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文檔簡介
1、工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-161第二章第二章 試樣的采集、制備與分解試樣的采集、制備與分解 2.1 2.1 試樣的采集試樣的采集2.2 2.2 試樣的制備試樣的制備2.3 2.3 試樣的分解試樣的分解工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1622.1 試樣的采集試樣的采集工業(yè)分析測定步驟:工業(yè)分析測定步驟: 1 采樣采樣 2 制樣制樣 3 分解樣品分解樣品 4 消除干擾消除干擾 5 方法的選擇及測定方法的選擇及測定 6 結(jié)果的計算和數(shù)據(jù)的評價結(jié)果的計算和數(shù)據(jù)的評價本章的重點是樣品的采集、制備和分解本章的重點是樣品的采集、制備和分解 從被檢的總體物料中取得有代表性的樣品的過程稱從被檢的總體物料中取得
2、有代表性的樣品的過程稱為采樣為采樣 一、樣品采集的意義一、樣品采集的意義 在工業(yè)分析工作中,常需要從大批物料中或大面積在工業(yè)分析工作中,常需要從大批物料中或大面積的礦山上采取實驗室樣品。的礦山上采取實驗室樣品。 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-163要求:采集到的樣品能夠代表原始物料的平均組成要求:采集到的樣品能夠代表原始物料的平均組成 分析結(jié)果的總標準偏差分析結(jié)果的總標準偏差S0與取樣的標準偏差與取樣的標準偏差Ss和分析操作的標準偏差和分析操作的標準偏差Sa有關(guān)。有關(guān)。 2220asSSS二、有關(guān)采樣的基本術(shù)語二、有關(guān)采樣的基本術(shù)語 1、采樣單元、采樣單元(sampling unit) 具有界
3、限的一定數(shù)量物料(界限可以是有形的也可以具有界限的一定數(shù)量物料(界限可以是有形的也可以是無形的)是無形的)2、份樣、份樣(increment,子樣,子樣) 用采樣器從一個采樣單元中一次取得的一定量的物料用采樣器從一個采樣單元中一次取得的一定量的物料工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1644、實驗室樣品、實驗室樣品(laboratory sample) 為送往實驗室供分析檢驗用的樣品為送往實驗室供分析檢驗用的樣品5、參考樣品(、參考樣品(reference sample,備檢樣品),備檢樣品) 與實驗室樣品同時制備的樣品,是實驗室樣品的與實驗室樣品同時制備的樣品,是實驗室樣品的備份。備份。3、原始樣
4、品(、原始樣品(primary sample,送檢樣,送檢樣) 合并所采集的所有份樣所得的樣品合并所采集的所有份樣所得的樣品6、試樣(、試樣(test sample) 由實驗室樣品制備,用于分析檢驗的樣品)由實驗室樣品制備,用于分析檢驗的樣品)工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-165三、采樣的原則三、采樣的原則 1、均勻的物料:可以在物料的任意部位進行采樣、均勻的物料:可以在物料的任意部位進行采樣2、非均勻的物料:隨機采樣,對所得的樣品分別進、非均勻的物料:隨機采樣,對所得的樣品分別進行測定。行測定。3、采樣過程中不應帶進任何雜質(zhì),盡量避免引起、采樣過程中不應帶進任何雜質(zhì),盡量避免引起物料的變化(
5、如吸水、氧化等物料的變化(如吸水、氧化等)四、采樣的具體要求四、采樣的具體要求 1、采樣單元數(shù)的確定、采樣單元數(shù)的確定 對于化工產(chǎn)品,如總體物料的單元數(shù)小于對于化工產(chǎn)品,如總體物料的單元數(shù)小于500,則根據(jù)下表選取采樣單元數(shù)。則根據(jù)下表選取采樣單元數(shù)。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-166總體物料的單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)選取的最小單元數(shù)總體物料的單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)選取的最小單元數(shù)11011495064658182101102125126151152181全部單元全部單元1112131415161718221621725425529629734334439439
