納米壓痕劃痕技術(shù)在表征薄膜涂層體系力學(xué)性能中的應(yīng)用

1、納米壓痕/劃痕技術(shù)在表征薄膜/涂層體系力學(xué)性能中的應(yīng)用 主講教師：黃勇力主講教師：黃勇力實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康?了解納米壓痕法測試材料力學(xué)性能的基本原理。了解納米壓痕法測試材料力學(xué)性能的基本原理。2學(xué)習(xí)用納米壓痕技術(shù)表征薄膜學(xué)習(xí)用納米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系涂層體系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的原理和過程。的原理和過程。3學(xué)習(xí)用納米劃痕學(xué)習(xí)用納米劃痕/壓痕技術(shù)表征薄膜壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的界面強(qiáng)度涂層體系的界面強(qiáng)度的原理和過程。的原理和過程。 l結(jié)合納米壓痕實驗與結(jié)合納米壓痕實驗與ABAQUS有限元分析，表有限元分析，表征電沉積鎳鍍層材料的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系；征電沉積鎳鍍層材料的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系；l用

2、納米劃痕技術(shù)表征用納米劃痕技術(shù)表征PZT壓電薄膜的界面強(qiáng)度；壓電薄膜的界面強(qiáng)度；l用納米壓痕技術(shù)表征用納米壓痕技術(shù)表征PZT壓電薄膜的界面強(qiáng)度。壓電薄膜的界面強(qiáng)度。實驗內(nèi)容實驗內(nèi)容實驗原理1納米壓痕法測試材料力學(xué)性能的基本原理納米壓痕法測試材料力學(xué)性能的基本原理2納米壓痕技術(shù)表征薄膜納米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的原理涂層體系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的原理3. 納米劃痕技術(shù)表征薄膜納米劃痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的界面強(qiáng)度的原理涂層體系的界面強(qiáng)度的原理4. 納米壓痕技術(shù)表征薄膜納米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的界面強(qiáng)度的原理涂層體系的界面強(qiáng)度的原理壓痕示意圖壓痕示意圖 通常情況下，壓痕過程包括

3、兩個步驟，即所謂的加載過通常情況下，壓痕過程包括兩個步驟，即所謂的加載過程與卸載過程。程與卸載過程。納米壓痕法測試材料力學(xué)性能的基本納米壓痕法測試材料力學(xué)性能的基本原理原理 PUnloadingLoadingSmaxPrhmaxh載荷載荷-位移曲線位移曲線h硬度硬度: cmaxAPH cr2ASE楊氏模量楊氏模量: i2i2r111EvEvEOliver-Pharr方法：方法： 2um100um100um70.3IndenterCoating Substrate 123壓頭、薄膜與基底幾何形狀組合圖壓頭、薄膜與基底幾何形狀組合圖l 圓錐壓頭圓錐壓頭l 軸對稱模擬軸對稱模擬納米壓痕技術(shù)表征薄膜納

4、米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的原理原理ABAQUS建模建模SubstrateCoating網(wǎng)格劃分示意圖網(wǎng)格劃分示意圖網(wǎng)格劃分網(wǎng)格劃分l四節(jié)點軸對稱線性減縮積分四節(jié)點軸對稱線性減縮積分單元單元(CAX4R)l在壓頭附近采用密網(wǎng)格，遠(yuǎn)在壓頭附近采用密網(wǎng)格，遠(yuǎn)離壓頭逐漸使用稀疏網(wǎng)格離壓頭逐漸使用稀疏網(wǎng)格 納米壓痕技術(shù)表征薄膜納米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的原理原理材料應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系遵循冪強(qiáng)化規(guī)律：材料應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系遵循冪強(qiáng)化規(guī)律： 輸入的輸入的材料參數(shù)材料參數(shù)ynyRE電沉積鎳鍍層與低碳鋼基底的力學(xué)性能參數(shù)電沉積鎳鍍層與低碳鋼

5、基底的力學(xué)性能參數(shù) 材料材料楊氏模量楊氏模量(GPa)泊松比泊松比屈服強(qiáng)度屈服強(qiáng)度(MPa) 應(yīng)變硬化指數(shù)應(yīng)變硬化指數(shù)電沉積鎳鍍層電沉積鎳鍍層502500.310020000.10.5低碳鋼基底低碳鋼基底2100.275000.1納米壓痕技術(shù)表征薄膜納米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的原理原理壓入過程數(shù)值模擬壓入過程數(shù)值模擬納米壓痕技術(shù)表征薄膜納米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的原理原理壓入過程數(shù)值模擬的結(jié)果壓入過程數(shù)值模擬的結(jié)果0.00.20.40.60.81.0020406080100 P(mN)h(m) nf=0.5模擬

