實(shí)驗(yàn)三－TOC儀操作規(guī)程

1、實(shí)驗(yàn)三 地表水總有機(jī)碳的測(cè)定總有機(jī)碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。由于TOC的測(cè)定采用燃燒法，因此能將有機(jī)物全部氧化，它比BOD5或COD更能反映有機(jī)物的總量。常被用來(lái)評(píng)價(jià)水體中有機(jī)物污染的程度。目前廣泛應(yīng)用的測(cè)定TOC的方法是燃燒氧化-非色散紅外吸收法?？偺迹═C）由無(wú)機(jī)碳（IC）和總有機(jī)碳組成。測(cè)定出TC以及IC，利用差減法，就可得到總有機(jī)碳（TOC）的測(cè)定值。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?）掌握水質(zhì)總有機(jī)碳的概念和測(cè)定基本原理。（2）熟悉總有機(jī)碳儀器的操作方法，學(xué)會(huì)建立水質(zhì)TOC定量分析工作曲線，并進(jìn)行地表水的TOC監(jiān)測(cè)。二、測(cè)定原理1. TOC分析儀測(cè)試流程圖1 TO

2、C分析儀流程示意圖2.原理 使用高溫爐和低溫爐皆有的TOC測(cè)定儀。將同一等量水樣分別注入高溫爐(680)和低溫爐(150)，則水樣中的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳均轉(zhuǎn)化為CO2，而低溫爐的石英管中裝有磷酸浸漬的玻璃棉，使無(wú)機(jī)碳酸鹽在150分解為CO2，有機(jī)物卻不能被分解氧化。將高、低溫爐中生成的CO2依次導(dǎo)入非色散紅外氣體分析儀，分別測(cè)得總碳(TC)和無(wú)機(jī)碳(IC)，二者之差即為總有機(jī)碳(TOC)。三、儀器及其主要技術(shù)參數(shù)     本實(shí)驗(yàn)采用日本島津TOC-VCPN性儀器進(jìn)行地表水TOC的監(jiān)測(cè)。該儀器的主要技術(shù)指標(biāo)為：    （1）測(cè)定原理：680

3、燃燒催化氧化/NDIR；濕式氧化/NDIR    （2）可測(cè)定項(xiàng)目：TC，IC，TOC，NPOC    （3）測(cè)定范圍（mg/L):TC:03,500;IC：03,000    （4）進(jìn)樣方式：手動(dòng)進(jìn)樣四、試劑配置和操作步驟一) 菜單說(shuō)明File文件: New新的,Open打開,Close關(guān)閉,Save保存,Save As另存為,ASCII Export ASC輸出,Print打印,Print Preview打印預(yù)覽,Print Setup打印設(shè)置,Page Setup頁(yè)面設(shè)置,Exit退出.Edit編輯

4、: Undo不做, Cut剪切, Copy復(fù)制, Paste粘貼, Replace替換,Find找,Exclude去除,Recalculate重新計(jì)算, Delete Data刪除數(shù)據(jù), input輸入.View顯示: Calibration Curve標(biāo)準(zhǔn)曲線, Method方法, Sample Window樣品測(cè)量, Properties屬性,Toolbar工具欄, Status Bar狀態(tài)欄,Show all control bars顯示所有控制欄.Insert 插入: Auto Generate自動(dòng)產(chǎn)生, Calibration Curve標(biāo)準(zhǔn)曲線, Sample樣品, Control

5、控制.Instrument儀器: Background Monitor背景臨視, Connect連接, Standby等待, Start開始, Stop停止,Maintenance維護(hù), Properties屬性.Tools工具: Control Charts控制圖表, Method Validation方法確認(rèn), Administration管理, History Database原始數(shù)據(jù)塊.Signatures署名: Sign sample table署名樣品表, Verify sample table核實(shí)樣品表,Sign File署名文件, Verify File核實(shí)文件, Export

6、 Key輸出鍵.Options選擇: General Information一般信息, Default Measurement Parameters默認(rèn)測(cè)量參數(shù), Display settings顯示設(shè)置, Directories目錄.Window窗口: Cascade系列, Tile題目, Arrange Icons范圍項(xiàng).Help 幫助.二) 操作1. 準(zhǔn)備工作1)開啟載氣鋼瓶閥門,調(diào)節(jié)減壓閥至0.40.6Mpa壓力2)打開主機(jī)前右下方的電源開關(guān).3)打開計(jì)算機(jī)電源,進(jìn)入TOC-control V系統(tǒng),雙擊Sample Table Editor, 輸入密碼，如果安裝時(shí)沒(méi)有使用密碼可以直接按