6、545045151218192021222324 如總體物料的單元數(shù)大于如總體物料的單元數(shù)大于500,則用下式計算采樣,則用下式計算采樣單元數(shù):單元數(shù):33Nn即即N為總體單元數(shù)為總體單元數(shù)工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1672、采集樣品的量、采集樣品的量 至少應滿足三次重復測定的要求;至少應滿足三次重復測定的要求; 如需留存?zhèn)淇紭悠?,應滿足備考樣品的要求;如需留存?zhèn)淇紭悠?,應滿足備考樣品的要求; 如需對樣品進行制樣處理時,應滿足加工處理的要如需對樣品進行制樣處理時,應滿足加工處理的要求。求。對于不均勻的物料,可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗計算公式對于不均勻的物料,可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗計算公
7、式: mQ kda mQ 采取實驗室樣品的最低可靠質(zhì)量,采取實驗室樣品的最低可靠質(zhì)量,kg d 實驗室樣品中最大顆粒的直徑,實驗室樣品中最大顆粒的直徑,mm k、a 經(jīng)驗常數(shù),由實驗室求得經(jīng)驗常數(shù),由實驗室求得 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-168 一般一般k值在值在0.02 1之間,樣品越不均勻,之間,樣品越不均勻,k值越大,值越大,物料均勻物料均勻0.1 0.3, 物料不太均勻物料不太均勻0.4 0.6, 物料物料極不均勻極不均勻0.7 1.0;a=1.8 2.5,地質(zhì)部門一般規(guī)定為,地質(zhì)部門一般規(guī)定為2 。 物料的顆粒越大,則最低采樣量品越多;樣品越不物料的顆粒越大,則最低采樣量品越多;
8、樣品越不均勻,最低采樣量也越多。均勻,最低采樣量也越多。 因此,對塊狀物料,應在破碎后再采樣。因此,對塊狀物料,應在破碎后再采樣。 例如:采集某礦石樣品時,若此礦石的最大顆粒直徑例如:采集某礦石樣品時,若此礦石的最大顆粒直徑為為20 mm,k 值為值為0.06 kg / mm2 則則 采樣量采樣量mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-169如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mm mQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg 3、采樣記錄和采樣報告、采樣記錄和采樣報告 采樣時應記錄被采物料的
9、狀況和采樣操作。如物采樣時應記錄被采物料的狀況和采樣操作。如物料的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)料的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、境、采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣者等。采樣者等。 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1610五、采樣的方式五、采樣的方式 1、隨機取樣、隨機取樣 隨機取樣又稱概率取樣?;驹硎俏锪峡傠S機取樣又稱概率取樣。基本原理是物料總體中每份被取樣的概率相等。將取樣對象的全體體中每份被取樣的概率相等。將取樣對象的全體劃分成不同編號的部分,用隨機數(shù)表進行取樣。劃分成不同編號的部分,用隨機數(shù)表進行取樣。2、