6、的電沉積鎳鍍層的載荷模擬的電沉積鎳鍍層的載荷- -位移曲線位移曲線 MPa1000yfGPa250fE5 . 0fn 與實驗測得的載荷與實驗測得的載荷-位位移曲線比較，修正輸入?yún)?shù)移曲線比較，修正輸入?yún)?shù)值，直至模擬得到的載荷值，直至模擬得到的載荷-位移曲線與實驗測得的載荷位移曲線與實驗測得的載荷-位移曲線重合，參數(shù)值即位移曲線重合，參數(shù)值即為薄膜真實的力學(xué)性能參數(shù)為薄膜真實的力學(xué)性能參數(shù)值。值。 納米壓痕技術(shù)表征薄膜納米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的涂層體系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系的原理原理納米劃痕技術(shù)表征薄膜納米劃痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的涂層體系的界面強(qiáng)度的界面強(qiáng)度的原理原理Kries

7、e等人提出適于估算脆性膜等人提出適于估算脆性膜/脆性基底之間界面強(qiáng)度的理論模型：脆性基底之間界面強(qiáng)度的理論模型： hGEhEhEhGfxzffBIffRffI211112122222實驗用材料為實驗用材料為PZT壓電薄膜壓電薄膜 ，幾何和性能參數(shù)如下表：，幾何和性能參數(shù)如下表： fEffGRh(nm)(GPa)(GPa) (MPa)350120.950.3046.52 24.99 采用采用圓錐形圓錐形金剛石壓頭，在金剛石壓頭，在連續(xù)增加連續(xù)增加的載荷下劃入的載荷下劃入PZT薄膜。在薄膜。在最大載荷為最大載荷為100mN的范圍內(nèi)，金剛石壓頭橫向劃過的長度為的范圍內(nèi)，金剛石壓頭橫向劃過的長度為70

8、0m。 納米劃痕技術(shù)表征薄膜納米劃痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的涂層體系的界面強(qiáng)度的界面強(qiáng)度的原理原理（a）（b）(c)(c)(d)(d)劃痕過程中劃痕過程中(a)劃痕距離劃痕距離-摩擦系摩擦系數(shù)曲線數(shù)曲線(b)劃痕距離劃痕距離-載荷曲線載荷曲線.劃痕距離劃痕距離-劃痕深度曲線劃痕深度曲線(c) 試件試件A; (d)試件試件B.掃描電鏡記錄的掃描電鏡記錄的PZT薄膜的剝落：薄膜的剝落：(a)劃痕的全貌；劃痕的全貌；(b) 劃痕劃痕A的端部；的端部；(c) 劃痕劃痕B的端部的端部.(a)(b)(c)0=PT/PNPN,max(mN)PN,crit(mN)VI(m3)a(m)B0(m)Ad(m2)()

9、G(J/m2)納米壓痕技術(shù)表征薄膜納米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的涂層體系的界面強(qiáng)度的界面強(qiáng)度的原理原理 Zheng將壓電系數(shù)和介電系數(shù)通過本構(gòu)方程轉(zhuǎn)換成等效彈性系數(shù)，將壓電系數(shù)和介電系數(shù)通過本構(gòu)方程轉(zhuǎn)換成等效彈性系數(shù)，并運用復(fù)合梁理論分析、推導(dǎo)出界面裂紋擴(kuò)展的能量釋放率以及并運用復(fù)合梁理論分析、推導(dǎo)出界面裂紋擴(kuò)展的能量釋放率以及I型、型、II型應(yīng)力強(qiáng)度因子的解析表達(dá)式：型應(yīng)力強(qiáng)度因子的解析表達(dá)式： 2221cosh16KccGsin32cos212321MhPhKcos32sin212321MhPhK-100010020030040050060070080001020304050Discon

10、tinuity points(b) Indentation Load (mN)Indentation Depth (nm) 50mN 10mNPZTPZT薄膜試件的壓痕載荷薄膜試件的壓痕載荷- -深度曲線深度曲線三維掃描圖三維掃描圖納米壓痕技術(shù)表征薄膜納米壓痕技術(shù)表征薄膜/涂層體系的涂層體系的界面強(qiáng)度的界面強(qiáng)度的原理原理樣品厚度樣品厚度(nm)最大載荷最大載荷(mN)殘余印痕半徑殘余印痕半徑 (nm)斷裂區(qū)域斷裂區(qū)域 面積面積( m2)剝離區(qū)域半徑剝離區(qū)域半徑 (nm)能量釋放率能量釋放率 (J/m2) 01020304050607001020304050 G (J/m2)Interfacia

