0.000402g/ml編號(hào)試料凈重g滴定始點(diǎn)ml滴定終點(diǎn)ml實(shí)用數(shù)MlCu%原樣檢查樣質(zhì)172003-1360.30900.008.288.281.0771.071質(zhì)172003-1860.30084.5211.987.460.9970.993質(zhì)172003-2170.30330.005.385.380.7130.714質(zhì)183503-210.301811.9818.286.300.8390.864 精礦分析數(shù)據(jù)處理結(jié)果如下:編號(hào)試料凈重g滴定始點(diǎn)ml滴定終點(diǎn)ml實(shí)用數(shù)mlT濃g/mlCu%原樣檢查樣楚4-

6、10.10520.0032.9132.910.00102031.9131.90楚4-40.10380.0030.7830.780.00102030.2530.28楚4-260.10600.0032.4032.400.00101831.1231.08楚4=270.10430.0031.9831.980.00101831.2131.22二 銅的比色法乙二胺硫代鉀酸鈉法（尾礦分析）1方法原理 式樣經(jīng)酸分解后在氯化氨存在下，以氫氧化氨使銅與鐵,鉍等分離。在PH約為9的氨性液中，銅試劑與銅生成棕黃色的二乙胺硫代鉀酸銅，用動(dòng)物膠作保護(hù)膠體，進(jìn)行光電比色測(cè)定。2 試劑及儀器(1)鹽酸：d=1.19(2)硝酸

7、：d=1.42(3)氯酸鉀(4)檸檬酸銨溶液20%(5)動(dòng)物膠溶液0.5%(6)銅試劑溶液0.1%(7)氫氧化氨和氯化氨混合液10%-2.5%(8)722N可見(jiàn)分光光度計(jì)3分析步驟稱取試料0.2g精確至0.0001g于250ml燒杯中，加入0.10.3g氯酸鉀，35ml硝酸于電熱板上加熱溶解，蒸發(fā)至干。取下稍冷，加入23ml鹽酸加熱蒸至近，取下冷卻后，在搖動(dòng)下準(zhǔn)確加入25ml或5ml氫氧化氨和氯化氨混合液(10%-25%)（視銅含量高低而定）。干過(guò)濾于50ml燒杯中，視銅含量高低，吸取5ml或10ml試液于25ml比色管中，加入20%檸檬酸銨溶液2ml，0.5%動(dòng)物膠溶液5ml，搖勻，再加入0

8、.1%銅試液4ml，用水稀釋至刻度，搖勻,放置5分鐘后進(jìn)行比色測(cè)定。測(cè)得消光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)的銅含量微克數(shù)。于試樣分析相同條件下同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。4計(jì)算×V0Cu%= ×100G1×V1×106或：K×E×V0Cu%= ×100G1×V1×106式中：-在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試料對(duì)應(yīng)的銅含量微克數(shù)。 G1-稱取市里的重量（g） V0-加入氫氧化氨氯化氨混合混合液的體積(ml) V1-抽取試液的體積（ml） E-試液比色測(cè)得的消光值減去空白后的消光值 K-標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出微克數(shù)與對(duì)應(yīng)的E的比值 尾礦分析數(shù)據(jù)及處

9、理結(jié)果如下： 波長(zhǎng)=430nm K=215編號(hào)試料凈重g溶液總體積ml試液整分部體積ml比色用體積ml消光率Cu%E1E2原樣檢查樣空白0.0000255250.033/201301-綜合樣水析尾礦+100.2093255250.1610.1280.0680.066201301-綜合樣水析+740.2035255250.3700.3370.1780.176空白0.0000255250.037/2013-1-水析尾礦-100.2049255250.2400.1980.1040.1112013-1-水析尾礦+370.2044255250.2520.2100.1100.113在公司實(shí)習(xí)的這段時(shí)間里，在領(lǐng)導(dǎo)的正確帶領(lǐng)和細(xì)心指導(dǎo)下，同事的大力幫助下，并通過(guò)自己的不斷努力，我了解了更多的分析項(xiàng)目。在公司做實(shí)驗(yàn)跟學(xué)校做實(shí)驗(yàn)最大的區(qū)別就在于操作速度，因?yàn)楣净?yàn)室的職責(zé)是對(duì)公司每批次的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。公司化驗(yàn)室經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)得出了許多簡(jiǎn)化分析流程，提高分析速度的方法。當(dāng)然還有很多樣品的分析項(xiàng)目我不是很了解，實(shí)驗(yàn)操作的速度雖然較之以前快了不少，但跟化驗(yàn)室老同志仍有不小的差距，所以在今后的工作中我仍將繼續(xù)學(xué)習(xí)，不斷請(qǐng)教和思考，將自己由一名新人