10、分層取樣、分層取樣 當物料總體有明顯不同組成時,將物料分成當物料總體有明顯不同組成時,將物料分成幾個層次,按層數(shù)大小成比例取樣。幾個層次,按層數(shù)大小成比例取樣。 系統(tǒng)取樣是按已知的變化規(guī)律取樣。如按時系統(tǒng)取樣是按已知的變化規(guī)律取樣。如按時間間隔或物料量的間隔取樣。間間隔或物料量的間隔取樣。3、系統(tǒng)取樣、系統(tǒng)取樣工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-16114、二步取樣、二步取樣 二步取樣是將物料分成幾個部分,首先用隨二步取樣是將物料分成幾個部分,首先用隨機取樣的方式從物料批中取出若干個一次取樣單機取樣的方式從物料批中取出若干個一次取樣單元,然后再分別從各取樣單元中取出幾個份樣。元,然后再分別從各取樣單
11、元中取出幾個份樣。六、采樣方法六、采樣方法 1、固體樣品的采集、固體樣品的采集(1)采樣工具)采樣工具采樣探子采樣探子 采樣探子長采樣探子長750mm,外徑,外徑18mm,槽口寬,槽口寬12mm,下端,下端30 角錐的不銹鋼管或銅管角錐的不銹鋼管或銅管 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1612 取樣時,將采樣探子由袋(罐、桶)口的一角沿取樣時,將采樣探子由袋(罐、桶)口的一角沿對角線插入袋(罐、桶)內(nèi)的對角線插入袋(罐、桶)內(nèi)的1/33/4處,旋轉(zhuǎn)處,旋轉(zhuǎn)180 后抽出,刮出鉆槽中物料作為一個子樣。后抽出,刮出鉆槽中物料作為一個子樣。 采樣探子適用于粉末、小顆粒、小晶體等固體化采樣探子適用于粉末
12、、小顆粒、小晶體等固體化工產(chǎn)品采樣。工產(chǎn)品采樣。采樣鉆采樣鉆 采樣鉆適用于采集較堅硬的固體樣品。采樣鉆適用于采集較堅硬的固體樣品。氣動探針和真空探針氣動探針和真空探針 適用于粉末和細小顆粒等松散物料的采樣。適用于粉末和細小顆粒等松散物料的采樣。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1613(2)采樣方法)采樣方法A 從物料堆中采樣從物料堆中采樣 采樣時,根據(jù)物料堆的形狀和份樣數(shù)目,將份樣采樣時,根據(jù)物料堆的形狀和份樣數(shù)目,將份樣分布在堆的頂部、腰和底部。底部采樣時,采樣點分布在堆的頂部、腰和底部。底部采樣時,采樣點應距地面應距地面0.5m,頂部采樣時,應先除去,頂部采樣時,應先除去0.2m的表面的表面
13、層,再沿垂直方向用鏟一類的工具進行挖取。層,再沿垂直方向用鏟一類的工具進行挖取。B 從物料流中采樣從物料流中采樣 所謂物料流是指輸送帶上傳送的物料。在輸送所謂物料流是指輸送帶上傳送的物料。在輸送帶物料流中采樣時,大都是使用自動化的采樣器,帶物料流中采樣時,大都是使用自動化的采樣器,定時、定量連續(xù)采樣。定時、定量連續(xù)采樣。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1614 當采用相同的時間間隔采樣時,若物料流的流當采用相同的時間間隔采樣時,若物料流的流量均勻,則采用的時間間隔量均勻,則采用的時間間隔T T可用下式計算:可用下式計算:T T 采樣的時間間隔采樣的時間間隔 min min Q物料批量物料批量 t
14、 t n份樣數(shù)目份樣數(shù)目 個個 G物料流量物料流量 t/h t/h nGQT60C 從運輸工具中采樣從運輸工具中采樣 從運輸工具中采樣時,應根據(jù)運輸工具的不同,從運輸工具中采樣時,應根據(jù)運輸工具的不同,選擇不同的布點方法。選擇不同的布點方法。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1615 車皮容量低于車皮容量低于30t時,采用斜線三點法;容量在時,采用斜線三點法;容量在3050t時,采用四點法;容量超過時,采用四點法;容量超過50t時,采用五時,采用五點法。點法。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1616(3)固體物料采樣實例)固體物料采樣實例份樣數(shù)份樣數(shù)如煤量為如煤量為1000t,份樣數(shù)目見下表份樣數(shù)目