11、l fracture area ( m2) Elastic groundsill beam model Scratch model Indentation model對比分析對比分析實驗設(shè)備及材料實驗設(shè)備及材料1設(shè)備：納米壓痕儀設(shè)備：納米壓痕儀2樣品：電沉積鎳鍍層試樣、樣品：電沉積鎳鍍層試樣、PZT壓電薄膜試樣壓電薄膜試樣3丙酮清洗劑丙酮清洗劑實驗步驟與方法實驗步驟與方法1納米壓痕實驗原理講解；納米壓痕實驗原理講解；2ABAQUS軟件模擬壓痕過程講解和演示；軟件模擬壓痕過程講解和演示；3分組選擇在鎳鍍層上壓入不同的深度進(jìn)行壓痕實驗和分組選擇在鎳鍍層上壓入不同的深度進(jìn)行壓痕實驗和ABAQUS模擬

12、，分析得到電沉積鎳鍍層的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系；模擬，分析得到電沉積鎳鍍層的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系； 4. 在在PZT薄膜上進(jìn)行系列的壓痕薄膜上進(jìn)行系列的壓痕/劃痕測試，根據(jù)給出的公式，劃痕測試，根據(jù)給出的公式，分析得到分析得到PZT薄膜的界面強(qiáng)度，并對不同的測試模型進(jìn)行薄膜的界面強(qiáng)度，并對不同的測試模型進(jìn)行比較。比較。 打開玻璃小窗，擱置樣品打開玻璃小窗，擱置樣品樣品臺注意：注意： 樣品前低后高、左低右高樣品前低后高、左低右高 樣品間隔大于傳感器尺寸樣品間隔大于傳感器尺寸傳感器(2) 開啟電腦，打開儀器。開啟電腦，打開儀器。防震器防震器1 1光纖燈光纖燈2 2光鏡光鏡控制器控制器3 3XYZXYZ控制器控制器4

13、 4傳感器傳感器控制器控制器5 5掃描器掃描器控制器控制器6 6(3) 打開軟件，進(jìn)行打開軟件，進(jìn)行H-Pattern和和Air Indent校準(zhǔn)。校準(zhǔn)。光學(xué)顯微鏡視場力-時間曲線H-PatternMarkAir Indent(4) 選擇位置，設(shè)定載荷、時間參數(shù)，進(jìn)行壓痕實驗。選擇位置，設(shè)定載荷、時間參數(shù)，進(jìn)行壓痕實驗。加載保載卸載時間最大載荷4000uN(5)實驗完畢，拷貝數(shù)據(jù)，關(guān)閉儀器，最后關(guān)閉電腦。實驗完畢，拷貝數(shù)據(jù)，關(guān)閉儀器，最后關(guān)閉電腦。防震器6光纖燈5光鏡控制器4XYZ控制器3傳感器控制器2掃描器控制器1納米壓痕測試的注意事項納米壓痕測試的注意事項 進(jìn)入實驗室必須換鞋，在實驗室保持安靜，實驗過程進(jìn)入實驗室必須換鞋，在實驗室保持安靜，實驗過程中不能碰觸儀器。中不能碰觸儀器。 放置樣品時遵循前低后高、左低右高的原則，樣品間放置樣品時遵循前低后高、左低右高的原則，樣品間隔要大于傳感器的尺寸。隔要大于傳感器的尺寸。 注意開關(guān)機(jī)順序。注意開關(guān)機(jī)順序。 實驗過程中嚴(yán)格遵照軟件提示操作。實驗過程中嚴(yán)格遵照軟件提示操作。ABAQUS模擬壓痕過程模擬壓痕過程a. 建立幾何模型建立幾何模型b. 輸入?yún)?shù)輸入?yún)?shù)c. 劃分網(wǎng)格劃分網(wǎng)格d. 提交文件進(jìn)行計算提交文件進(jìn)行計算 e. 用圖形讀出計算結(jié)果并進(jìn)行后處理用圖形讀出計算結(jié)果并進(jìn)行后處理 實驗報告要求實驗報告要求 實驗后每個人必須書