DSC測(cè)試分析技術(shù)

1、DSC測(cè)試分析技術(shù) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解熱分析的概念； 2、了解DSC的基本原理； 3、掌握DSC測(cè)試聚合物Tg的方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 差示掃描量熱法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序溫度控制下，測(cè)量試樣與參比物之間單位時(shí)間內(nèi)能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。它是在差熱分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的一種熱分析技術(shù)，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接從DSC曲線上峰形面積得到試樣的放熱量和吸熱量。 差示掃描量熱儀可分為功率補(bǔ)償型和熱流型兩種，兩者的最大差別在于結(jié)構(gòu)設(shè)

2、計(jì)原理上的不同。一般試驗(yàn)條件下，都選用的是功率補(bǔ)償型差示掃描量熱儀。儀器有兩只相對(duì)獨(dú)立的測(cè)量池，其加熱爐中分別裝有測(cè)試樣品和參比物，這兩個(gè)加熱爐具有相同的熱容及導(dǎo)熱參數(shù)，并按相同的溫度程序掃描。參比物在所選定的掃描溫度范圍內(nèi)不具有任何熱效應(yīng)。因此在測(cè)試的過程中記錄下的熱效應(yīng)就是由樣品的變化引起的。當(dāng)樣品發(fā)生放熱或吸熱變化時(shí)，系統(tǒng)將自動(dòng)調(diào)整兩個(gè)加熱爐的加熱功率，以補(bǔ)償樣品所發(fā)生的熱量改變，使樣品和參比物的溫度始終保持相同，使系統(tǒng)始終處于“熱零位”狀態(tài)，這就是功率補(bǔ)償DSC儀的工作原理，即“熱零位平衡”原理。如圖1為功率補(bǔ)償式DSC示意圖。 三、實(shí)驗(yàn)儀器 儀器名稱：差示掃描量熱儀 儀器型號(hào)：DSC

3、 4000 生產(chǎn)廠商：美國PerkinElmer公司 儀器技術(shù)參數(shù): 溫度范圍: 室溫 20至 180 升降溫速率: 20/min； 控溫精確度：0.05oC； 量熱精確度：0.1%； 制冷方式： 液氮冷卻、機(jī)械制冷； 制樣機(jī)，鑷子 ，-Al2O3，及環(huán)氧樹脂。 四、實(shí)驗(yàn)過程 1開啟電腦，預(yù)熱10min，打開氮?dú)忾y門，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁俊?2儀器校正 3設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)。 4將試片秤重，放在鋁坩堝中，加蓋壓成碟型。 5另外取一個(gè)裝-Al2O3壓成碟型的空樣品盤，作為標(biāo)準(zhǔn)物。 6將待測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物放入DSC中，蓋上蓋子和玻璃罩，開始加熱，并用計(jì)算機(jī)繪制圖形 7在結(jié)束加熱后，打開玻璃罩跟蓋子，將冷卻附件蓋上去

4、，待其大約冷卻至室溫后，再移開冷卻附件，進(jìn)行下一組實(shí)驗(yàn)。 8.不使用儀器時(shí)正常關(guān)機(jī)順序依次為：關(guān)閉軟件、退出操作系統(tǒng)、關(guān)電腦主機(jī)、顯示器、儀器控制器、測(cè)量單元、機(jī)械冷卻單元。9.關(guān)閉使用氮?dú)馄康母邏嚎傞y，低壓閥可不必關(guān)。 10.如發(fā)現(xiàn)傳感器表面或爐內(nèi)側(cè)臟時(shí)，可先在室溫下用洗耳球吹掃，然后用棉花蘸酒精清洗，不可用硬物觸及。 五、數(shù)據(jù)分析 1在85左右出現(xiàn)明顯的玻璃化轉(zhuǎn)變的臺(tái)階 ，在兩基線延長線間一半處的點(diǎn)做切線與前基線延長線的交點(diǎn)為Tg, Tg=87.65 2 在140左右出現(xiàn)明顯的峰，為結(jié)晶峰，峰值為142.67 3 在260.16度出現(xiàn)的強(qiáng)吸熱峰為其融化峰. 六、思考題 1、DTA、DSC的

5、原理與區(qū)別？ 差熱分析 (DTA)是在程序控制溫度條件下，測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。兩種方法的物理含義不一樣，DTA僅可以測(cè)試相變溫度等溫度特征點(diǎn)，DSC不僅可以測(cè)相變溫度點(diǎn)，而且可以測(cè)相變時(shí)的熱量變化。DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義，而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。 2 DSC如何測(cè)試聚合物的Tg？ 當(dāng)物質(zhì)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)，在轉(zhuǎn)變前后會(huì)有比熱的變化。而DSC對(duì)玻璃化轉(zhuǎn)變的表征是通過跟蹤轉(zhuǎn)變過程中的比熱變化實(shí)現(xiàn)的。如果規(guī)定吸熱向上，則在升溫或降溫掃描中出現(xiàn)在DSC熱流曲線或比熱曲線上向上的臺(tái)階狀變化可能就是玻璃化轉(zhuǎn)變過程。由于升溫過程的信號(hào)會(huì)更明顯因此，人們習(xí)慣在升溫過程中測(cè)量Tg。 Tg的取法: 在兩基線延長線間一半處的點(diǎn)做切線與前基線延長線的交點(diǎn)為Tg。 半比熱外推溫度（Half Cp Extrapolated）：是