15、見下表 品種品種煤流煤流火車火車汽車汽車 船舶船舶煤堆煤堆 原煤、篩選煤原煤、篩選煤6060606060精煤精煤1520202020如煤量超過如煤量超過1000t,份樣數(shù)目按下式計算份樣數(shù)目按下式計算10001mnn n1 實際應采份樣數(shù)目,個實際應采份樣數(shù)目,個n 上表中的份樣數(shù)目,個上表中的份樣數(shù)目,個m 煤量,煤量,t工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1617如煤量少于如煤量少于1000t,份樣數(shù)目可根據(jù)上表的數(shù)目按份樣數(shù)目可根據(jù)上表的數(shù)目按比例遞減,但不能少于下表中規(guī)定的數(shù)目。比例遞減,但不能少于下表中規(guī)定的數(shù)目。 品種品種煤流煤流火車火車汽車汽車 船舶船舶煤堆煤堆 原煤、篩選煤原煤、篩選
16、煤上表中上表中規(guī)定數(shù)規(guī)定數(shù)目的目的1/31/31818上表中規(guī)上表中規(guī)定數(shù)目的定數(shù)目的1/21/2上表中規(guī)上表中規(guī)定數(shù)目的定數(shù)目的1/21/2精煤精煤66份樣的最小質(zhì)量份樣的最小質(zhì)量份樣的最小質(zhì)量可按下表規(guī)定的量采集份樣的最小質(zhì)量可按下表規(guī)定的量采集商品煤最大粒度商品煤最大粒度/mm0252550 50100100每個份樣的最小質(zhì)量每個份樣的最小質(zhì)量/kg1245工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1618采樣的方法采樣的方法 煤堆采樣煤堆采樣 在料堆的周圍,從地面起每隔在料堆的周圍,從地面起每隔0.5m0.5m左右,用鐵鏟劃左右,用鐵鏟劃一橫線,然后每隔一橫線,然后每隔1 12m2m劃一豎線,間隔
17、選取橫豎線劃一豎線,間隔選取橫豎線的交叉點作為取樣點,如圖所示。在取樣點取樣時,的交叉點作為取樣點,如圖所示。在取樣點取樣時,用鐵鏟將表面刮去用鐵鏟將表面刮去0.1m0.1m,深入,深入0.3m0.3m挖取一個子樣的物挖取一個子樣的物料量,每個子樣的最小質(zhì)量不小于料量,每個子樣的最小質(zhì)量不小于5kg5kg。最后合并所。最后合并所采集的子樣。采集的子樣。 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-161912mh=0.3mm=5kg0.5m 料堆上采樣點的分布料堆上采樣點的分布 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1620從煤流中采樣從煤流中采樣 先計算出采樣時間間隔,在煤流下落點,根據(jù)煤先計算出采樣時間間隔,在
18、煤流下落點,根據(jù)煤的流量和傳送帶寬度,以一次或分多次用接斗橫截煤的流量和傳送帶寬度,以一次或分多次用接斗橫截煤流的全斷面采取一個份樣。流的全斷面采取一個份樣。 從火車或汽車中采樣從火車或汽車中采樣 不管車皮容量大小,每車至少采取不管車皮容量大小,每車至少采取3個份樣,按個份樣,按3點法布點。點法布點。 從船舶中采樣從船舶中采樣 直接在船上采樣,以艙煤為一個采樣單元,將船直接在船上采樣,以艙煤為一個采樣單元,將船艙分成艙分成23層,每層,每3 4m為一層,將份樣均勻分布在為一層,將份樣均勻分布在各層表面上。各層表面上。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-16212、液體樣品的采集、液體樣品的采集(1)
19、 特點特點 液體樣品組成比較均勻,溶液采得均勻樣液體樣品組成比較均勻,溶液采得均勻樣品。品。輸送管道中的物料輸送管道中的物料 儲罐器中的物料儲罐器中的物料 大型儲罐中的物料大型儲罐中的物料 小型儲罐中的物料小型儲罐中的物料 槽車中的物料槽車中的物料(2)采用工具)采用工具采樣勺和采樣杯采樣勺和采樣杯由不與物料發(fā)生反應的金屬或塑料制成。由不與物料發(fā)生反應的金屬或塑料制成。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1622采樣瓶采樣瓶一般為一般為500mL的具塞玻璃瓶。套上加重鉛錘。的具塞玻璃瓶。套上加重鉛錘。由玻璃、金屬或塑料制成的管子,能插入到桶、罐、由玻璃、金屬或塑料制成的管子,能插入到桶、罐、槽車中所