7、OK進(jìn)入。然后,點(diǎn)擊New，在出現(xiàn)的小框內(nèi)選擇Sample Run確定進(jìn)入,這時(shí)打開對(duì)話框輸入文件名點(diǎn)保存鍵。最后,點(diǎn)擊connect,點(diǎn)擊operation setting send使TOC與計(jì)算機(jī)連機(jī)。4)打開主機(jī)門,調(diào)節(jié)pressure旋鈕,使壓力表指示為200Kpa.調(diào)節(jié)carrier gas旋鈕,使流量表指示為150ml/min(H型或N型),對(duì)于N型也可調(diào)至130ml/min。并且檢查加濕器的水位和排液瓶的水位。如果是H型的儀器，還應(yīng)檢查IC液是否冒泡，如不是，儀器就有漏氣成在。5)等待大約30分鐘,TOC門上的綠色燈亮，表示主機(jī)已就緒，可以進(jìn)行樣品測(cè)定。若綠燈不亮,表示主機(jī)未就緒

8、，可在Instrument菜單下的Background Monitor,觀察儀器的狀態(tài)，如:TC FURNACE TEMP(總碳電爐溫度),DEHUMIDIFIER TEMP(除濕器溫度)，BASELINE POSITION(基線位置)，BASELINE FLUCTUATION(基線波動(dòng))，BASELINE NOISE(基線噪聲)情況，如果都出現(xiàn)“”符號(hào)說(shuō)明儀器準(zhǔn)備好了。2. 標(biāo)準(zhǔn)樣配制.1) TC標(biāo)準(zhǔn)樣的配制 稱取在103溫度下烘干1小時(shí)后的2.1259克鄰苯二甲酸氫鉀(試劑級(jí)Potassium hydrogen phthalate)溶解于一升的零水中，該配制成的溶液即為TC1000ppm標(biāo)

9、準(zhǔn)樣。2) IC標(biāo)準(zhǔn)樣的配制. 稱取3.5克的碳酸氫鈉(試劑級(jí)sodium hydrogen carbonate)在干燥瓶?jī)?nèi)干燥2小時(shí)后和經(jīng) 285溫度下烘干1小時(shí)后的4.41克碳酸鈉(試劑級(jí)sodium carbonate)溶解于一升的零水中, 該配制成的溶液即為IC1000ppm標(biāo)準(zhǔn)樣。3) TC標(biāo)準(zhǔn)樣的保存期.1000ppmTC標(biāo)準(zhǔn)樣儲(chǔ)存在密閉容器中并放置在冷藏柜中，大約保存二個(gè)月。100ppmTC標(biāo)樣大約保存一個(gè)星期。4) TC和IC標(biāo)準(zhǔn)樣濃度一般設(shè)定5,10,25,50ppm?；?0,100,200,400ppm.若需測(cè)量濃度小于2ppm的樣品必須使用高靈敏度總碳觸媒和使用高純度零水

10、(通常使用Millipore Q裝置制成), 進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣的配制。零水中的含碳量越小越好，對(duì)測(cè)低濃度樣品有利。3. 標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定。1) 進(jìn)入TOC計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)后，點(diǎn)擊New，在對(duì)話框中選擇Calibration curve,選擇相應(yīng)的SYSTEM，點(diǎn)擊下一步(Next).2) 在cal.Type中選擇Edit calibration points manually，和Fixed standard solution/variable。一般是根據(jù)分析要求進(jìn)行選擇，點(diǎn)擊下一步(Next)。3) 在Analysis分析項(xiàng)中，選擇TC或IC，NPOC。Default Sample:輸入樣品名，Defaul

11、t Sample ID:輸入ID號(hào)，Calculation:選擇Linear Regression(線性回歸)，Zero shift(零點(diǎn)偏移):根據(jù)需要選擇，在File欄中輸入文件名，點(diǎn)擊下一步(Next)。4) 在Units:選擇單位，在No.of輸入進(jìn)樣次數(shù)，在No of washes:輸入清洗次數(shù)，SD Max:和CV Max:輸入最大標(biāo)準(zhǔn)偏差和變移系數(shù)，點(diǎn)擊下一步(Next)。5) 點(diǎn)擊Add:輸入第一點(diǎn)的標(biāo)樣濃度，再點(diǎn)擊(2)，然后點(diǎn)擊Add輸入第二點(diǎn)的標(biāo)樣濃度。第三,四，五點(diǎn)以同樣方法編入。點(diǎn)擊下一步，至到點(diǎn)擊(完成)。6) 在Insert菜單中選Calibration Curv

12、e,然后，選擇文件名，點(diǎn)打開。再點(diǎn)擊Start，進(jìn)行測(cè)量。7) 如果有ASI裝置還要設(shè)置樣品瓶的位置（VIAL）。相應(yīng)位置的顏色就變藍(lán)色。4. 樣品測(cè)定當(dāng)樣品濃度值大于1000ppm時(shí)，最好能加以稀釋。當(dāng)樣品混濁且懸浮物多時(shí)，最好能加以沉淀或過(guò)濾。1) 在Insert菜單中選擇Sample，(如果有ASI-V可以選擇Auto Generate,如果做過(guò)Method可以選用）一般選Calibration Curve。然后調(diào)出文件，點(diǎn)擊下一步。2) 輸入樣品名和ID號(hào)，點(diǎn)擊下一步。確認(rèn)使用的校正曲線，點(diǎn)擊下一步。3) 輸入單位，進(jìn)樣次數(shù)和SD，CV等叁數(shù)，點(diǎn)擊下一步，至點(diǎn)擊完成。4) 點(diǎn)擊Star

13、t，開始測(cè)樣品。如果有ASI還應(yīng)設(shè)置VIAL的開始位和結(jié)束位。5) 根據(jù)對(duì)話框提示，依次測(cè)量，至全部樣品完成。 5. TOC樣品測(cè)定1) 首先，建立Method，點(diǎn)New，在對(duì)話框中選擇Method，在Analysis中點(diǎn)“”符號(hào)，選擇TOC(也可選TC，IC，NPOC)，輸入文件名，選擇TC，IC的校正曲線，點(diǎn)下一步,至點(diǎn)完成.然后，在做樣品時(shí)，在Method一欄中選擇設(shè)置好的Method文件，下面的Calibration不用選擇，點(diǎn)Next。在測(cè)樣時(shí)，儀器先做TC，再做IC，最后給出TOC結(jié)果。6. (無(wú)機(jī)碳去除)NPOC的測(cè)定 當(dāng)TOC為負(fù)值時(shí)(由于TC與IC數(shù)值趨于一致時(shí)，靈敏度不同而

14、產(chǎn)生)，應(yīng)采用IC去除法，即 NPOC法。1) 在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定時(shí)，Analysis中選擇NOPC。2) 在以后的參數(shù)設(shè)定中要設(shè)定吹氣(Sparge time)時(shí)間，和加酸量，吹氣時(shí)間一般設(shè)為3-10分鐘。加酸量1.5-15%。一般以PH值23為好，做標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)液同TC一樣，也可以使用葡萄糖。3) 在做完標(biāo)線后，就可以測(cè)定樣品了，點(diǎn)INSERT，選SAMPLE打開對(duì)話框，在標(biāo)準(zhǔn)曲線欄中選NPOC標(biāo)線，測(cè)試完后，顯示的NPOC值，即為TOC值。7. 打印 在File菜單，點(diǎn)page setup，選擇要打印的內(nèi)容，然后點(diǎn)print preview,再點(diǎn)打印，就可進(jìn)行報(bào)告打印。 8.關(guān)機(jī) 在I

15、nstrument菜單中選擇Standby，然后再選擇Shut down power, 點(diǎn)Close，儀器在30分鐘后， 自動(dòng)關(guān)電源。五、結(jié)果處理1. 根據(jù)自己配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立至少5個(gè)不同濃度水平的TOC定量測(cè)試工作曲線。2. 應(yīng)用建立的定量測(cè)試工作曲線，監(jiān)測(cè)實(shí)際的地表水樣濃度，判別水質(zhì)污染情況，并分析影響監(jiān)測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性可能的因素。儀操作規(guī)程一 開機(jī)：打開主機(jī)電源及計(jì)算機(jī)電源。二 開氣：打開氧氣瓶主閥（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)主閥開關(guān)180度左右），調(diào)節(jié)二次減壓閥至壓力為0.3-0.4Mpa。三 聯(lián)機(jī)：打開計(jì)算機(jī)中的TOC-ControlV軟件，選擇合適的系統(tǒng)進(jìn)入軟件進(jìn)行聯(lián)機(jī)操作。四 設(shè)置主機(jī)載氣壓力和流量：打開主機(jī)前門，調(diào)節(jié)主機(jī)上的壓力調(diào)節(jié)閥使載氣壓力為200Kpa，調(diào)節(jié)主機(jī)上的流量調(diào)節(jié)閥使載氣流量為15