20、需要的液面上。槽車中所需要的液面上。采樣管采樣管3、氣體樣品的采集、氣體樣品的采集 由于氣體物料易于擴散,而容易混合均勻。工業(yè)由于氣體物料易于擴散,而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如:動態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負氣體物料存在狀態(tài)如:動態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負壓、高溫、常溫、深冷等,且許多氣體有刺激性和腐壓、高溫、常溫、深冷等,且許多氣體有刺激性和腐蝕性,所以,采樣時一定要按照采樣的技術(shù)要求,并蝕性,所以,采樣時一定要按照采樣的技術(shù)要求,并且注意安全。且注意安全。 (詳見氣體分析一章)工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-16232.2 試樣的制備試樣的制備 原始的試樣一般不能直接用于分析,必須經(jīng)過制
21、原始的試樣一般不能直接用于分析,必須經(jīng)過制備過程。液態(tài)和氣態(tài)樣品,易于混合均勻,且采樣量備過程。液態(tài)和氣態(tài)樣品,易于混合均勻,且采樣量較少,混勻后可直接進行分析。固態(tài)樣品一般要經(jīng)過較少,混勻后可直接進行分析。固態(tài)樣品一般要經(jīng)過破碎、過篩、混勻和所分四個程序。破碎、過篩、混勻和所分四個程序。一、破碎一、破碎 通過機械或人工的方法將大塊的物料分散成一定細通過機械或人工的方法將大塊的物料分散成一定細度的物料。度的物料。破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階段。個階段。 破碎工具破碎工具 破碎機、輥式破碎機、球磨機、鐵錘、研缽等破碎機、輥式破碎機、球磨機、鐵錘、研缽等工
22、業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1624二、過篩二、過篩 物料在破碎過程中,每次磨碎后均需過篩,未通物料在破碎過程中,每次磨碎后均需過篩,未通過篩孔的粗粒再磨碎,直至樣品全部通過指定的篩子過篩孔的粗粒再磨碎,直至樣品全部通過指定的篩子為止為止( (易分解的試樣過易分解的試樣過170170目篩,難分解的試樣過目篩,難分解的試樣過200200目目篩篩) )。 “目目”數(shù)指每英寸(數(shù)指每英寸(25.4mm25.4mm)長度內(nèi)的篩孔數(shù)目。)長度內(nèi)的篩孔數(shù)目。 三、混勻三、混勻 混勻法通常有混勻法通常有人工人工混勻和混勻和機械機械混勻兩種?;靹騼煞N。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1625 人工人工法是將實驗
23、室樣品置于光滑而干凈的混凝土法是將實驗室樣品置于光滑而干凈的混凝土或木制平臺上,用堆錐法進行混勻。用鐵鏟將物料堆或木制平臺上,用堆錐法進行混勻。用鐵鏟將物料堆積成一圓錐,然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起,在距積成一圓錐,然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起,在距圓錐一定距離的地方重新堆成另一個圓錐,每一鏟的圓錐一定距離的地方重新堆成另一個圓錐,每一鏟的物料必須從錐頂自然灑落。來回反復操作物料必須從錐頂自然灑落。來回反復操作3 3次,即可認次,即可認為樣品混合均勻。為樣品混合均勻。 機械機械混勻法是將物料倒入機械攪拌器中,啟動機器,混勻法是將物料倒入機械攪拌器中,啟動機器,經(jīng)一段時間的運作,即可將物料混勻。
24、經(jīng)一段時間的運作,即可將物料混勻。四、縮分四、縮分 縮分是在不改變物料的平均組成的情況下,逐步縮分是在不改變物料的平均組成的情況下,逐步縮小試樣量的過程??s小試樣量的過程。 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1626常用的有常用的有分樣器分樣器縮分法、縮分法、四分四分法和法和棋盤棋盤縮分法??s分法。 1 1、分樣器縮分法、分樣器縮分法 分樣器下面的兩側(cè)有分樣器下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后承接樣槽。將樣品倒入后,即從兩側(cè)流入兩邊的樣,即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi),把樣品均勻地分成槽內(nèi),把樣品均勻地分成兩份,其中的一份棄去,兩份,其中的一份棄去,另一份再進一步磨碎、過另一份再進一步磨碎、過篩和縮分。
25、篩和縮分。 2 2、錐形四分法、錐形四分法 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1627 將混合均勻的樣品將混合均勻的樣品堆成圓錐形,用鏟子堆成圓錐形,用鏟子將錐頂壓平成截錐體將錐頂壓平成截錐體,通過截面圓心將錐,通過截面圓心將錐體分成四等份,棄去體分成四等份,棄去任一相對兩等份。任一相對兩等份。 重重復操作,直至取用的復操作,直至取用的物料量符合要求。物料量符合要求。3 3棋盤縮分法棋盤縮分法 將混勻的樣品鋪成正方形的將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層,用直尺或特制的木格均勻薄層,用直尺或特制的木格架劃分成若干個小正方形。將每架劃分成若干個小正方形。將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品一定間隔內(nèi)的小正方
26、形中的樣品全部取出,放在一起混合均勻。全部取出,放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管。其余部分棄去或留作副樣保管。 工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-16282.3 2.3 試樣的分解試樣的分解一、分解試樣的目的一、分解試樣的目的 將固體試樣處理成溶液,或?qū)⒔M成復雜的試樣處將固體試樣處理成溶液,或?qū)⒔M成復雜的試樣處理成簡單、便于分離和測定的形式。理成簡單、便于分離和測定的形式。二、分解試樣的要求二、分解試樣的要求 試樣分解完全;防止待測組分損失;不能引入與試樣分解完全;防止待測組分損失;不能引入與被測組分相同的物質(zhì);選擇的分解試樣的方法與組分被測組分相同的物質(zhì);選擇的分解試樣的方法與組分的
27、測定方法相適應。的測定方法相適應。三、分解試樣的方法三、分解試樣的方法 常用的分解方法有濕法分解法、干法分解法和其常用的分解方法有濕法分解法、干法分解法和其它的分解法。它的分解法。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1629 1 1、濕法分解法、濕法分解法 濕法分解法是將試樣與溶劑作用,使待測組分濕法分解法是將試樣與溶劑作用,使待測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭晒┓治鰷y定的離子或分子的溶液。轉(zhuǎn)變?yōu)榭晒┓治鰷y定的離子或分子的溶液。 濕法分解所用的溶劑主要有:水、有機溶劑、濕法分解所用的溶劑主要有:水、有機溶劑、酸、堿等,應用最廣泛的是酸。酸、堿等,應用最廣泛的是酸。 HCl、HNO3、H2SO4、H3PO4、HF、HC
28、lO4)()( -0X M H )g(Xg)(M(MX 溶劑化溶劑化晶體)LUH工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1630 U0為晶格能;為晶格能;H為氣體狀態(tài)離子的溶劑化能;為氣體狀態(tài)離子的溶劑化能;L為無限稀釋的溶解熱。為無限稀釋的溶解熱。0UHHLL為正值時,是放熱反應,晶體較易溶解,反之為為正值時,是放熱反應,晶體較易溶解,反之為吸熱反應,較難溶解。吸熱反應,較難溶解。礦物中的四種晶體,只有離子晶體比較容易溶解。礦物中的四種晶體,只有離子晶體比較容易溶解。工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1631酸酸適用范圍適用范圍 HCl鐵、鋁、鎂、錳、鋅、錫、鈦、鉻、稀土等金屬及合金鐵、鋁、鎂、錳、鋅、錫
29、、鈦、鉻、稀土等金屬及合金大多數(shù)的碳酸鹽、氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽、硫化物等化合物大多數(shù)的碳酸鹽、氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽、硫化物等化合物軟錳礦、褐鐵礦、硅酸鹽礦;水泥軟錳礦、褐鐵礦、硅酸鹽礦;水泥 HNO3鐵、銅、鎳、鉬等金屬及合金鐵、銅、鎳、鉬等金屬及合金碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物、氧化物等碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物、氧化物等 H2SO4稀硫酸可溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物及砷化物礦石等稀硫酸可溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物及砷化物礦石等熱濃硫酸可以分解銻、氧化砷、錫、鉛的合金及冶金工業(yè)產(chǎn)品熱濃硫酸可以分解銻、氧化砷、錫、鉛的合金及冶金工業(yè)產(chǎn)品幾乎所有的有機物都能被熱濃硫酸氧化幾乎所有的
30、有機物都能被熱濃硫酸氧化 H3PO4合金鋼;鉻礦、氧化鐵礦和爐渣合金鋼;鉻礦、氧化鐵礦和爐渣 HF難分解的硅酸鹽難分解的硅酸鹽與硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用,可以分解硅酸鹽、磷礦石、與硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用,可以分解硅酸鹽、磷礦石、銀礦石、石英、富鋁礦石、鈮礦石銀礦石、石英、富鋁礦石、鈮礦石 HClO4硫化物、氟化物、氧化物、碳酸鹽等硫化物、氟化物、氧化物、碳酸鹽等鈾、釷、稀土的磷酸鹽等礦物鈾、釷、稀土的磷酸鹽等礦物 幾種常用酸的適用范圍幾種常用酸的適用范圍工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1632 實際工作中,常常將兩種或兩種以上的酸按比實際工作中,常常將兩種或兩種以上的酸按比例混
31、合使用。例混合使用。樣品及質(zhì)量樣品及質(zhì)量混合酸及比例混合酸及比例鋼,鋼,0.5g0.5g2.5mL濃濃 HNO3+5mL濃濃 HCl+3mL H2O 銅合金,銅合金,0.25g0.25g2.5mL濃濃HNO3+2.5mL濃濃 HCl+5mLH2O 黃鐵礦,黃鐵礦,0.5g 0.5g 10 20mL混合酸(濃混合酸(濃HNO3:濃:濃HCl=3:1)鉬鋼,鉬鋼,1g1g30mL王水王水+6mLHF(40%) 2 2、干法分解法、干法分解法工業(yè)分析工業(yè)分析2022-2-1633 干法分解法是將不能完全被溶劑所分解的試樣干法分解法是將不能完全被溶劑所分解的試樣與熔劑混勻,在高溫下發(fā)生復分解反應,使其轉(zhuǎn)變與熔劑混勻,在高溫下發(fā)生復分解反應,使其轉(zhuǎn)變?yōu)橐妆凰蛩崛芙獾奈镔|(zhì),然后用水或酸浸取。為易被水或酸溶解的物質(zhì),然后用水或酸浸取。 干法分解法分為干法分解法分為熔融熔融和和燒結(jié)燒結(jié)兩種。兩種。 1) 1) 熔融法熔融法 也稱全熔法。最早在高于溶劑熔點的溫度下熔也稱全熔法。最早在高于溶劑熔點的溫度下熔融分解,熔劑與樣品之間反應在液相或固融分解,熔劑與樣品之間反應在液相或固- -液之間進液之間進行,完全反應生成均一的熔融體。行,完全反應生成均一的熔融體。 熔融法使用的熔劑按酸堿性可分為酸性熔劑和堿性熔融法使用的熔劑按酸堿性可分為酸性熔劑和堿性熔劑。
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